Zr（Y）O2衬底上大面积YBCO薄膜表面组织状态的研究

使用配备有ＥＤＳ和ＥＣＰ附件的ＳＥＭ、ＡＥＭ、和ＳＴＭ研究在７５０和８００℃的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２衬底上磁控溅射沉积的大面积ＹＢＣＯ超导薄膜的表面组织。ＹＢＣＯ薄膜为ｃ轴取向单晶，但衬底温度为８００℃时，膜表面的突出组织多为ＣｕＯ颗粒，小坑较多，表面粗糙；衬底温度为７５０℃时，突出组织多为棒状和多边形１２３结构，很少小坑，表面较平整。     

LaAlO_3衬底上磁控溅射的大面积YBa_2Cu_3O_（7－x）薄膜微观组织

用分析电镜和高分辨电镜对在３０ｍｍ×３０ｍｍＬａＡｌＯ３衬底上，采用中空柱状阴极直流磁控溅射的高ＪｃＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ（ＹＢＣＯ）薄膜的微观组织结构进行了研究。薄膜为ｃ轴取向ＹＢＣＯ，含有少量Ｙ２ＢａＣｕＯ５颗粒和纺锤状Ｙ２Ｏ３。膜内主要晶体缺陷为［００１］刃位错和螺位错、堆垛层错、（００１）晶面弯曲带、小于１５ｎｍ的晶格畸变区和阳离子空位。ＬａＡｌＯ３衬底表面呈阶梯状并有小坑。衬底表面第一层膜原子为ＣｕＯ和ＣｕＯ２层，以致在界面形成ＢａＣｕＯ２和ＹａＢａＣｕ２Ｏ５相。ＬａＡｌＯ３衬底表层有较多位错，对薄膜外延生长和缺陷的形成有明显影响。     

YBa2Cu3O7—x复合超导带材透射电镜研究

本文通过透射电镜对具有不同临界电流密度(J_c)的YBa_2Cu_3O_(7-x)超导复合带的微观组织结构进行了分析,并详细地讨论了复合带显微组织与J_c之间的关系。研究结果表明:随着带材中晶界细化、孪晶密度提高和晶界析出物的减少,带材的J_c显著提高。但是,在目前所制备的超导复合带的晶界上,少量的非超导相析出物几乎是不可避免的。所以改善超导体内的微观组织结构是提高复合带J_c的关键因素之一。     

VB族元素掺杂对YBa2Cu3O7—y电子结构的影响

合成了YBa_2Cu_(3-x)M_xO_(7-y)(M=V,Nb,Ta;x-0.0～0.7)高温超导体。X-射线粉末衍射分析表明,x≤0.6时,体系仍然是正交结构,没有发生正交到四方的相变。体系的晶胞参数随x的不同而异。体系的电阻率和Hall系数随x的增加而逐渐增加,它们的载流子浓度和载流子迁移率却随x的增加而下降。这说明VB族元素的置換影响了YBa_2Cu_3O_(7-y)的电子结构。用晶体场理论对体系的电子结构作了解释。     

金属基上以YSZ为过渡层的YBCO薄膜的微观结构

采用透射电子显微术（ＴＥＭ），研究了用磁控溅射技术在柔性金属基体上制备的、钇稳定的ＺｒＯ２（ＹＳＺ）为过镀层的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｙ（ＹＢＣＯ）薄膜的横断面结构。所得ＹＢＣＯ膜的超导临界转变温度Ｔｃ为９１Ｋ，临界电流密度Ｊｃ＝２×１０３Ａ／ｃｍ２（７７Ｋ，０Ｔ）。基体为Ｎｉ基合金（ＨａｓｔｅｌｏｙＣ）。ＹＳＺ层为致密、均匀的细晶组织，约１２μｍ厚，具有织构取向，并与基体紧密连接。ＹＢＣＯ层的厚度不均匀，约５００ｎｍ；ＹＢＣＯ／ＹＳＺ界面有时连接较差，在该界面上有杂质出现，杂质有可能引发裂纹。     

YBa2Cu3O—7超导体中钡的价态

对于YBa_2Cu_3O_(～7)超导体的Ba 3d X光电子能谱(XPS)存在分裂(出现肩峰)的现象有很多不同的解释.Kohiki等认为主峰和肩峰分别代表晶格Ba~(2 )离子和金属Ba;Han等则认为它们分别代表Ba~(2 )离子和更高价态的Ba离子;Ji等提出超导体中存在Ba~(2 )和Ba~((2-δ) )两种离子;唐有祺等报道超导体存在体相钡、表面BaCO_3的钡和绝缘相中的钡,它们的Ba 3d_(5/2)结合能分别为777.8,779。7和781.5eV;Fjellvag等也观察到Ba3d谱中出     

