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1.
Zusammenfassung Zur Schwefelbestimmung in Stahl wird die Probe in Salpetersäure unter Zusatz von Salzsäure im Verhältnis 15 gelöst. Nach Abrauchen mit Perchlorsäure werden die Sulfationen durch Adsorption in Aluminiumoxid (nachBrockmann) abgetrennt, nach Herauslösen mit Amoniak als Bariumsulfat gefällt und der Bariumüberschuß chelometrisch (ÄGTA) bestimmt.Reproduzierbarkeit, Ausbeute und Störungen werden eingehend untersucht. Mit dieser Methode ist es möglich, Schwefel in allen Stählen zu bestimmen. Eine Reproduzierbarkeit von 0,5–5% (rel. Standardabweichung) bei Gehalten von 0,2–0,005% wird erreicht.
Summary For the determination of sulphur in steel the sample is dissolved in a mixture of nitric and hydrochloric acid (15) and evaporated to fumes with perchloric acid. The sulphate ions formed are separated by adsorption on aluminium oxide (according toBrockmann). After elution with ammonia they are precipitated as barium sulphate and the excess of barium is determined by titration with EGTA. Reproducibility, yield, and interferences are investigated thoroughly. This method can be applied to all kinds of steel. With sulphur contents of 0.2–0.005% a reproducilibity of 0.5–5% (rel. standard deviation) can be achieved.


Die Verff. möchten der Leitung von AB Bofors ihren Dank aussprechen für die Genehmigung, die vorliegende Arbeit zu veröffentlichen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Es wurde das für Wolframit ausgearbeitete Verfahren in modifizierter Weise für die Bestimmung von Spurenelementen in Scheeliten angewendet. Es gelang, Kobalt, Nickel, Kupfer, Vanadium, Zinn, Wismut, Arsen, Chrom und Blei bis herab zu 0,001% zu bestimmen, der Nachweis von Antimon und Molybdän reichte nur bis 0,03%. Der mittlere Fehler betrug zwischen 3 und 9%.Da die direkte spektralanalytische Bestimmung von Phosphor in Wolframmineralien unbefriedigend sst, wurde ein chemisches Anreicherungsverfahren ausgearbeitet, wobei der Phosphor schließlich quantitativ in eine Aluminiumoxydmatrix überführt und mit spezieller Technik auf Kohleelektroden aufgenommen wurde; die Nachweisempfindlichkeit betrug etwa 0,003% P2O5 im Ausgangsmaterial bei einem Anreicherungsverhältnis 120. Als Bezugselement bewährte sich Gallium sehr gut, welches Reproduzierbarkeiten von 5% und darunter liefert.Mit 7 Abbildungen  相似文献   

3.
    
Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Trennung und Identifizierung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten aromatischen Verbindungen beschrieben, bei der Kieselgelplatten mit Fluorescenzindicator verwendet werden. Mit einem Gemisch von Benzol und Aceton im Verhältnis 82 als Fließmittel werden die Substanzen aufgetrennt; ihre Identifizierung erfolgt durch Betrachtung im UV-Licht und durch Besprühen mit 2, 6-Dibromchinonchlorimid- und Natriumcarbonatlösung. Anhand der verschiedenen Rf-Werte, der Fluorescenzstrahlung und der Farben der angefärbten Substanzen lassen sich die Bactericide rasch und einfach identifizieren.
Separation and identification of bactericides on basis of halogenated aromatic compounds by thin-layer chromatography
Plates coated with silica gel with addition of fluorescence indicator are used for thin-layer chromatography with a solvent mixture of benzene and acetone (82). The substances are made visible with UV-light and by spraying with solutions of 2,6-dibromoquinonechloroimide and sodium carbonate. The Rf-values, the fluorescence, and the colour of the spots allow to detect and to identify the bactericides rapidly and without further chemical techniques.


