ICP-AES测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。     

封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定页岩中的多种微量金属元素

采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r0.999 8,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。     

贵州三穗县钒矿石及矿渣微量元素综合利用评价

目的：探讨钒矿及矿渣中的微量元素含量,以便为钒矿石和矿渣的有效利用提供重要参考。方法采用ICP-MS对钒矿石中的微量元素进行分析,并对钒矿石和矿渣中的微量元素利用进行了评价。结果钒矿中的钒利用率仅为64.9％,矿渣中的V、 Cr、 Zn、 Mo、 Cd和U的含量很高。结论分析认为, V、 Cr、 Zn、 Mo、 Cd和U可能会对环境造成一定的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰结壳中的多种金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体光谱法测定锰结核GBW07296和富钴结壳GSMC-1标准物质中的18种常、微量元素。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r>0.999 8,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),可同时测定锰结壳中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、海洋沉积物中多个元素的检测需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海洋沉积物中的多种金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰结核和富钴结壳中的18种常、微量元素。实验过程中优化了仪器工作条件,选择了最佳的分析谱线。实验结果表明,方法的检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),方法的线性相关系数r0.999 8,用来同时测定海洋沉积物中的多种金属元素,能满足检测需求。     

柴油馏分中含硫化合物组成与分布特征

采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD,Gas Chromatograph/ Pulsed Flame Photometric Detector)对新疆独山子石化公司炼油厂的五种柴油馏分中的硫化物进行了分析。结果表明,常一线馏分中所含的硫化物主要是C0~4苯并噻吩;常二线馏分中除含有C_1~4苯并噻吩外还含有大量的C_0~3二苯并噻吩及部分未知硫化物;焦化柴油中硫化物组成最为复杂,包含中间馏分油中所有常见的硫化物类型;而催化裂化柴油和加氢柴油中硫化物类型主要为烷基苯并噻吩和烷基二苯并噻吩,其中加氢柴油中的硫化物相对丰度比催化裂化柴油低的多。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫

采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫,筛选了样品溶液静置时间和分析谱线,测定的相对标准偏差小于1.50%,经国家一级标准物质分析验证,结果与推荐值吻合.     

XDY-ⅡA双道原子荧光光度计测定人体血液与头发中的微量元素硒

介绍了用XDY -ⅡA双道原子荧光光度计法测定人体血液与头发中的微量元素硒 ,分析讨论了不同条件对工作曲线的影响及仪器的最佳工作条件的选择。此方法可满足对人体血液与头发中微量元素硒的测定     

锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

地球早期分异过程中微量元素分配的模拟实验研究

本文通过枣阳球粒陨石(H_5群)高压熔融实验研究,分析并总结出一些微量元素在实验产物各相——金属-硫化物相、富硅铝熔体相和超基性熔体相之间的分配规律。探讨地球早期分异过程中微量元素的地球化学行为特征,得出一些微量元素在地球早期分异过程中的分配机理,并提出稀土元素的配分总趋势在地球演化初期就基本定型的观点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。     

电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCI+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素.结果表明,HNO3密闭...     

Determination of Ultra-Trace Platinum,Palladium, Ruthenium,Rhodium, and Iridium in Rocks and Minerals by Inductively Coupled–Plasma Mass Spectrometry Following Nickel Sulfide Fire Assay Preconcentration and Open Mixed Acid Digestion

Platinum (Pt), palladium (Pd), ruthenium (Ru), rhodium (Rh), iridium (Ir), and osmiun (Os) are platinum-group elements with similar physic-chemical properties, and have important applications in geochemistry and environmental chemistry. However, due to their low abundance and inhomogeneous distribution in natural ores as well as the nugget effect, the accurate determination of the platinum-group elements has been a challenge for geological analysis. In this work, self-prepared and purified sodium carbonate (NiCO₃) instead of commercial nickel oxide (NiO) was used as the fire assay collector in order to greatly reduce the reagent blank and method detection limits. In addition, the fuming time of HClO₄ was strictly controlled at 10?min and a high sensitive method was developed for the simultaneous determination of ultra-trace Pt, Pd, Ru, Rh, and Ir in minerals by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) following preconcentration with the nickel sulfide fire assay. Under the optimized conditions, the linear ranges of Pt, Pd, Ru, Rh, and Ir were between 0 and 100?ng mL^?1, with correlation coefficients exceeding 0.9997. The detection limits were 0.015, 0.056, 0.014, 0.004, 0.012?ng mL^?1 (for 10?g sample) for Pt, Pd, Ru, Rh and Ir, respectively. The developed method was successfully applied to analyze Chinese Certified Reference Materials (CRMs) GBW07288, GBW07289, GBW07290, GBW07291, GBW07292, GBW07293, GBW07294, GBW07101, GBW07102 and GBW07201 and the determined values were in good agreement with the certified values. The relative standard deviations (n?=?5) of Pt, Pd, Ru, Rh and Ir were between 3.42% and 6.87% for the determination of GBW07291.     

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。本文对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时,前期制样中添加粘结剂的比例进行了研究。试验按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电镜下观察到随着粘结剂用量的增加样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后优选出粘结剂与样品的最佳比例为1：20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%～6.76 %,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013 %～7.68 %,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130-2006的要求。本文为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

ICP-AES法测定方铅矿中多元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿中多元素同时测定.通过对方铅矿样品化学处理试验建立了HCl-NH4Cl-HNO3的溶矿体系.本体系采用基体匹配、背景系数和元素干扰系数校正及元素内标法确定了最佳综合实验测试条件.本实验建立的ICP-AES法同时测定方铅矿中镉、钴、铜、铁、铟、铅、锌7种元素的方法,本方法测量相对误差RE (n=8)为1.50%～7.50%,相对标准偏差RSD (n=8)为1.7%～5.7%.经国家一级标准物质GBW 07269分析验证可以满足方铅矿单矿物样品的分析要求.     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。