用傅里叶变换红外光谱显微技术鉴定纸张圆珠笔字迹及书写时间

本文运用傅里叶变换红外光谱显微技术,测定了不同圆珠笔在不同纸张上书写字迹油墨的红外光谱,比较了零时间测定和三个月测定的约外光谱,结果表明,不同品牌的圆珠笔字迹的红外光谱是不同的,零时测定和三个月测定的红外光谱也是不同的,讨论了影响书写时间鉴定的因素。     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

水杨酸功能化聚苯乙烯包覆硅胶复合微粒对银的分离富集性能研究

制备了水杨酸功能化聚苯乙烯包覆硅胶复合微粒,填充微柱后,测定了微柱的穿透曲线和洗脱曲线。将微柱用于低浓度Ag（I）的分离富集测定,研究了各影响因素,优化了实验条件。测定Ag（I）的线性范围为0.020—0.50μg/mL。方法可用于水样中痕量银的测定。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定蔬菜中的微量砷

本文应用改良单纯形法和传统的方法选择了测定砷的最佳条件,在该条件下测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)得到相同的最大灵敏度,测定实际样品时省去对As(Ⅴ)预还原。我们摸索并提出使用P-E MHS-20氢化物发生装置测砷的操作要领,改善了测量精密度和降低了检出限。应用本文的方法测定蔬菜样品中的砷,回收率为88～113%,测定桃叶标准参考物质,结果均在保证值范围内。测定白菜、西红柿、黄瓜样品中的砷,回收率约为98%,测定桃叶参考标样中的砷与给定值一致。     

邻苯二酚紫催化光度法测定亚硝酸根的研究

基于亚硝酸根对溴酸钾氧化邻苯二酚紫使其褪色的催化作用,建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法,研究了其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能。测定范围为０．２～３．５μｇ／１０ｍＬ。方法选择性好,迅速简便,用于水中和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果满意     

火焰原子吸收光谱法测定云南蒙自石榴中微量元素

采用干灰化法消化溶解样品,用原子吸收光谱法连续测定石榴汁中的K、Na、Ca、Mg、Cu、Cr等元素的含量。系统试验了测定条件,实现了同一溶液中测定多种元素,方法简单、快速、准确。测定结果为进一步开发石榴资源提供具有参考价值的数据。     

原子荧光光谱法测定海水中的镉

原子荧光光谱法测定海水中镉,研究了酸度、KBH4浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响,优化了测量条件,并进行了海水样品以及准确度的测定,此方法具有操作简单、基体干扰少、灵敏度高等优点,结果可靠,适用于海水中镉元素的测定。     

应用ICP-AES快速测定石油产品中多种元素

研究了ICP-AES测定润滑油中的多种元素,以及测定元素的检出限、重现性和回收率并与GB/T17476-1998的有关规定进行了比较,结果表明ICP-AES法进行多元素同步测定,具有结果可靠、操作方便,测定快捷,检出限低,重现性好和回收率高的优点。     

声悬浮及声速测定实验仪的设计

《声速测定》是大学物理实验中比较普遍的一个综合性实验。在声速测定实验仪的基础上,改进了信号源,并制作了声悬浮配件,使其实现既可以用多种方式测量声速,又可演示声悬浮实验现象。声悬浮及声速测定实验仪悬浮稳定性强,声速测定准确,仪器造价低,使用方便,这样设计节省了实验室资源和空间。     

有机溶剂中水的分光光度法测定

在有机溶剂中有水存在时 ,氯醌酸发生离解 ,其最大吸收波长发生红移 ,且吸收强度显著增加。详细地研究了氯醌酸变色机理及其用于测定水的最佳条件 ,建立了一种新的测定有机溶剂中水含量的分光光度分析方法。测定了白酒、食用酒精与试剂无水酒精中的水含量 ,得到满意测定结果。测定线性范围为φ(H2 O) 0 0 2 %～ 10 % ,方法简单、灵敏度高、重现性好。对甲醇、异丙醇、丁酮、丙酮、乙腈、四氢呋喃中水的测定进行了实验 ,得到了相应的吸光度与浓度校准曲线     

用改进的ZCS-1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫

研究了用ZCS－1智能测硫仪测定氟石中硫的方法,与经典燃烧磺酸钾容量法相比,具有快捷,简便,危害性小,精度高等优点,本法的相对标准偏差小于8．57％（n=11),是一种较好的测硫方法。     

三正辛胺棉富集分离原子吸收光谱法测定金

论述了三正辛胺棉的制备及吸附金的条件和解脱方法。采用火焰原子吸收法进行测定。方法的测定范围为0.2-40g/t，相对标准偏差为2.3%，将该法用于制定黄铜矿中的金，其结果与传统的泡沫塑料富集-硫脲解脱原子吸收法测定结果一致，而本法分离效果好，测定速度快，操作简便。     

煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

A new method for determination of satellite orbits by transfer

The original idea of a new method for determination of satellite orbits by transfer is from Two-Way Satellite Time and Frequency Transfer (TWSTFT). The original method is called “determination of satellite orbit by transfer”. The method is not only for determination of satellite orbit but also for the time transfer with high accuracy and precision. The advantage is that the accuracy and the precision for determination of satellite orbit are very high and the new method is favorable for various applications. The combination of various signals disseminated and received forms various modes of satellite orbit determinations. If receivers at stations receive the own station-disseminated signals via a satellite transponder, it forms an orbit determination mode called “receiving the own station-disseminated signals mode”. If receivers at all stations receive the signals disseminated from the master station via satellite transponders, it forms an orbit determination mode called “receiving the master station-disseminated signals mode”. If all of receivers at stations receive all stations-disseminated signals via satellite transponders, it forms an orbit determination mode called “receiving all stations-disseminated signals mode”. Also there are other combinations of signals for satellite orbit determination. For different orbit determination modes with different signal combinations, their rigorous formulae of processing are hereby presented in this paper. The accurate and the precise satellite orbit determination for both of the modes, “receiving the own station-disseminated signals mode” and “receiving the master station-disseminated signals mode” is attempted. It shows that the accuracy and precision for both of modes are nearly the same, the ranging accuracy is better than 1 cm, and the observation residuals of satellite orbit determination are better than 9 cm in the observation duration of 1 day. Supported by the National Basic Research and Development Program of China (Grant No. 2007CB815503100453001)     

N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5～9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

流动注射-冷原子吸收法测定黄褐牛肝菌中的痕量汞

探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了黄褐牛肝菌中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速、灵敏度高,自动化程度高,测定汞的线性范围为0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为96%～107%。应用于实际黄褐牛肝菌样品中痕量汞的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

直接法中起始套反射的优化选择方法

应用直接法测定晶体结构,通常多半采用记号附加法与多解记号附加法进行。在相角测定中,起始套反射的确定成为测定结构成功与否的关键。目前多半采用收敛图方法确定起始套反射。本文则利用衍射指标的相关关系,提出确定起始套反射的优化选择方法,并用一个已知结构例进行了验证。 关键词：