Für die sorgfältige Mithilfe bei der Ausführung der dünnschicht-chromatographischen Arbeiten danke ich Fräulein Gisela Welz herzlich.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zum Nachweis und zur Identifizierung von Emulgatoren auf der Basis von Orthophosphorsäureestern von Fettalkoholen, von Wachsalkoholen und ihrer äthoxylierten Derivate beschrieben, bei der auf mit Maisstärkezusatz beschichteten Celluloseplatten mit einem Fließmittelgemisch von Benzol/Chloroform/Methanol/ Isopropanol/20% igem Eisessig (1020402010) gearbeitet wird. Die Identifizierung der aufgetragenen Substanzen erfolgt nach der üblichen Methode durch die Molybdänblaureaktion. An Hand der verschiedenen Rf-Werte und der Farbintensitäten der Flecken lassen sich die Emulgatoren rasch und leicht ohne weitere chemische Reaktionen identifizieren. Dabei ist besonders von Vorteil, daß sich ein Teil der Verbindungen auf dem Dünnschicht-Chromatogramm aufspaltet und mehrere Flecken gibt.
Summary A new method for the detection and identification of emulsifiers on basis of esters of the ortho-phosphoric acid with fatty alcohols, wax alcohols, and alkoxylated derivatives by thin-layer chromatography is given. Plates coated with cellulose by addition of maize starch are used for thin-layer chromatography with a solvent mixture of benzene, chloroform, methanol, isopropanol, and 20% acetic acid (1020402010). The substances are identified by the molybdenum blue reaction usually used for the detection of phosphates. The Rf-values and the colour of the spots make it possible to detect and identify the emulsifiers rapidly and without further chemical techniques.


Für die sorgfältige Mithilfe bei der Ausführung der dünnschicht-chromatographischen Arbeiten danke ich Fräulein Christa Piepereit herzlich.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung Bei der spektrometrischen Schwefelbestimmung an Stahlproben mit verformbaren sulfidischen Einschlüssen ist es bei kurzen Vorfunkzeiten von großer Bedeutung, in welcher Ebene der Probe, bezogen auf die Walzrichtung des zu prüfenden Gutes, die Anfunkung erfolgt. Stehen die sulfidischen Einschlüsse senkrecht auf dem Anfunkfleck, so ist bei normalen Vorfunkzeiten mit einem erheblichen Mehrbefund zu rechnen. Liegen die sulfidischen Einschlüsse parallel und damit in der Ebene des Anfunkfleckes, so kann mit normalen Vorfunkzeiten der richtige Wert gefunden werden. Es ist aber auch möglich, daß ein höherer Wert vorgetäuscht wird. Durch eingehende Untersuchungen wurde gezeigt, daß der Abbau der Sulfide, die senkrecht auf dem Anfunkfleck stehen, bis in größere Tiefen hinein erfolgt als bei solchen, die in der Anfunkebene liegen. Durch Anwendung verlängerter Vorfunkzeiten erfolgt eine Annäherung der spektrometrisch gefundenen Schwefelgehalte an den auf chemische Art und Weise gefundenen Gehalt.
Summary Some observations are described made during the spectrometric determination of sulphur in finished rolled steel, especially in rails. A systematic directional dependency of the S-line intensity is found in such highly deformed structure which seems to indicate up to 100% deviation from the actual sulphur content. This dependency is explained by the anisotropy of the sulphidic inclusions.


