挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡

铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。     

气敏隔膜氨电极用于金属中氮的测定

前言 1969年气敏氨电极问世以来,国外已有不少报道。近几年来,国内也做了不少工作。我们在用气敏隔膜氨电极直接电位法测定难熔金属和钢铁中氮方面作了一些试验研究,获得较满意结果。实验表明:气敏隔膜氨电极是目前金属材料中测定氮的一种十分简便而有效的工具。     

缩短二氧化碳气敏电极的清洗时间

二氧化碳气敏电极是离子选择性电极的一种,它能用来测定溶液中二氧化碳的浓度。根据气敏电极的特点,文献规定在一次分析结束后,必须用去离子水清洗溶入电极内充液中的二氧化碳,使电位达到450mV左右(即纯水的电位值),才能进行下一次分析。该清     

多孔与平面硅电极界面的电化学行为

研究了重掺杂n-型单晶硅(CSi)在氢氟酸体系中生成多孔硅(PSi)的电化学行为,根据线性极化曲线,选取不同的电流密度,采用恒电流阳极极化法,制备了一系列多孔硅层。利用扫描电子显微镜对其进行了表面和断面形貌的表征,通过线性扫描极化技术和计时电位法,比较了单晶硅电极和多孔硅电极的电化学行为,分析了多孔硅形成前后的塔菲尔曲线和计时电位曲线,给出了多孔硅形成过程中的重要电化学参数,如腐蚀电流、开路电位、塔菲尔斜率等。并对其进行深入分析,根据实验结果,提出了单晶硅电极/电解质界面和多孔硅电极/电解质界面的结构模型,并利用该模型讨论了两种电极界面的电化学特性。     

小示波图及其应用

提出了小示波图的概念, 建立了基于小示波图的示波计时电位法. 在以汞电极为工作电极的示波计时电位法中, 采用端点去极剂切割经典示波计时电位图后形成的小示波计时电位图(简称为小示波图). 根据切割经典示波图所用的端点试剂不同, 将小示波图分为三种类型. 推导了小示波图的理论公式, 提出了小示波图的调节方法, 并将其用于几种物质的定量测定. 研究表明, 利用小示波图不仅能使在经典示波图端点附近不易准确测定的物质得以测定, 还可以在宽广的电位窗口内灵活、稳定、灵敏、高选择性地进行示波测定. 因此, 小示波图示波测定法是对经典示波测定法的一个重要的补充和发展.     

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…     

新型含氮化合物作中性载体pH选择电极研究

本文合成了具优良pH响应的对称、非对称长链叔胺及菸酸衍生物离子载体用于制备pH电极,获较宽pH线性响应范围,并试用于人体血浆pH值测定、气敏电极制备以及指示酸碱滴定。结合量子化学计算研究了载体的结构与其电位响应的构效关系;通过建立较一般的电极电位方程对有关超Nernstian应进行了解释。     

盐酸黄连素示波电位滴定法的研究

黄连素(小檗碱)是一种重要的抗菌素药,用于治疗细菌性痢疾和一般炎症。现行的分析方法为碘量法,比较烦琐。本文将示波电位滴定法中的金属片电极涂上一层含活性物质的PVC膜,使电极对黄连素等有机药物产生一定的响应,可用于四苯硼酸钠直接滴定黄连素的终点指示。该方法比药典法、直接电位法更简便、直观,易推广使用,同时也扩大了示波电位滴定法的应用范围。     

环境气中硫化氢的电化学测量方法

一、概述关于硫化氢的测定已报导过许多方法。但要满足简便、快速、现场检测等要求,电化学方法较为合适。对此有一些专利和报告。本文叙述的方法是将被测气体通过具有良好导电性和透气性的多孔气体扩散电极组成的电化池,使被测气中的硫化氢在银催化电极上发生阳极反应而氧在铂催化电极上发生还原反应。由于环境气中氧的含量基本为一恒定值,故阴极电位可视为恒定,阳极电位则随硫化氢含量而变化。因此,通过电池电动势     

NO_X气敏电极装制及其初步应用

制备NO_x气敏电极的专利国外早已报导,并用于环境大气中NO_x、污水和海水中硝酸盐等的测定。国内尚未见报导。我们利用自行研制的氨气敏电极改装成NO_x气敏电极,本文报导用该电极进行实验探讨及其初步应用的结果。实验 (一)主要试剂和仪器 1.NO_2~-标准溶液:称取干燥的NaNO_21.500克溶于1000ml水中,得1000ppmNO_2~-标准溶液。其他标准溶液由此稀释而成。     

邻氨基酚敏感膜全固态pH电化学传感器的应用研究

研究了邻氨基酚薄膜对氢离子浓度的响应。采用循环伏安法在石墨基体电极表面得到电沉积邻氨基酚薄膜修饰电极,分别采用直接电位法、循环伏安法、零流电位法研究了该传感器对pH 2.00~12.00范围内的磷酸盐缓冲溶液的电化学响应,直接电位法的电池电动势(E_(dp))、循环伏安法的还原峰电位(E_(pc))、零流电位法的还原电流为零时对应的电位(E_(zcp))3种电化学信号均与溶液的p H呈线性关系,3种方法的线性回归方程分别为E_(dp)(mV)=50.4 pH-389,E_(pc)(mV)=-60.2 pH+75.3和E_(zcp)(mV)=-45.1 pH+378。常见离子不干扰测定。将3种方法应用于天然水、海水、米醋等实际样品的测定,并与p H玻璃电极的测定结果对照,相对误差在-0.4%~-1.2%区间,相对标准偏差RSD(n=5)在0.25%~0.71%区间。     

