芦荟中多糖的光度测定新方法

利用正交试验考察了芦荟多糖与刚果红显色反应的最佳条件；研究了麦芽糖糊精等多糖、蔗糖等低聚糖和葡萄糖等单糖对显色反应的影响；建立了简便快速、常见糖类基本无干扰的测定芦荟多糖含量的吸光光度法。对芦荟鲜叶和芦荟制品中的多糖进行分析，加标回收率在92％～96％范围内，相对标准偏差≤5％。     

保健食品中壳聚糖含量检测新方法的研究

在pH 5.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中壳聚糖对荧光素的吸光度度具有明显的降低作用,且降低程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的分光光度法。该方法线性回归方程为A=0.36414-0.04854C,线性范围为15~150 mg/L,相关系数R为0.9911,检出限为9.36 mg/L,平均回收率为99.6%,用荧光光度法做了对照实验,结果一致。采用该方法可测定复杂样品中微量壳聚糖的含量。     

芦荟多糖的光度测定新方法

研究了以茜素红分光光度法测定芦荟多糖的含量,探讨了最佳实验条件及干扰因素的影响.在水中,茜素红和芦荟多糖形成有色物质,检测波长为516 nm和325 nm,对应的线性方程分别为:A=0.0121ρ 0.0288,R2=0.9990和A=0.0109ρ 0.0441,R2=0.9992.在0～60.00 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,采用该方法对芦荟鲜叶和芦荟制品中的多糖进行分析,平均加标回收率为96.85%,相对标准偏差≤5.0%.     

锌试剂分光光度法测定壳聚糖含量

利用锌试剂与壳聚糖在一定酸度条件下的特异性显色反应，即其复合物在465nm处吸光度与壳聚糖含量在0～O．04g／L范围内呈现良好的线性关系(R=0．996)，基于此建立了一种简便快速的分光光度法。平均回收率为99．68％。     

测定可见光区分光光度系组成的新方法

本文报道一种测定二元分光光度系组成的新方法,原理新颖,为作者首创,采用双波长分光光度技术消除显色产物的影响,直接测定与显色剂平衡浓度相对应的吸光度,通过简单的计算即可求得产物组成。     

蔗糖测定的紫外分光光度新方法研究及应用

方法基于在酸性条件下,蔗糖水解生成果糖和葡萄糖,果糖受热破坏后,其产物在285nm处有较大的紫外吸收。通过试验,确定了最佳条件,并建立了测定蔗糖的新紫外分光光度法;其线性范围为0.27～31.2μg/mL,摩尔吸光系数ε为9.63×103L·mol-1·cm-1。该法简单、快速,准确度高,用于甘蔗汁中蔗糖含量的测定,结果满意。对蔗糖水解的机理进行了初步探讨。     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

应用刚果红-壳聚糖褪色反应光度法测定微量阳离子表面活性剂

在pH 10.5的B-R(或pH 9.0的氨水-氯化铵)缓冲溶液中,溴化十六烷基三甲胺和氯化十六烷基吡啶能使刚果红与壳聚糖(体系Ⅰ)或刚果红与羧甲基壳聚糖(体系Ⅱ)生成的有色物质产生灵敏的褪色反应,在530 nm波长处,其褪色程度△A与溴化十六烷基三甲胺及氯化十六烷基吡啶用量呈线性关系,溴化十六烷基三甲胺和氯化十六烷基吡啶的质量浓度分别在0.2～3.6 mg·L-1(体系Ⅰ)和0.08～3.2 mg·L-1(体系Ⅱ)范围内呈线性,表观摩尔吸光率εCTMAB=2.08×104L·mol-1·cm-1,εCPC=2.52×104L·mol-1·cm-1(体系Ⅰ);εCTMAB=2.22×104L·mol-1·cm-1,εCPC=2.55×104L·mol-1·cm-1(体系Ⅱ),拟定的方法用于水样中微量阳离子表面活性剂的测定,测得方法的回收率在99.1%～100.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.0%之间.     