Herrn Prof. Dr. H.Kaiser zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

6.
Summary A simple determination of sulphur in organic compounds is proposed. The sulphur is reduced to H2S by H2 over Pt at 900° C and this H2S is automatically titrated with a Pb2+ solution. The end-point is detected by a specific sulphide electrode. The range of the method is from 5 to 300g of S with a standard deviation of 0.14% absolute or 0.7% relative; 45 or more determinations a day are possible.
Zusammenfassung Eine einfache automatische Schwefelbestimmung in organischen Substanzen img-Bereich wird vorgeschlagen. Im H2-Strom wird der Schwefel über Pt bei 900° C reduziert. H2S wird in einem mit KOH und NH2OH beschickten Gefäß absorbiert und zugleich mit einer Blei(II)-Maßlösung titriert. Das Signal einer ionenspezifischen Sulfidelektrode wird zur Steuerung des Ganzen benützt. Die beschriebene Apparatur ermöglicht 45 Bestimmungen pro Tag. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 5 bis 300g S bei etwa 0,14% abs. oder 0,7% rel.
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7.
Zusammenfassung Die Zusammensetzung schwacher Komplexe der Form AB n — wobei n auch ein Bruch sein kann — läßt sich mit den heute üblichen Methoden nur ungenau oder sogar überhaupt nicht ermitteln. Es wird eine neue Methode beschrieben, bei der zu einer konstanten Menge der Komponente A steigende Mengen der Komponente B hinzugesetzt werden und eine, der Menge des gebildeten Komplexes AB n proportionale Größe beobachtet wird. Aus den Meßwerten werden bestimmte Funktionen gebildet, die in einem passend gewählten Koordinatensystem nur dann als gerade Linien erscheinen, wenn ein Parameter identisch mit dem Werte n ist.Es werden Beispiele für die Ermittlung der Zusammensetzungsverhältnisse 11, 12 und 13 gebracht.Die Methode ist nicht nur bei schwachen Komplexen, sondern auch bei stärker dissoziierten Verbindungen anwendbar. Auch die Koeffizienten einer Redoxgleichung lassen sich in speziellen Fällen auf diese Weise ermitteln.Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danke ich bestens.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Die Substanz wird in einem Sauerstoffkolben verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden in einer alkalischen Hydrazinlösung absorbiert. Das Chlorid wird dann potentiometrisch mit 0,01N Silbernitrat in einem Medium von Wasser-Essigsäure-Isopropanol (2735) titriert. Eine Ag2S-ionenselektive Indikatorelektrode und eine Bezugselektrode mit KNO3-Zwischenelektrolyt wurden in Kombination mit einem pH-Meter zur Erkennung des Titrationsendpunktes verwendet. Die Resultate sind innerhalb ±0,18% abs. genau; die Standardabweichung beträgt 0,09%. Unter ähnlichen Bedingungen sind auch Brom oder Jod bestimmbar, wenn die Titration in wäßriger Lösung ausgeführt wird. Die besten Bedingungen für die Chloridtitration wurden diskutiert und gezeigt, daß die Methode auch zur einfachen Identifizierung der Halogene geeignet ist.
Accurate argentometric microdetermination of chlorine in organic compounds by potentiometric detection of the endpoint
Summary The sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in an alkaline solution of hydrazine. Chloride is then titrated in a medium of water-acetic acid-isopropyl alcohol (2735) potentiometrically with 0,01 N silver nitrate. A silver sulphide membrane ion-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode are used in combination with a pH-meter to detect the end-point. Accurate results within ±0.18% abs. are obtained; the standard deviation is 0.09%. Bromine or iodine can also be determined under the same conditions, if the titration is carried out in aqueous medium. By means of this method the halogen is not only determined but also identified. The best conditions for the titration of chloride are discussed.
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9.
Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.
Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na2OAl2O3 from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.


Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.  相似文献   

10.
Summary An indirect complexometric method for the determination of sulphur in pyrites and other sulphides is proposed. Sulphur is converted to sulphate by fusion with sodium peroxide, sulphate is precipitated by lead solution at pH 4 and the excess of lead nitrate is back-titrated by EDTA solution in the presence of Xylenol Orange as indicator. The method has been successfully used for numerous sulphur determinations in pyrite, copper, lead and zinc concentrates.
Zusammenfassung Es wird eine indirekte komplexometrische Methode zur Schwefelbestimmung in Pyriten und anderen Sulfiden beschrieben. Hierbei wird der Schwefel durch eine oxydierende Schmelze mit Na2O2 in Sulfat übergeführt, das Sulfat mit Bleinitrat bei pH 4 gefällt und der Überschuß an Bleinitrat mit ÄDTA gegen Xylenolorange zurücktitriert. Zahlreiche Schwefelbestimmung wurden mit gutem Erfolg in Pyrit sowie Kupfer-, Blei- und Zinkkonzentraten durchgeführt.
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11.
Summary A new method for the separate microdetermination of chlorine, bromine and iodine present together in an organic compound is described. A 3–5 mg sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in an alkaline solution of hydrazine. Iodide with dichromate and then bromide with permanganate are oxidized to free halogen which is removed, absorbed in alkaline solution of hydrazine and reduced again to halide, while chloride remains in the original solution. The separated halides are then titrated potentiometrically with 0.01N AgNO3 by using a sulfide ion-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode. Accurate results within ±0.27% are obtained in the separate determination of iodine, bromine and chlorine; the corresponding standard deviations are 0.138, 0.144 and 0.159%, resp. Without weighing the sample, determination of the atomic ratios IBrCl in organic compounds is also possible. Of course, this method can be applied to the analysis of halide mixtures.
Gleichzeitige direkte Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in organischen Verbindungen
Zusammenfassung Eine neue Methode zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod nebeneinander in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Einwaage (3–5 mg) wird in einem Sauerstoffkolben verbrannt. Die Produkte werden in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert. Jodid und dann Bromid werden mit Bichromat bzw. Permanganat oxydiert und die entsprechenden freien Halogene entfernt, in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert und wieder zu Halogenid reduziert, während Chlorid in der ursprünglichen Lösung verbleibt. Die einzelnen Halogenide werden dann potentiometrisch mit 0,01N AgNO3 unter Verwendung einer suifidionenselektiven Indikatorelektrode und einer Double-junction-Referenzelektrode titriert. Resultate innerhalb ±0,27% werden bei der Bestimmung von Jod, Brom und Chlor erhalten; die entsprechenden Standardabweichungen sind 0,138, 0,144 bzw. 0,159%. Bei der Analyse einer ungewogenen Substanzmenge ist die Bestimmung der Atomverhältnisse JBrCl in organischen Verbindungen ebenfalls möglich. Diese Methode ist selbstverständlich auf die Analyse von Halogenidgemischen anwendbar.
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12.
Summary The application of the theory of experimental designs and empirical polynomial models in the Generalized Standard Addition Method is proposed. Standard additions are made according to a plan, for example 2sun factorial. The concentrations of analytes are simply calculated and the error analysis is clear. The procedure is explained in detail by an example concerning spectrophotometric determination of Co(II) and Cr(III) in solution. 22 factorial has been applied and the relationships between absorbances measured at 1=513 nm and 2=408 nm have been approximated by first degree polynomials. The error of analysis is discussed.
Die Anwendung der Theorie der statistischen Versuchsplanung auf die verallgemeinerte Standardadditionsmethode
Zusammenfassung Die Anwendung der Theorie der statistischen Versuchsplanung und empirischer polynomischer Modelle für die verallgemeinerte Standardadditionsmethode wird vorgeschlagen. Standardadditionen werden nach einem Versuchsplan, etwa einem 2sun-faktoriellen Versuchsplan, getätigt. Es ist einfach, die Konzentrationen der Analyten zu berechnen und die Fehleranalyse ist übersichtlich. Die Durchführung wird detailliert am Beispiel der spektrophotometrischen Bestimmung von Co (II) und Cr(III) in Lösung erklärt. Ein 22-faktorieller Versuchsplan wurde angewandt und die Zusammenhänge zwischen den gemessenen Extinktionen bei 1=513 nm und 2=408 nm werden durch Polynome ersten Grades approximiert. Die Fehleranalyse wird diskutiert.
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13.
    