用多孔气体扩散电极测量二氧化氮的方法

低浓度二氧化氮的检测有不少方法。这些方法各有特点,但多数不能满足快速和现场瞬时检测的要求。本文研究了一种利用多孔气体扩散电极检测低浓度二氧化氮的控制电位电解方法。本法是将被测气体通过一个由良好导电性和透气性的多孔气体扩散电极组成的电解池,使二氧化氮在工作电极上还原。当工作电极的电位恒定在-0.2伏(vs RE)时,电解电流与二氧化氮的浓度成正比。电解池的电极都可以用金催化膜做电极材料,但参比电极亦可以用铂催化膜为电极材料。电解液为25％的硫酸。本文还研究了电解池的某些特性。证明在适当条件下,它对二氧化氮具有快速、灵敏、稳定等响应特点。     

pH测定计的自制、维护及修理

测定溶液pH的方法有比色法和电位法两种。比色法简单,可是缺点多,实际应用没有电位法广;电位法中可采用的电极有氢电极、醌氢醌电极、玻璃电极等。虽然它们各有优缺点,但以后者为佳,尤其是在生化工作中是一件不可少的工具,     

基于氨气敏电极的氨氮在线检测仪补偿模型EI北大核心CSCD

研究了氨气敏电极的输出电位与温度、压强、空白电位值、氨氮质量浓度、搅拌速度之间的关系。根据能斯特方程,采用多元回归分析的方法,建立了氨气敏电极的输出电位与氨氮质量浓度、温度、空白电位值之间的关系模型,并对模型的准确性进行了验证,并与国标法进行对比,误差均在6%以内。     

基于氨气敏电极的氨氮在线检测仪补偿模型

研究了氨气敏电极的输出电位与温度、压强、空白电位值、氨氮质量浓度、搅拌速度之间的关系。根据能斯特方程,采用多元回归分析的方法,建立了氨气敏电极的输出电位与氨氮质量浓度、温度、空白电位值之间的关系模型,并对模型的准确性进行了验证,并与国标法进行对比,误差均在6%以内。     

AgNO3示波电位滴定法测定VB1或VB6

VB_1和VB_6是生物体生长和代谢所必需的两种重要的维生素,其制剂的分析方法主要有重量法,紫外分光光度法,非水滴定法等。其中一些方法手续繁琐、费时。本文设计了一种比较简单的分析方法——AgNO_3示波电位滴定法,该法所需仪器简单,操作方便,不需分离等手续可直接测定片剂和液剂中VB_1或VB_6的含量。测定速度快,终点敏锐,所得结果准确可靠。 示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端,利用荧光屏上荧光点的移动情况,反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的电位差发生很大变化,荧光点便产生突然的移动。该法曾被称为是一种最简单的电滴定法。Ag~+与Cl~-间的沉淀滴定用该法可指示出敏锐的滴定终点。VB_1和VB_6均为盐酸盐类药物,所含Cl~-与本体有定量关系,本文利用AgNO_3标准溶液直接滴定此药物中的Cl~-,以示波电位法指示滴定终点,由终点时消耗的AgNO_3溶液的体积和浓度便可计算出VB_1或VB_6的含量。     

NH_3气敏电极的制备及其性能

气敏电极亦被称为气体扩散电极,是应用离子选择电极最近发展起来的一种新型电极,。这种间接传感气体的电极,使用的气透膜不能渗透离子,而把测试溶液与内溶液分开,内溶液位于扩散膜与内玻璃pH电极或离子选择电极之间,当气体扩散进入内溶液反应达成平衡后,由内电极作出响应,所以选择性特别好。CO_2电极是最先的一种,同一原理又有所谓气隙电极,用气隙代替气透膜,传感电极表面贴有泡沫塑料润湿电解液。目前气敏电极应用普遍的有NH_3     

气敏色谱法测定稀有气体中的微量氢

微量氢是稀有气体氦、氖、氩、氪、氙中的主要有害杂质。以往用变温浓缩-热导法进行测定,氩、氪、氙中氢以纯氩为载气可测至ppm级,但氦、氖中氢的测定需用浓缩法才能测至几个ppm,而且必须用纯氖或氦为载气。装置复杂,操作麻烦,样品消耗量大,分析速度慢。气敏色谱仪是用气敏半导体作为检测器的一种色谱仪。气敏半导体又称气敏电阻,是对气体特别敏感的一种半导体,当它遇到不同气体成分时,其电阻发生不同的显著变化(10~3-10~6欧)。一般认为,气     

多孔氧化汞阴极动力学的研究

本文推导出微溶性活性物质多孔电极动力学方程式.将对多孔氧化汞电极进行慢速(5mV/s)线性电位扫描阴极还原的结果与上述方程式加以比较,我们认为30%KOH溶液的多孔红色氧化汞电极的阴极还原是由溶解在碱溶液中的Hg(Ⅱ)_ap在电极中的电子导电基体表面上进行的,但将红色氧化汞换为黄色氧化汞、掺银的氧化汞或掺铊的氧化汞,则除了按上述机理进行外,在过电位大于约0.1V时,有可能按固态阴极还原机理进行.     

基于染料吸收的光导纤维SO2传感器

建立于气液两相平衡的气敏电极已为人们所熟知。近年来研究了气液两相平衡的光纤化学传感器。作者之一曾报道了CO_2荧光传感器。本文在文献基础上对基于染料吸收的光纤SO_2传感器进行了探讨性的研究。光纤SO_2传感器在其结构上与气敏电极相似,所不同是采用感应膜光信号变化的特征而不用指示电极进行测定。由于测定方法不同才使它具有光纤化学传感器的特殊优点。