微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

固相膜萃取/气相色谱-质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物的分析效率。     

固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量1-萘酚

利用固相微萃取（ＳＰＭＥ）－气相色谱法（ＧＣ）分析了水中前量的１－萘酚。对于ＳＰＭＥ萃取头,溶液介质条件、吸附和解吸时间进行了研究。结果表明,ＰＡ＿８５萃取头对于水中１－萘酚的富集效果最佳。而无机盐氯化钠的加入和降低ＰＨ值可以明显地改善萃取效果。在优化后的条件下,ＳＰＭＥ－ＧＣ方法对于水中１－萘酚的检测限可达０．５μｇ／Ｌ,分析过程中标准偏差均小于４％。     

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

固相萃取-GC-MS法测定水中四氯联苯

建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中微量四氯联苯的方法。采用全自动固相萃取装置配有C_(18)固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,以CD-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法测定水中四氯联苯的含量。对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等进行了优化试验,四氯联苯PCB52,PCB77,PCB81的质量浓度在5.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,检出限分别为0.002,0.003,0.002μg/L;加标回收率分别为90.9%,92.7%,95.4%;测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法灵敏度高,适用于水样中痕量四氯联苯的监测。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析。针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化。建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.981.00),检测限达0.329.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%125.1%。采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强

血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离.取2 mL血样加水稀释至15 mL,插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30 min,取出萃取头用水洗提2～3次后,在仪器的前进样口加热除去残留的水分,然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸,并测定其含量.此方法的检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1.在毒鼠强质量浓度为100μg·L-1的水平上测定了方法的相对标准偏差(n=6)为4.03%.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

环境水体中三嗪和酰胺类除草剂的固相萃取/气相色谱-质谱测定

研究了固相萃取/气相色谱-质谱联用技术测定水样中的12种三嗪类和酰胺类除草剂的方法.比较了两种不同的固相萃取柱MCX和C8对12种除草剂的吸附能力.用C18固相萃取柱萃取分析1 L水样,分别研究了上样速度、pH值、有机改性剂、不同的洗脱溶剂和用量及穿透体积对回收率的影响.用内标法定量,加标质量浓度分别为0.05、0.1、1.0μg/L时,除两种代谢物(去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津)的回收率相对较低外,其它除草剂的回收率在82%～95%之间,方法检出限为0.010-0.035μg/L,用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪和酰胺类除草剂的检测.     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间 解吸时间 离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快 灵敏     

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法。样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 m in内分离,在0.2~1 500μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析的需要。     

茼蒿挥发性成分的固相微萃取气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物，经气相色谱—质谱联用仪分析，共分离和鉴定了25个化合物；主要的化合物及相对含量为蒎烯38．6％、罗勒烯19．3％、2-己烯醛9．0％、1，6，10-十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香叶烯2．7％和金合欢烯1．1％等。     

固相萃取-液相色谱／串联质谱法测定黄酒中的甜蜜素

建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱／串联质谱法（SPE—LC／MS／MS）测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子（WAX）固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱（150mm×2．1mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10～500μg／L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0．9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0．5—5．0mg／L范围内,回收率为81．1％-88．2％,相对标准偏差为3．65％～5．21％,方法的定量检测限为0．5mg／L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。