微量钼(Ⅵ)的质子化壳聚糖富集和分光光度法测定

研究了质子化壳聚糖吸附钼（Ⅵ）的性能和机理。在弱酸性（pH4.5)的NaAc-HAc缓冲溶液）介质中，钼（Ⅵ）以MoO4^2-形式吸附在质子化的壳聚糖上，吸附反应在20min内可达到平衡，饱和吸附容量为18.4mg/g。详细研究了影响吸附过程的有关参数（如介质酸度、吸附速率、吸附容量）和脱附最佳条件。方法用于水体中微量钼（Ⅵ）的富集测定，结果满意。     

以茜素红为电活性探针测定壳聚糖的研究

建立了以茜素红(AR)为电活性探针间接测定无电活性壳聚糖(CS)的新方法。研究了AR及其与CS的结合物AR-CS于0.1 mol/L HAc-NaAc(pH 4.5)缓冲溶液中在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。AR与CS-AR在GCE上均能形成一准可逆的吸附伏安峰(Vpc=-0.46 V,Vpa=-0.41 V,ΔVp=0.05 V)。测定了X、α、Ks等电化学参数。实验表明,CS在低浓度(1.25×10-8~2.5×10-7mol/L)和高浓度(2.5×10-7~1.25×10-5mol/L)的条件下对体系的峰电流分别具有线性增敏和减敏效应。采用标准加入法测定了不同样品中壳聚糖的含量,其回收率在97%~102%之间,结果满意。     

壳聚糖在分析化学中的应用

壳聚糖因其特有的理化性质,被广泛应用于化学的各个领域。本文对其在分析化学领域的研究和应用进行了综述。引用文献43篇。     

溶剂浮选-间接光度法测定抗坏血酸

于pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB＋及I3-离子间借静电引力形成离子缔合物,可将其浮选入5.0 mL苯中,此缔合物在溶剂中,于365 nm处有吸收峰,较简单的I3^-离子在相同条件下的吸收峰（350 nm）红移了15 nm。在此溶液体系中存在抗坏血酸时使离子缔合物产生褪色反应,且在抗坏血酸浓度在25μg/50 mL以内时与吸光度的降低值（ΔA）间呈线性关系。在抗坏血酸浓度为6.0μg/50 mL时连续测定6次,所得结果的RSD为1.2%,回收率在96%-101%之间。     

刚果红-孔雀石绿-左氧氟沙星分光光度法测定左氧氟沙星的含量

在pH=3.55的NaAc-HAc缓冲溶液中,左氧氟沙星对刚果红(CR)和孔雀石绿(MG)反应生成的产物在可见光区有明显的作用,在618 nm波长处测定其吸收强度,结果表明体系的吸光度与左氧氟沙星的浓度在2～60μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9905,检出限为0.053μg.mL-1。该方法可用于盐酸左氧氟沙星片剂、胶囊以及尿液中左氧氟沙星含量的测定。     

Determination of Proteins in a Mesofluidic Lab-on-Valve System

The application of a mesofluidic lab-on-valve system to the spectrophotometric determination of protein was investigated. Protein species in the sample solution reacts rapidly with Congo red at pH 4.1, which forms a complex with a maximum absorption at 496 nm. A univariant approach was used for the optimization of the experimental parameters. A sample volume of 20 μl was used along with 4.0 μl of Congo red solution of 0.9 g l⁻¹, and a flow rate for the detection process of 20 μl s⁻¹ was used. Under optimal conditions, a linear calibration curve was obtained in the range of 12.5–200 μg ml⁻¹ of bovine serum album, along with a detection limit (3σ) of 5.6 μg ml⁻¹ and a sampling frequency of 60 per hour. Protein concentrations in human serums, urine, milk, and yoghourt were determined using this procedure, and satisfactory agreements were obtained with that achieved using the Coomassie brilliant blue method.     

Meso-四(对-磺基苯基)卟啉光度法测定螺旋藻中的痕量锌

在pH=4．5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，锌和meso-四-（对磺基苯基）卟啉生成1：l的黄色配合物，λmax=421nm，ε=4.34×105L·mol-1·cm-1。该法可不经分离直接测定螺旋藻中的锌,结果满意。     

多溴代苯基荧光酮光度法测定纯锌中痕量铅

研究了多溴代苯基荧光酮显色剂3′,5′-二溴-4′-羟基-4,5-二溴苯基荧光酮(DBHDB-PF)与铅(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在十六烷基三甲基溴化铵微乳液存在下及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂DBHDBPF与铅形成2比1的稳定络合物。其最大吸收波长位于波长592nm处,表观摩尔吸光率为1.58×105L.mol-1.cm-1。据此提出了甲基异丁基酮萃取分离、DBHDBPF光度法测定纯锌中铅含量的方法。铅的质量浓度在1.8mg.L-1以内符合比耳定律,方法的检出限(3S/N)为0.12mg.L-1。应用此方法测定了GBW 02701和GBW 02702纯锌标准物质中微量铅的含量,测定结果与认定值相一致。     

酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化，利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度，消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响。该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点。用于实际样品的测定，结果较好，相对标准偏差小于0.6%。