助熔剂法生长的PLZST单晶的缺陷研究

本文介绍了助熔剂缓慢降温自发成核法生长的稀土掺杂锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体中出现的几种缺陷：包裹体、开裂、位错、枝晶,分析了这些缺陷的形成机理并提出了减少和消除这些缺陷的一些措施。     

Nd3+∶YCa4O(BO3)3单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

Nd3+:YCOB单晶是在激光调制技术上具有重要应用价值的自倍频光学材料.采用高温固相反应合成Nd3+∶YCOB多晶粉体,再通过垂直区熔处理制备出高纯度Nd3+∶YCOB晶粒料,采用坩埚下降法生长出1mol;、2mol;和5mo1; Nd3+掺杂比例的系列Nd3+∶ YCOB单晶.测试表征了所生长单晶试样的光谱性能,包括吸收光谱、荧光光谱和荧光衰减时间.在808 nm红外光源激发下,Nd3+∶YCOB单晶显示出中心波长1064 nm的强荧光发射,其荧光寿命为157～162μs,证实1064 nm强荧光发射随Nd3+掺杂浓度加大而明显增强.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

纯镁单晶制备研究

利用自制的硅碳棒加热单晶生长炉,采用改进的坩埚下降法,在最高温度900℃,坩埚相对下降速度约为1.7cm/h条件下,生长出直径约为φ50mm的纯镁单晶.通过X射线衍射、金相观察和测量电导率等手段研究分析了所生长镁单晶的晶体质量.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.     

Er3+:CaMoO4单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

采用高温固相反应法合成Er3+:CaMoO4多晶料,通过坩埚下降法生长出1 mol; Er3+掺杂CaMoO4单晶;应用X射线粉末衍射证实了晶体材料的结晶物相,测试了退火前后单晶试样的透射光谱、吸收光谱、上转换荧光光谱和近红外荧光光谱,应用Judd-Ofelt理论计算了Er3+:CaMoO4晶体的光谱性能参数.研究表明,在980 nm激发光源作用下,从单晶试样获得较强的上转换绿色荧光发射,且呈现以1535 nm为中心波长的较宽荧光发射;经空气氛退火处理单晶试样的光学透过性得以改善,其上转换荧光发射和近红外荧光发射也得以明显增强.     

闪烁单晶钨酸锌的坩埚下降法生长

通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm× 60 mm的透明完整钨酸锌单晶.应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和X射线激发发射光谱,讨论了此闪烁单晶的氧气氛退火效应.结果表明,该单晶的透射光谱在400～800 nm波长区域呈现典型光学透过性,其吸收截止边位于380 nm左右,在紫外激发光或X射线激发作用下,此单晶具有峰值波长位于470 nm的荧光发射;此单晶经980℃温度下的氧气氛退火处理,其晶体着色有所变浅而光学透过性得以明显改善.     

高温溶液中ZnO的析晶行为与晶体生长研究

采用MoO3、V2O5和PbF2为助熔剂,在坩埚下降法生长炉中研究了ZnO的析晶行为和晶体生长.结果表明,对于M0O3-ZnO高温溶液体系,下降或降温过程中首先析出ZnO,但随着温度继续下降,析出了ZnMoO4晶体;对于V2O5-ZnO体系,通气速率为1.5 L/min时底部出现5mm厚的绿色ZnO多晶,无法获得单晶;对于PbF2-ZnO体系,自发成核获得了10 mm × 10 mm×0.7 mm的ZnO晶体薄片,在2 L/rain通气速率下诱导成核生长出φ25mm×5 mm的ZnO单晶.     

碘化铅(PbI2)单晶体的生长研究

本文以高纯Pb、I2单质为原料,在特殊设计的密闭石英安瓿中,采用两温区气相输运方法成功合成出PbI2多晶原料,避免了安瓿的爆炸.以此为原料,用垂直Bridgman法生长出尺寸为φ15mm×30mm的PbI2单晶锭.该晶锭外观完整、呈橙黄色、半透明状,其电阻率为1010Ω·cm量级,X射线衍射分析获得了(001)面的四级衍射谱,表明该晶体是结构完整的单晶体,可用于探测器的制作.     