YBa2Cu3O7—x超导体中钇,钡,铜及氧含量的分析

目前,人们对高温超导体已进行广泛的研究,而且也取得了很大进展,用熔融织构法和液相烧结法能够制备出织构的样品,经过高温烧结的样品其组分Y、Ba、Cu是否发生变化则研究的较少。为了研究化学组成与其性能的关系,本文     

衬底温度对射频溅射CeO2薄膜微观结构的影响

为了通过射频溅射金属Ce靶与CeO2靶能得到相同结构、相同性能的CeO2薄膜,采用射频反应磁控溅射技术在玻璃衬底上沉积CeO2薄膜,通过调控基体温度,分析其对薄膜成分、结构、形貌的影响规律,分别采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜对薄膜结构性能进行表征.结果表明:在沉积温度为600℃下,溅射金属Ce靶制...     

YBa2Cu3O7-x高Tc超导体的热转变

自朱经武等最先报道液氮温区Y—Ba—Cu—O体系超导体以来，世界上涌现第二次高Tc超导体研究热潮。材料的烧结与退火均在高温下进行，尤以退火条件对超导性能好坏影响为大。因此，高温热转变的研究对于优良材料的获得及超导机制的认识都至为重要。迄今     

射频磁控溅射CNx薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下（ts=室温，350，500℃）于Si(001)衬底上沉积了CNx膜，并利用拉曼（Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线衍射光电子能谱（XPS）对CNx膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究。Raman光谱结果表明，随衬底温度（ts) 增加，D带向低频方向移动，G带向高频方向移动；它们的半高宽分别由375和150cm^-1减小至328和142cm^-1；ID／IG由3．76减小至2.88。FTIR谱中除无序D带（1400cm^-1)和石墨G带（1570cm^-1)外，还有－700cm^-1,～2210cm^-1(C=N),2330cm^-1(C-O)及3255－3351cm^-1(N-H)等峰。XPS测试结果表明：随衬底温度增加，N与C的物质的量比由0.49下降至0.38，sp^2(C-N)组分与sp^3(C-N)组分强度比呈增大趋势。低温（350℃）退火并未对CNx膜的化学结合状态产生较大影响；高温（900℃）退火样品则显示出较好的结晶化程度。     

Peritektische Zersetzung von YBa2Cu3O7−x

During the heating of YBCO a peritectic reaction takes place at 1020C, which can be described by: 2YBa₂Cu₃O_7–xY₂BaCuO₅+L+(1-2x)/2O₂ (1) whereL = 3BaCuO₂ +2CuO is a fluid with limited amount of yttrium.It has been reported, that many parameters can influence the reaction. From one side not only the starting size of grains but also the heating rate have an influence on the resulting Y₂BaCuO₅-phase. From the other side, there is a change of the peritectical temperature caused by changing of the partial pressure of O₂ and the presence of parasitic phase.From general kinetic consideration one can draw the conclusion, that different mechanisms (nucleation, phase-boundary reaction and diffusion) can control the reaction.Using DTA/TG measurements, the peritectic reaction has been examined. Classical kinetic methods (Kissinger and Friedman) has been used. The Friedman method has given the dependence of the activation energy from reaction degree. This suggests many steps reactions. The dependence of the DTA-peaks from the heat rate suggest a parallel steps of reaction. This assumption can be motivated by evaluation of free O₂, one solid and liquid phase formation. Amount of this phases depends on the heating rate. Additionally X-ray and microscopic methods has been used. In this way was shown, that the perovskit structure is stable up to peritectical temperature and than is dramatically destroyed. From microscopic observations has been got information about shape and size of solid phase and it's creation as a function of temperature, time and starting grain size.

Die Arbeit wurde BMBF gefördert und durch Land NRW unterschtützt.     

YBa2Cu3O7—x超导化合物在加热过程中相转变的高压电镜原位观察

对YBa_2Cu_3O_(7-x)超导化合物在加热过程中的相转变进行了高压电镜原位观察,并做了在空气中的X射线衍射分析和真空处理样品的X射线衍射物相分析。结果表明,在真空环境下,相变温度与氧含量有关,一般比在空气中低100～120℃。在320～350℃,孪晶带开始消失,在样品表面出现一些Cu_2O黑斑,并开始由正交结构YBa_2Cu_3O_(7-x)向正交结构Y_2BaCuO_5化合物转变,在500℃左右相转变结束。在冷却过程中未发现相转变。     

银对提高YBa2Cu3O7—y超导体临界电流密度Jc的作用

对YBa_2Cu_3O_(7-y):Ag_x超导体的性质进行了研究。该体系有较低的正常态电阻。XRD分析表明,在x<0.2时,该体系为正交结构。随Ag含量的增加,123相的α轴与b轴无明显改变,而c轴增加。X=1.5时,c轴增加了0.33％,表明有部分Ag进入123相晶胞。SEM研究表明,YBa_2Cu_3O_(7_y):Ag_x超导体晶粒细化均匀,晶粒间形成网状结构,改善了弱连接,使其临界电流密度J_c从50A/cm~2提高到572A/cm~2。     