Zusammenfassung Eine Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln für die Multirückstandsanalyse von lipoid- und wasserlöslichen Pflanzenbehandlungsmitteln und Metaboliten mittels Gel-Chromatographie wird beschrieben. Für die Extraktion der unterschiedlich polaren Stoffe in Proben mit unterschiedlichem Wassergehalt wird, unter Einbeziehung des Wasseranteils der Probe, ein konstantes Aceton/Wasser-Verhältnis von 21 eingestellt. Fette werden in Essigsäureethylester/Cyclohexan (11) gelöst. Durch Gel-Chromatographie an Polystyrolgel Bio Beads S-X3 werden die Wirkstoffe mit Essigsäureethylester/Cyclohexan (11) als Elutionsmittel von höhermolekularen Probeninhaltsstoffen in einem Eluat von nur 65 ml abgetrennt. Das Eluat kann mit elementspezifischen Detektoren meist direkt gas-chromatographisch untersucht werden. Zur Ausschaltung von Störungen bei der GC-Bestimmung von Organohalogenverbindungen im ppb-Bereich wird eine einfach durchzuführende Kieselgel-Säulen-Chromatographie beschrieben, die auch bei der elementspezifischen GC-Bestimmung anderer Wirkstoffe zur zusätzlichen Identifizierung oder Nachreinigung angewandt werden kann. Die Elutionsdaten von 90 bisher untersuchten Wirkstoffen bei der Gel-Chromatographie und von 70 Wirkstoffen bei der Mini-Kieselgel-Säulen-Chromatographie sind in Tabellen aufgeführt.
Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography3. Communication. clean-up of foods and feeds of vegetable and animal origin for multiresidue analysis of fat-soluble and watersoluble pesticides
Summary A method is described for the clean-up of foods and feeds in the multiresidue analysis of lipoid- and water-soluble pesticides and their metabolites by gel-permeation chromatography (GPC). Pesticides of different polarity are extracted with acetone from samples of different water content using a constant acetone/water ratio of 21. Fats are dissolved in ethyl acetate/cyclohexane (11). Co-extracted sample constituents of higher molecular weight are removed by gel-permeation chromatography on a polystyrene gel (Bio Beads S-X3) with ethyl acetate/cyclohexane (11) as eluting solvent. All of the 90 pesticides, tested up to now, are recovered in 65 ml of the subsequent eluate. The concentrated eluate can generally be used for GCdetermination by element-specific detectors. For the elimination of interfering substances a simple column chromatography on deactivated silica gel is described, especially for the determination of organohalogen pesticides in the ppb range, Using element-specific detectors for GC-determination, the mini-column chromatography is also suitable for identification or additional clean-up.
1. Mitteilung: Organochlor-Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen, Beitr. Tabakforsch. Int. 10, 73–79 (1979) 2. Mitteilung: Bestimmung der Fungicide Bitertanol, Fluotrimazol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol in Pflanzen und Boden. Pflanzenschutz-Nachrichten Bayer, im Druck (1980)  相似文献   

14.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO2/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO2/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO2/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO2/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.  相似文献   

