微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物

建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。     

微乳液毛细管电动色谱应用进展

微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强势的发展,本文针对这些领域的MEEKC方法进行了评述。     

微乳液毛细管电动色谱快速分析解热镇痛药中的有效成分

建立了微乳液毛细管电动色谱快速测定解热镇痛药中非那西丁、氨基比林和咖啡因的新方法。采用由乙酸乙酯-十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-硼砂缓冲液组成的微乳液体系,以氯霉素为内标,3种有效成分在2.5 min内完成分离,峰面积相对标准偏差(RSD)在1.2%～1.6%之间,回收率在95.6%～104.0%之间。实验考察了缓冲溶液的浓度、pH值、SDS浓度以及助表面活性剂的种类、含量对分离测定的影响。该法可用于实际样品分析。     

蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

考察了用微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响,并与胶束电动色谱进行对比,探讨了其分离机理,为蛋白质的分离鉴定提供了一种有力的工具.     

微乳电动毛细管色谱在掌叶大黄指纹图谱上的应用

采用微乳电动毛细管色谱法(MEEKC)建立不同来源掌叶大黄的指纹图谱,为其质量控制提供依据。使用未涂层石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度55 cm),采用的缓冲液为w(SDS)∶w(正丁醇)∶w(正辛烷)∶w(10 mmol/L硼砂溶液)=3.3∶6.6∶0.8∶89.3并通过添加10%的乙腈组成的O/W型微乳体系,分离电压18 kV,检测波长280 nm。结果通过聚类分析和相似度分析处理,14个掌叶大黄样品初步分为三类:道地药材,市售一般品和次品。本方法可用于掌叶大黄质量评价的有效手段,为MEEKC在中药指纹图谱研究中开辟了新的应用途径。     

微乳液毛细管电动色谱烷基苯的保留行为

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸纳（SDS）和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）组成的微乳液体系为分离介质,研究一组烷基苯同系物的毛细管电动色谱分离,较系统地考察了多种微乳液条件下溶质的保留时间,容量因子和电动色谱时间窗。结果表明,在SDS组成的微乳液体系中,烷基苯同系物的logk′与烷基链碳数(C=0～5)呈良好线性关系,logk′=aC+b,r＞0.9921。微乳液组成的变化对两种体系的电动分离有不同的影响规律,并对作用机理进行了探讨。     

微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响

研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离，考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响，实验结果表明，各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂２增加而增长；内相和助表面活性剂对有，无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律，选用微乳液组成为８０ｍｍｏｌ／Ｌ正庚烷－１２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ－９００ｍｍｏｌ／Ｌ正丁醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂，样品在１４ｍｉｎ内达到完全分离，理论板数为３     

毛细管微乳电动色谱应用的研究进展

近年来毛细管微乳电动色谱(MEEKC)研究的范围不断扩大,其分离分析的化合物类型也不断增多。该文综述了2002年以来MEEKC应用的研究进展,指出了目前MEEKC研究中存在的一些问题,对今后的研究发展方向进行了展望。     

微乳毛细管电动色谱分析窗口的研究

研究了微乳毛细管电动色谱体系中,表面活性剂、助表面活性剂、微乳液的内相、有机改性剂等微乳组成对分析窗口的影响.以甲醇为电渗流标记物测定电渗流时间,以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴(假固定相)的迁移时间,分析时间窗口的变化.最佳条件下,菲的迁移时间和峰面积的相对标准偏差小于1.6%和3.0%(n=6),体系稳定,重复性良好.根据时间窗口的变化规律对其进行适当调节,成功实现了5种水溶性和2种脂溶性维生素的分离,并与毛细管区带电泳及胶束毛细管电动色谱进行了比较.     

毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较

通过毛细管微乳液电动色谱10 m in内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。     

鼠李糖脂应用于微乳毛细管电动色谱快速测定化妆品中激素类物质

采用生物表面活性剂鼠李糖脂建立了无需助表面活性剂的微乳体系,并应用于微乳毛细管电动色谱快速分析化妆品中皮质类激素泼尼松、泼尼松龙和氢化可的松。考察了pH值、鼠李糖脂浓度、离子强度、油相种类和浓度、分离温度、分离电压及进样电压和时间的影响,得出微乳体系最佳组成为0.1%(w/w)鼠李糖脂+0.8%(w/w)正庚烷+99.1%(w/w)硼砂缓冲液(80 mmol/L,pH 9.2)。分离温度20℃,分离电压20kV,电动进样10 kV×3 s,泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙在9.4 min内可基线分离。重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%。3种分析物线性范围均为5～100 mg/L;检出限分别为1.0,1.1和1.3 mg/L(S/N=3)。仅需简单萃取即可用于化妆品样品测定,回收率为81.6%～108%;RSD均小于4.8%。     

微乳液毛细管电动色谱法测定大鼠滑膜细胞中雷公藤甲素的含量

建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法.在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化.毛细管电泳运行缓冲液组成:1％(w/V)SDS,3％(V/V)正丁醇,1％(V/V)乙酸乙酯,96％(V/V)5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸盐溶液,pH 9.0;运行电压:25 kV;压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm.结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9991.当给药24h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745 μg/mL.本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础.     

Chiral Separations by Ligand-Exchange Micellar Electrokinetic

The separation of enantiomers is of great importance in biology, pharmaceutics, agriculture and environment. The different separation modes ( i. e. capillary zone electrophoresis ( CZE ), micellar electrokinetic chromatography ( MEKC ), capillary electrochromatography ( CEC ), etc )     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和     

Separation of Hydrophobic Neutral Compounds by Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Electrokineticchromatography(EKC)istheonlymodeofcapillaryelectrophoresisfOrtheseparationofelectricalneutralcompounds.Theseparationprincipleisbasedonthedifferentpartitionofsolutesbetweenthepseudostationaryphaseandthesurroundingaqueousphase.MicellarEKC(MEKC)provideshighspeedandhighefficiencyseparationforneutralcompoundswithsignificantsolubilityinaqueoussystem'.Theseparationofhydrophobiccompounds,however,givessomeproblems,becauseoftheirpoorsolubilityinaqueousphase.Inourpreviouswork"',somepol…     

微乳电动毛细管色谱法分离检测酱油中的氯丙醇

建立了微乳电动毛细管色谱分离3种氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了pH值、缓冲溶液类型和浓度、SDS浓度、助表面活性剂浓度、油相浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳微乳缓冲液为1%(V/V)正庚烷,100 mmol/L SDS,10%(V/V)正丁醇和8 mmol/L磷酸二氢钠-硼砂溶液(pH 8.50),检测波长为192 nm,温度20℃,分离电压为15 kV。3种氯丙醇的线性范围为2.0×10-6～3.2×10-5 mol/L,相关系数大于0.996,检出限(S/N=3)为0.95～1.9μmol/L。酱油样品经乙醚液液萃取,萃取平均回收率为93.2%～103.0%,相对标准偏差小于6.5%。本方法应用于实际样品和加标后样品中三氯丙醇的检测,结果满意。     

毛细管微乳液电动色谱的原理及应用

综述了近年来毛细管微乳液电动色谱(MEEKC)的研究进展。对MEEKC的分离原理进行了阐述;对微乳液的组成和其他影响MEEKC分离的因素进行了总结;对MEEKC在各个领域的应用作以分类评述;并将MEEKC和胶束电动毛细管色谱(MEKC)予以比较。     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。