快速光度法测定硅钡合金中钡

钡的测定方法较多,但大多分析速度慢,精度差,笔者在参考文献[1,2]后,使用偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)直接测定硅钡合金中的钡,具有快速(整个过程不大于20min)、准确、干扰少的特点。其中用草酸、环已烷二胺四乙酸(DCTA)、氢氟酸分别掩蔽大量Fe~(3+)、Ca~(3+)、Al~(3+)后,其表观摩尔吸光系数ε_(665)=3.11×10~4,在665nm处有最大吸收峰,钡在1～30μg/25ml内符合比耳定律,其中加标回收率在108％～94％,适于测0.05％～10％的硅钡合金、硅钡铝合金。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钡标准溶液;以BaCO_3按常法配制成5μg·ml~(-1)     

巯基棉富集-PF-CPB光度法测定微量铟

本文对巯基棉富集、In(Ⅲ)-苯基荧光酮(PF)-溴化十六烷基吡啶(CPB)络合物作了研究。试验表明在CPB存在下的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.5)中,络合物最大吸收位于580nm处,ε=1.15×10~5·珚量在0—20μg/25mL符合比尔定律,络合物可稳定48h。在测定条件下,Ca~(2+)、Mg~(2+)、Ba~(2+)、Pt~(4+)、Au~(3+)、Ag~(1+)Zr~(4+)等不与PF络合。其共存离子允许量(毫     

用钙选择电极和EGTA电位滴定法测定磷矿中的钙

大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的。由于Ga~(2+)-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc~+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法。方法简便、快速,相对标准偏差为2％,加入回收率为97—103％。 EGTA滴定Ca~(2+)的滴定曲线:用Ca~(2+)电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca~(2+)的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca~(2+);pH<10,到达终点所需的EGTA量     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

隐色二甲苯蓝FF分光光度法测定微克量金

光度试金中有一类基于氧化还原显色反应的方法,其中以N,N’-四甲基-邻-联甲苯胺(Tetron)法较佳,是书籍推荐方法之一。本文用金属锌在乙酸介质中将蓝色(氧化型)二甲苯蓝FF(C.I.N0715)还原成隐色(还原)型,后者在一定条件下被Au(Ⅲ)氧化显色。其最大光吸收处在608nm;在0-10μg/10ml范围内服从Beer定律;表观摩尔吸光系数为1.3×10~5·1·mol~(-1)·cm(-1),与最灵敏的萃取光度试剂硫代米氏酮(ε=1.6×10~5)相近,而较酚藏花红萃取显色(ε=5.2×10~4)和Tetron法(灵敏度为0.004μg/cm~2)灵敏。虽本法对氧化性离子如Fe~(3+)、Cu~(2+)     

Ti—甘露醇—PV—CTMAB四元体系光度法的研究与应用

研究了以甘露醇作第二配位体 ,Ti(Ⅳ )和邻苯二酚紫 (PV)的显色条件。在pH 3的缓冲介质中 ,Ti(Ⅳ )与甘露醇、PV、CTMAB形成 1∶1∶2∶2的绿色配合物 ,最大吸收波长为 730nm ,钛在 0～2 0 μg/50ml范围内符合比耳定律 ,其表观摩尔吸光系数为 7.2× 10 4 L·cm- 1·mol- 1。用DTPA Ni掩蔽Fe(Ⅲ )等共存离子 ,方法应用于铬镍钢中微量钛的测定     

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中的稀土总量

本文介绍了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与稀土元素在pH8.0～11.0时,形成1:4红紫色络合物,加入非离子表面活性剂Tween-80后,可被717型强碱性阴离子树脂定量吸附,其最大吸收位于620nm处;摩尔吸光系数为9.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);RE_xO_y含量在0～10μg/50ml范围内符合比尔定律;回收率达到99％～103％。     

在吐温-80存在下,钯(Ⅱ)与1,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯高灵敏显色反应的研究及其应用

本文研究了钯(Ⅰ)与l,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮笨的分析特性。试验结果发现:在非离子表面活性剂Tween 80存在下,pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~-1,Pd(Ⅰ)浓度在0～12μg/25ml之间符合比尔定律。以EDTA和酒石酸钾钠掩蔽干扰离子,测定了硅铝催化剂中的微量钯,结果满意。     

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。     

新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。     

溴酚蓝和亚甲蓝双显色体系萃取光度法测定铜

向三元络合物[Cu(phen)_3)BPB的二氯乙烷萃取液中,加入KCN水溶液,形成的[Cu(CN)_2)~-和溴酚蓝离子(BPB)进入水相,向其中加入与BPB颜色相近的亚甲蓝(MB)再进行萃取光度测定。因萃取液中[MB_2BPB)和[Cu(CN)_2)MB两者的吸光作用,使本方法具有很高的灵敏度,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜含量在0～5μg/25ml遵从比耳定律,对含铜量为10~(-8)g/ml的水样测定5次,相对标准偏差为2％。     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