15.
Summary A simple and rapid procedure for the determination of sulphur in geological and biological samples by combustion in an oxygen current followed by coulometric titration of the sulphur dioxide produced is described. Samples analysed include rocks, soils, sediments, ores, minerals and plants. 8-Hydroxyquinoline is used to remove interfering halogens from the combustion products. 100 mg of sample are mixed with 500 mg of V2O5 (oxidant) and 500 mg of Fe (flux) and ignited for 4–15 min in a resistance-type furnace at 1400° C. The method is applicable to sulphur contents in samples of 10 ppm to X0 wt.-% S with standard deviations ranging from 0.001–0.2% S. For testing accuracy 21 standard reference samples were analysed. Results obtained compare favourably with recent publications.
Bestimmung des Gesamt-Schwefels in geologischen und biologischen Substanzen durch coulometrische Titration nach vorhergehender Verbrennung der Probe
Zusammenfassung Es wird eine einfache und schnelle Methode der Schwefelbestimmung in geologischen und biologischen Proben durch Verbrennung im Sauerstoffstrom und anschließende coulometrische Titration des freigesetzten SO2 beschrieben. Es wurden Gesteine, Böden, Sedimente, Erze, Minerale und Pflanzen analysiert. 100 mg der Probe werden mit 500 mg V2O5 (Oxidationsmittel) und 500 mg Fe (Fluß-mittel) in 4–15 min in einem Widerstandsofen bei 1400° C verbrannt. Zur Entfernung von Halogenwasserstoffen aus dem Reaktionsgas wird eine 8-Hydroxychinolin-Falle verwendet. Die Methode ist auf Proben mit Schwefelgehalten von 10 ppm bis X0 Gew.-% anwendbar. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 0.001–0.2% S. Es wurden 21 Standardproben analysiert, um die Genauigkeit des Verfahrens zu überprüfen. Die Ergebnisse zeigen eine befriedigende Übereinstimmung mit neueren Literaturdaten.
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16.
Zusammenfassung Eine automatische Titration von Kohlendioxid in Mengen von 0,5 bis 5 mg wird vorgeschlagen. Das Kohlendioxid wird in eine 0,5-m Bariumchloridlösung in einem Gemisch von tert.-Butanol und Wasser (110) geleitet. Das pH der Lösung ist auf etwa 10 eingestellt. Mittels einer 0,1-n Natriumhydroxidlösung in dem gleichen Gemisch wird automatisch rücktitriert bis zum Anfangswert von pH 10. Die Anwendung der Titration für die Bestimmung von Kohlenstoff und Sauerstoff in organischen Substanzen wird erörtert. Die Standardabweichung bei der Bestimmung von Kohlenstoff beträgt durchschnittlich etwa 0,15% C abs., während bei der Sauerstoffbestimmung die Standardabweichung etwa 0,10–0,15% O abs. beträgt. Die Dauer der Kohlenstoffbestimmung und der Sauerstoffbestimmung ist 5–8 min bzw. 10–15 min.
On the automatic determination of carbon. II
Summary An automatic titration of carbondioxide in quantities of 0.5 to 5 mg is proposed. The carbondioxide is swept into a solution of 0.5M bariumchloride in a mixture of tert. butanol and water (110). The pH of this solution is set at a value of 10. Using a 0.1 M sodium hydroxide solution in the same mixture the fall of the pH, caused by the carbondioxide, is automatically back titrated to the same set point of 10. The titration is used in the determination of carbon and oxygen in organic compounds. The standard deviation in the carbon determination is 0.15% C abs. as a mean value; the oxygen determination has a standard deviation of about 0.10–0.15% O abs. The carbon and oxygen determination take 5–8 min. and 10–15 min. respectively.


Wir danken HerrnG. J. Rotscheid für die Ausftihrung zahlreicher Analysen und HerrnH. G. J. Trommar und Mitarbeitern für die Mithilfe bei Entwurf und Bau des Titrationsgefäes.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Die zur Vitamin D2-Bestimmung bekannten spezifischen Farbreaktionen nachHalden und H.Brockmann werden durch die Unbeständigkeit des erhaltenen Farbtones und dieser durch Fettbegleitsubstanzen empfindlich gestört. Es gelingt, eine für Vitamin D spezifische, im Farbton beständige Reaktion bei Verwendung einer 20%igen Antimontrichloridund 5%igen Guajakol-Lösung in Chloroform. Die Empfindlichkeit der Reaktion ist 1200000. Es können quantitativ 15 in 2,8 ml Chloroform nachgewiesen werden bei tunlichster Einhaltung der beschriebenen Versuchsbedingungen.Der Einfluß der Sterine auf die Reaktion ist sehr gering, doch werden die Empfindlichkeit und die Spezifität dann vermindert, wenn sehr große Mengen dieser Begleitstoffe vorhanden sind. Mit Hilfe der Adsorption an frisch behandeltes, bei 120 erhitztes Aluminiumoxyd können störende Begleitstoffe abgetrennt werden. Das Vitamin D2 wird dabei in einer scharf umrissenen Zone festgehalten, die im UV.-Licht weiß aufleuchtet.Die vorliegende Methode ist geeignet zur mengenmäßigen Bestimmung von Vitamin D in tierischen und pflanzlichen Fetten, in Milch und Milcherzeugnissen, in Kindernährmitteln, bestrahlten Hefen und pharmazeutischen Präparaten. Um die hier auftretenden, störenden Begleitstoffe auszuschalten, werden die Präparate nach der Extraktion des Vitamins D verseift, und der unverseifbare Anteil wird an Aluminiumoxyd adsorbiert. Dabei wird das Vitamin D bei Einhaltung der Arbeitsvorschrift immer in einer charakteristischen schmalen Zone festgehalten, die im Tageslicht gelb bis rosafarben erscheint. Durch die Anwesenheit von Vitamin A, Provitamin A und anderen. Carotinoiden kann die Reaktion gestört werden, so daß auch hier eine chromatographische Auftrennung erforderlich ist, die sich aber leicht durchführen läßt.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wird über allgemein anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Schwefels und Stickstoffs in organischen Substanzen mit Einwaagen von 0,1–1 mg berichtet. Für die Schwefelbestimmung wurde dabei das Verfahren von Bürger-Zimmermann entsprechend modifiziert, die Grundlage der Stickstoffbestimmung bildet die Dumas-Pregl-Methode.
Summary Information is presented on a universal method for the estimation of sulphur and nitrogen in organic substances using sample weights between 0,1 and 1 mg. The sulphur estimation employs a modified form of the Bürger-Zimmermann method. The nitrogen estimation is based on the method of Dumas-Pregl.