硫镓银单晶生长新方法探索

在同一安瓿中一次性合成、生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达φ10mm×20mm.并进行了X射线能谱元素分析,测定了AgGaS2多晶粉末衍射谱,以及单晶体的红外透射谱,同时得到了(112)、(024)面的X射线单晶衍射谱,结果表明生长的单晶体可用于器件研究.     

ZnSe单晶生长及性能研究

采用物理气相输运法对ZnSe(4N)多晶原料在850℃±10℃进行提纯,再用高压坩埚下降法在1530℃、氩气保护气氛下生长出高质量ZnSe单晶体.研究了提纯过程温度的选择以及氧含量和压力对于晶体生长的影响.对生长出的单晶体进行均匀性测试表明ZnSe单晶完整性和均匀性良好.对ZnSe单晶进行光学性能测试分析表明ZnSe单晶的折射率高,吸收系数低,红外透过率大于70;.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

钼酸铅单晶生长及其缺陷研究

本文通过CZ法生长钼酸铅单晶,讨论了温度梯度、拉速、转速等生长参数对晶体质量的影响,分析了晶体开裂、包裹物等宏观缺陷以及位错等微观缺陷的形成机理,并从晶体形态、包裹体和位错密度变化方面探讨了晶体生长参数与晶体缺陷之间的内在关系,从而优化温度梯度等生长参数.温度梯度为20～25℃/cm,晶体转速为28r/min,拉速为1.6mm/h时,生长出的晶体形态完整,无开裂现象,晶体中无气泡包裹体,位错密度明显减小,晶体尺寸达φ40mm×70mm,无散射颗粒,在波长0.42～5.5μm范围内,平均透光率为72.6;.     

垂直布里奇曼法生长铜单晶体的研究

Cu单晶在中子和X射线单色器及激光核聚变靶材等领域有重要应用前景.本文采用自制的硅钼棒单晶生长炉和特制的镀碳石英生长坩埚,采用垂直布里奇曼法在30 ℃/cm的温度梯度下,以10 mm/d的下降速度生长出较高质量的铜单晶体.生长的晶体经多次研磨抛光腐蚀处理后进行X射线衍射分析和金相分析,显示出(200)晶面尖锐的X射线衍射峰和规则的方形蚀坑,表明生长的晶体结构完整.     

弛豫铁电单晶的生长及性能优化研究进展

钙钛矿型(ABO₃)弛豫铁电单晶具有优异的机电耦合性能,被认为是研制下一代医疗超声换能器、高精度压电驱动器、水声换能器等机电耦合器件的核心关键材料。针对弛豫铁电单晶材料制备与物理性能方面尚存在的基础科学与工艺问题,本文综述了近些年弛豫铁电单晶生长与性能优化方面的研究进展,包括若干新的单晶生长方法用以改善弛豫铁电单晶的成分和性能均匀性,提升弛豫铁电单晶压电性能的系列新方法,通过铁电畴结构调控以获得高透光率的弛豫铁电单晶,以及高性能弛豫铁电单晶在电光技术领域的应用等。     

提拉法制备铜单晶研究

采用提拉法生长出大尺寸(111)铜单晶,晶体尺寸为ф(12～19)mm×85 mm.通过XRD、金相显微分析讨论了铜单晶的晶体结构与生长缺陷,并采用双臂电桥测定(111)铜单晶的电阻率.结果表明:晶体具有(111)取向、强度高,表明晶体取向良好;蚀坑呈典型三角锥形,位错密度在105～106 cm-2之间;在室温下,(111)铜单晶电阻率为1.289×10-8Ω·m.