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用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线.这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙(1),薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-(1→2)-β-D葡萄糖甙(2),薯蓣皂甙元,-β-D葡萄糖基-(1→3)-β-D葡萄糖甙(3),薯蓣皂甙元[-β-D葡萄糖基-(1→2)-β-D葡萄糖基(1→3)-β-D葡萄糖甙(4)以及薯蓣皂甙无[-α-L鼠李糖基-(1→2)]-β-D葡萄糖基-(1→3)-β-D葡萄糖甙(5). 相似文献
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用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线.这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙(1),薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-(1→2)-β-D葡萄糖甙(2),薯蓣皂甙元,-β-D葡萄糖基-(1→3)-β-D葡萄糖甙(3),薯蓣皂甙元[-β-D葡萄糖基-(1→2)-β-D葡萄糖基(1→3)-β-D葡萄糖甙(4)以及薯蓣皂甙无[-α-L鼠李糖基-(1→2)]-β-D葡萄糖基-(1→3)-β-D葡萄糖甙(5). 相似文献
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用1D及2D NMR技术(COSY,TOCSY,HMQC及HMBC)归属了合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ9(11),雌烯-17α(1-丙炔基)-17β-羟基的1H和13C NMR谱线. 相似文献
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采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用1H NMR,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,1H-1H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的1H NMR,13C NMR 数据进行全归属. 相似文献
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NMR核磁共振谱显示3,5-二甲基金刚胺盐酸盐是一个刚性结构,但其分子结构包含2个非对映体的立体构型形式. 我们通过利用DEPT,1H-1H COSY,HSQC和HMBC等技术所测得的二维谱图数据对NMR数据进行了完整的归属分析,其中13C NMR谱图显示在δ=29~54 ppm之间的十组峰表示所有碳的共振,而且由于不同的分子构象导致在13C NMR谱中有3个不同的季碳峰和1H NMR中的2个不同的甲基峰. 由于H-5的叔碳H原子与邻近CH2 的平面二面夹角均约为600,致使耦合常数极其小,波谱仪难以分辨它们从而使1H NMR峰为单重峰. 相似文献
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在20种不同纯有机溶剂中,研究了5a-雄甾烷-3,17-二酮C3位和C17位羰基的红外光谱.将其羰基伸缩振动频率分别与经验溶剂参数如溶剂接受数AN、Brownstein的溶剂参数S和Schleyer线性自由能方程参数G值进行了相关分析.结果表明,C3位C=O在一元溶剂体系中出现2种谱带,而C17位C=O则出现3种谱带.羰基伸缩振动频率位移与AN值、G值具有较好的线性相关性,而在非醇溶剂中与S值线性相关较差.采用简单化合物丙酮分别对溶剂硝基苯、乙腈、二氯甲烷和氯仿的S值进行修正,并将复杂甾酮化合物5a-雄甾烷-3,17-二酮的羰基红外频率与S修正值进行线性分析,相关性良好. 相似文献
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现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3'-吲哚基)-异(噁)唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类化合物不同取代基对红外吸收谱带的影响;同时,利用核磁共振技术,对3-取代苯基-5-(3'-吲哚基)-异(噁)唑啉衍生物的1H NMR的共振谱带做了全面的归属,其化学位移的变化规律与红外光谱一致,为这类化合物的结构与谱学研究提供了一条很好的途径. 相似文献
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现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类化合物不同取代基对红外吸收谱带的影响;同时,利用核磁共振技术,对3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的1H NMR的共振谱带做了全面的归属,其化学位移的变化规律与红外光谱一致,为这类化合物的结构与谱学研究提供了一条很好的途径。 相似文献
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以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-缬氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过碳二亚胺法液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基丁酸化合物。通过红外光谱、元素分析确证了该种"5-氟尿嘧啶短肽化合物"的结构。 相似文献
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化合物1-8属于近似结构的齐墩果烷型三萜,它们分别为:β-amyrin(1);3-氧,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(2);3β-羟基,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(3);3β,24-二羟基,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(4);3,11-二氧,Δ12-齐墩果烯(5);3-氧,Δ9(11),12-齐墩果二烯(6);3-氧,11α-羟基,Δ12-齐墩果烯(7);3β,11α-二羟基,Δ12-齐墩果烯(8).它们的13CNMR化学位移归属已确定,并通过了DEPT谱的验证.按结构特点分为三组:2~4为第一组,1,5,7,8为第二组,6为第三组.本文重点讨论了它们的13CNMR化学位移由其结构特点引起的变化,得到了化学位移与结构相关的有意义的结果. 相似文献
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天然孕甾烷-17(20)-烯中C-17位双键的构型对分子的药理性质有重要的影响,但是采用化学位移比较等方法判断其构型存在费时以及区分模糊等缺点. 该文以E-和Z-guggulsterone为模型化合物,利用一维选择性NOE实验来进行天然孕甾烷-17(20)-烯中C-17位双键的构型测定. 由于空间相对位置受到构型影响,选择反转20位的质子时,如果选择性NOE谱中仅能检测到21位甲基氢,表明该化合物为E-构型;如果除了21位甲基氢外,18位甲基氢和12位氢也存在于选择性NOE谱中,则表明该化合物为Z-构型. 实验结果表明该方法具有区分度大,简单快速等优点,可以普遍适用于这些孕甾烷类化合物17位双键构型的确定. 相似文献
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结合1H NMR,13C NMR谱,分别对钨、钼配合物{WO2(C10H6O2)2(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2]}3(1),{(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2][MoO2(C10H6O2)2]}(2),{(C7H12N2)2[MoO2(C10H8O2)2]}(3)晶体结构中小分子环进行了归属.其中,配合物1和2中(C5H11N2)+的NMR研究证实了六元环由1,3-丙二胺和乙腈化合而成,配合物3中(C7H12N2)2+的NMR谱图证实了七元环由乙二胺和乙酰丙酮化合而成,并且推导出这些亲核加成-消除反应的反应机理.配合物1~3中的小分子环的合成在其它体系中尚未见报导,而在合成它们的反应中作为新产物随主体晶体析出,并由晶体结构解析和NMR得到了证实. 相似文献