含氟Y—Ba—Cu—O高温超导体稳定性与结构的研究

应用ＢａＦ２，ＣｕＦ２和ＹＦ３分别部分代换ＢａＯ，ＣｕＯ和Ｙ２Ｏ３制得了一系列带有氟元素的Ｙ－Ｂａ－Ｃｕ－Ｏ高温超导体样品，其中ＢａＦ２代换ＢａＯ的摩尔量可达４５％，样品的零电阻温度为８２．５－９３．５Ｋ。应用ＸＲＤ，ＤＴＡ，ＩＲ和化学方法研究了样品的结构和稳定性。     

纯氧气氛中YBa2Cu3O7—y超导体内氧的缺陷平衡

YBa_2Cu_3O_(7-y)超导体内氧的缺陷浓度对超导体的晶型转变,进而对超导性的影响至关重要。由于YBa_2Cu_3O_(7-y)中氧空位缺陷属于化学缺陷,其缺陷浓度不仅与温度有关,而且也与氧分压有关。我们在前文中曾用直接合成热重法在空气中测定了YBa_2Cu_3O_(7-y)中的y值。本文是在纯氧气氛中研究超导体的氧非化学计量和缺陷平衡。为便于控制纯氧气氛,实验是在密封的石英容器内进行的。用特制的弹性模量为18.952mg/mm~2的不锈钢弹簧测定样品的热重变化。弹簧下端接石英丝,而石英丝下端悬挂一个用前文的方法处理好的     

YBa2Cu3O7—y超导体中氧的非化学计量和缺陷平衡

本文提出了一种直接合成热重法,在空气中测定了室温下YBa_2Cu_2O_(7-y)超导体分子式中的y值为0.234±0.005。研究了不同温度下氧空位浓度的变化,求得氧空位形成焓为:ΔH_(f(o))=0.43eV(正交晶系);ΔH_(f(t))=0.24eV(四方晶系)。从两种晶系的氧空位浓度与温度的关系推出了晶型转变温度约为670℃左右。     

射频磁控溅射CN x薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下(ts=室温, 350, 500 ℃)于Si(001)衬底上沉积了CN x膜, 并利用拉曼(Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X射线衍射光电子能谱(XPS)对CN x膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究. Raman光谱结果表明, 随衬底温度(ts)增加, D带向低频方向移动, G带向高频方向移动; 它们的半高宽分别由375和150 cm -1减小至328和142 cm -1; ID/IG由3 76减小至2 88. FTIR谱中除无序D带(1 400 cm -1)和石墨G带(1 570 cm -1)外, 还有~700 cm -1, ~2 210 cm -1(C≡N), 2 330 cm -1(C-O)及3 255~3 351 cm -1(N-H)等峰. XPS测试结果表明:随衬底温度增加, N与C的物质的量比由0 49下降至0 38, sp2(C-N)组分与sp3(C-N)组分强度比呈增大趋势. 低温(350 ℃)退火并未对CN x膜的化学结合状态产生较大影响; 高温(900 ℃)退火样品则显示出较好的结晶化程度.     

YBa2Cu3O7的化学键性质和穆斯堡尔谱的研究

利用电介质的平均能带模型计算了YBa2Cu3O7的化学键参数,得到Cu(1)-O键的平均共价性为0．406,Cu(2)-O键的平均共价性为0．276,应用化学环境因子计算了Fe:Y-123的穆斯堡尔同质异能位移,确定了57Fe在Y－123中的价态和占位情况,由电声子强度参数与共价性的关系说明了超导相中Cu(2)离子的重要性。     

银包套YBa2Cu3O7—δ超导带

采用粉末装管工艺研制YBa_2Cu_3O_(7-δ)高温超导带材。研究了冷轧工艺和冷轧十压制工艺对带材J_c值的影响以及不同加工率线材超导芯的微观结构。实验结果表明,采用冷轧十压制工艺比单纯的轧制工艺所获得的带材J_c值高,随着加工率的增加超导芯的密度和临界电流密度增加。     

导电高分子膜包覆YBa2Cu3O7超导体抗环境作用的研究

通过电化学途径和化学途径在ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７超导体表面制备了导电高分子聚吡咯膜，用以保护超导体不受环境作用的影响，实验结果发现电化学过程能破坏ＹＢａ＿２Ｃｕ＿Ｏ＿７的超导性，而采用化学法制备的聚吡咯和聚氯乙烯混和材料包覆在ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７表面后，超导体不仅保持原有超导性，而且有很好的保护超导体免遭环境中酸和水作用的能力。