Die Versuche wurden sehr sorgfältig und gewissenhaft von Herrn Nicklas, bei der Schwefelbestimmung teilweise auch von Herrn Klinger durchgeführt.

I. Mitt.: Pfab, W., u. W. Merz 10.  相似文献   

19.
Summary Xylenol orange reacts very sensitively with gallium(III), indium (III) and thallium(III) to form reddish violet colored chelates having max 560 nm in case of Ga and In and max 590 nm in case of Ti at PH 4.0. The molar ratio for all the chelates is 1 1 (metal reagent). Optimum conditions including the range for adherence to Beer's law, effect of PH on the color intensity, effect of excess reagent, and sensitivity are reported for the photometric determination of these metal ions using Xylenol orange.
Zusammenfassung Xylenolorange reagiert sehr empfindlich mit Gallium(III), Indium(III) und Thallium(III) unter Bildung rötlich-violetter Chelate mit einem Absorptionsmaximum bei 560 nm im Falle von Ga und In bzw. 590 nm für Tl bei pH 4,0. Das Molverhältnis ist in jedem Fall 11. Die besten Arbeitsbedingungen, der Gültigkeitsbereich des Beerschen Gesetzes, der Einfluß des PH auf die Farbintensität und des Reagensüberschusses sowie die Empfindlichkeit werden für die photometrische Bestimmung der genannten Ionen angegeben.
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20.
Zusammenfassung Zur Trennung von Calcium und Strontium wird die Di-(2-äthylhexyl) phosphorsäure (D2EHPA) auf Kel-F-Pulver verwendet. Die Geschwindigkeit der Gleichgewichtseinstellung, die Kapazität des Präparates und die Verteilungskoeffizienten für Calcium und Strontium werden gemessen. In einer Trennsäule wird das Strontium mit 0,03 m Säure, dann das Calcium mit 1 m Säure eluiert. Bei dem Molverhältnis Ca: Sr=11 wird kein Ca in der Sr-Fraktion gefunden (und umgekehrt), bei dem Molverhältnis Ca:Sr=10001 Null bis zu einigen zehntel Prozent (und umgekehrt).
Summary For the separation of calcium and strontium di(2-ethylhexyl)-phosphoric acid (D2EHPA) on Kel-F-powder is used. The rate of exchange, the capacity and the partition coefficients for calcium and strontium are measured. From the column used strontium is eluted by 0.03 M acid, calcium by 1 M acid. When calcium and strontium are applied in the mole ratio 11 no Ca is found in the Sr fraction (and vice versa); in case of the mole ratio 10001, no or some 0.1% of the Ca are found in the Sr fraction (and vice versa).


Die Experimente wurden von Frl. G. Schmidt-Sodingen ausgeführt.  相似文献   

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