Die mikroanalytische Bestimmung des Wismuts

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Die mikrotitrimetrische Bestimmung des Wismuts

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Zur Bestimmung des Wismuts als Metall

Zusammenfassung Wismutmetallfällungen mit alkalischer Formollösung nach Vanino und Treubert sind gravimetrisch überwertig, weil nicht völlig oxydfrei.Reinere Fällungen erzielt man durch Glycerinbeigabe. Analytisch genaue Werte liefert eine kurze Nachreduktion mit Wasserstoff.Zum Magnesiumverfahren von Strecker und Herrmann wird Mineralsäure-Abstumpfung durch Seignettesalz empfohlen.     

Die photometrische Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff

Zusammenfassung Es wird gezeigt, da\ die Wismutbestimmung mit Thioharnstoff, die bisher in salpetersaurer Lösung ausgeführt wurde, auch in salzsaurer Lösung möglich ist. Es ist notwendig, da\ die zu untersuchende Lösung mindestens 8% Thioharnstoff und 2,8–7,5% Salzsäure enthält. Unter diesen Bedingungen ist die Extinktion unabhängig vom Thioharnstoffund Salzsäuregehalt. Obwohl im Extinktionsmaximum gemessen wird, hat die Temperatur der zu messenden Lösungen einen erheblichen Einflu\ auf die Extinktionswerte. Die Leistungsfähigkeit der Wismutbestimmung ist daher nicht durch das Me\gerät begrenzt, sondern durch die Temperaturabhängigkeit der Extinktion. Weitere Untersuchungen haben gezeigt, da\ auch eine geringe Zeitabhängigkeit in der Extinktionsausbildung vorhanden ist. Soweit man innerhalb 10 min nach beendeter Reagenszugabe mi\t, darf man mit streng Übereinstimmenden Werten rechnen. Für weniger hohe Ansprüche ist auch eine Ablesung nach 30 min noch zulässig. Da die Eichkurve leicht gekrümmt ist, empfiehlt es sich, nicht mit Eichfaktoren, sondern mit Eichkurven zu arbeiten.Jetzt: Riedel-De Haën Aktiengesellschaft, Chemische Fabriken, Seelze bei Hannover.     

Die photometrische Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff in bromwasserstoffsaurer Lösung auf photometrischem Wege mit dem Gerät ELKO II durchgeführt werden kann. Hierbei benutzt man zweckmäßig das Gerät mit der Glühlampe und Filter S 47 E oder den Quecksilberbrenner in Verbindung mit Filter Hg 436. Damit die Extinktion des gelbgefärbten Komplexes von der Thioharnstoffkonzentration unabhängig wird, muß die Lösung bei Benutzung des Filters S 45 E mindestens 10% Thiohamstoff, bei Benutzung des Filters Hg 436 mindestens 5% Thioharnstoff enthalten. Auch die Bromwasserstoffsäure übt einen Einfluß auf die Ausbildung der Extinktion aus. Wenn man die Messung mit dem Filter S 45 E durchführt und den Thioharnstoffgehalt mit 12% konstant hält, so darf die Bromwasserstoffkonzentration zwischen 1,2–9,2% betragen, um gleichbleibende Extinktionswerte zu erhalten. Benutzt man das Filter Hg 436 bei der gleichen Thioharnstoffkonzentration, so muß der Bromwasserstoffgehalt zwischen 3,0–7,5% liegen. Die Temperatur übt nur einen geringen Einfluß auf die Ausbildung des ThioharnstoffWismutkomplexes aus. Die Extinktion ist zeitunabhängig. Die Extinktionswerte ändern sich innerhalb 3 Std nach Zusammengeben der Reagenslösungen nicht. Das BEERsche Gesetz ist erfüllt. Das Verfahren besitzt erhebliche praktische Bedeutung, da sich sehr viele Metalllegierungen in denen Wismut zu bestimmen ist, mit Hilfe von Bromwasserstoffsäure und Brom sehr schnell lösen lassen.     

Die photometrische Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff

Ohne ZusammenfassungZ. bei Riedel de Haen, Hannover.Die Verfasser danken der Fürstl. Hohenzoll. Hüttenverwaltung für die Genehmigung, die vorstehende Arbeit veröffentlichen zu dürfen.     

Die gravimetrische Bestimmung des Wismuts als Phosphat und die Trennung desselben von Kadmium und Kupfer

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Die Bestimmung des Zinks als Phosphat

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Nachweis und Bestimmung des Wismuts

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Nachweis und Bestimmung des Wismuts

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Die Bestimmung des Thalliums als Chromat

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Die Bestimmung des Kaliums als Kaliumplatinchlorid

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Die Bestimmung des Bariums als Oxalat

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Die Bestimmung des Kalis als Kaliumplatinchlorid

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Zur volumetrischen Bestimmung des Wismuts

Ohne Zusammenfassung(Mitteilung aus dem Laboratorium des Herrn Prof. Dr. J. Habermann, k. k. technische Hochschule in Brünn.)