紫外吸光光度法测定碘离子

利用溴水氧化I- 形成IO- 3 ,过量溴水用甲酸除去后在过量碘化物存在下 ,IO- 3 氧化I-产生 3倍摩尔量I- 3 ,而I- 3 在紫外光区的 2 86nm具有最大吸收 ,并在 34 5nm处另有一略低的吸收峰 ,ε2 86=1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,ε34 5=8.1× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,均具有很高的灵敏度。I- 在 0～16μg/2 5ml范围内遵守比耳定律 ,方法有较好的选择性 ,方法简便快速 ,用于碘盐中碘离子的测定 ,结果满意     

秋兰姆二硫化大孔型螯合树脂富集原子吸收法测定水中的铜铅镉

秋兰姆二硫化大孔型螯合树脂含有—C—S—S—C—螯合基团,在pH5-10时能定量吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)离子,用5N硝酸能从树脂上定量解脱下来。当大量存在Ca~(2+)、Mg~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-时不影响对Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的定量吸附。对Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)回收率分别为96-105％,95-105％,94-105％。测定精密度相对标准偏差Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)分别为±2.8％,±3.2％,±3.4％。     

3,5-diBr-DEPAP分光光度法连续测定铜和锌

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-DEPAP)测定铬、钒、镓、银已有报道。本文研究了在乳化剂OP存在下,以三乙醇胺-盐酸缓冲液控制pH7.8-9.6范围内,3,5-diBr-DEPAP与铜、锌的显色反应。结果表明,铜和锌与显色剂同时生成最大吸收波长位于575nm处的1:3紫色配合物,表观摩尔吸光系数分别为9.24×10~4和1.22×10~5。铜、锌含量在0-9μg/25mL范围内服从比尔定律。铜、锌各为5μg/25mL时测定误差小于5%,在未加掩蔽剂时,以下共存物质允许量(以μg计)为:Ag~+(45),Hg~(2+)、Bi~(3-)(4.0)、Cd~(2+)、Cr~(3+)(0.8),Pb~(2+)、Ti~(4+)(9.0),Ni~(2+)、Sn~(4+)、     

新显色剂4-甲氧基苯基荧光酮光度测定钛的研究及应用

研究了新显色剂 4 甲氧基苯基荧光酮 (4 MOPF)在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)与钛的显色反应条件。结果表明 ,在pH 5 .0～ 5 .7的缓冲溶液中及CTMAB存在下 ,Ti(Ⅳ )与试剂形成 1∶4的有色配合物 ,最大吸收波长位于 5 6 0nm ,摩尔吸光系数为 2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1,钛量在 0～ 1.8μg 2 5ml符合比耳定律。显色体系灵敏度高 ,稳定 ,并有较好的选择性 ,在混合掩蔽剂存在下 ,可直接测定合金钢中的钛 ,结果满意     

DBN-偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土

DBN-偶氮氯膦光度法测定钢铁和镍基合金中铈组稀土文献已有报道。我们研究发现:DBN-偶氮氯膦与铈组稀土在磷酸、盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸介质中均可显色,且酸度为相同浓度下灵敏度依次降低。本文选用1.5mol·L~(-1)磷酸介质中测定铈组稀土,0～10μg/25ml符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为7.6×10~4。主要共存离子:Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cn~(2+)、Pb~(2+)、Al~(2+)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Si(Ⅳ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr~(3-)、Sr~(2+)等允许在毫克级以上,磷酸介质又可消除一定量Fe~(3+)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的影响,Ca~(2+)、Ba~(2+)、Nb(Ⅴ)、V(Ⅴ)也允许数百微克的存在。 本分析方法可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、镍合金、钴合金中铈组稀土、经过标准样品考核和加入法回收试验。证明该分析方法的应用效果较好。     

Ce~(3+)对哈茨木霉(Trichoderma harzianum)产漆酶影响的机制研究

通过酶活的测定、菌体内Ca~(2+)离子、细胞壁结构、细胞膜蛋白的荧光分析,对Ce~(3+)影响哈茨木霉产漆酶的机制进行了初步研究。实验得出Ce~(3+)浓度在10~(-8)g·L~(-1)时,酶活可提高87.5%,10~(-1)g·L~(-1)时抑制作用较强,酶活下降75%。高浓度的Ce~(3+)破坏了菌体细胞壁和细胞膜的结构,从而抑制了菌体正常生长和产酶;低浓度Ce~(3+)仅对细胞膜和细胞壁有影响,增大了其通透性,促进了菌体产酶。菌体内Ca~(2+)离子含量的变化表明:稀土可以通过调节菌体内Ca~(2+)离子的含量来影响菌体生长和产酶。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮与甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的萃取机理研究

本文用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)与甲基膦酸二(1-甲基庚基)脂(P_(350),简写为B)对Pb~(2+)、Cd_(2+)和Cu~(2+)离子在不同的有机溶剂中的萃取机理.(?)定了萃合物的组成分别为:MA_2(M=Pb~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+));MA_2·HA(M=Cd~(2+));MA_2·B(M=Pb~(2+)、Cd~(2+))和MA_2·2B(M=Cd~(2+)),同时求得了相应的萃合常数β值.