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本文介绍柔红霉素和其同类物质以及它们的甙元的高效液相色谱法.色谱分离在C_8烷基键合硅胶柱上以甲醇—0.01M醋酸铵水溶液(pH4.2)为流动相.流出液用紫外检测器检测波长为230毫微米.在两种牌号填料上考察了流动相组成对蒽环类化合物色谱分离的影响。发酵液经溶剂萃取后用高效液相色谱法测定主要代谢产物柔红霉素的含量,氯访萃取发酵液中柔红霉素的平均回收率为99.79%,回收率的变异系数(C.V.)6.48%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分 总被引:2,自引:0,他引:2
主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在Waters TM Nova- Pak C18 色谱柱上,以甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵溶液(pH 5.20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60 min内从30%升至50%,流动相流速为1.0 mL/min ,在330 nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离。采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差 相似文献
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采用高效液相色谱法在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上测定了1,3-丙二醇发酵液中的有机酸,流动相为0.2%(V/V)磷酸和乙腈混合溶液(体积比为96.53.5),发酵液经氯仿处理后直接分离定量,8 min内可将发酵液中的甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸及延胡索酸完全分离定量.流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为214 nm,柱温为20℃.方法的回收率为97.7%~100.5%;RSD为0.98%~2.35%.实验结果表明,该法是测定发酵液中有机酸的快速、有效的定量分析方法. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定产琥珀酸放线杆菌发酵液中的有机酸 总被引:10,自引:2,他引:10
提出了一种利用高效液相色谱法分析产琥珀酸放线杆菌发酵液中有机酸的方法。在EclipseXDB C8(4 .6mmi.d .× 1 5 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 .0 0 5mol L硫酸溶液 (pH 2 .5 )作流动相 ,流速为 1mL min ,紫外检测波长 2 1 0nm。 7min内可以把 6种混合酸标样完全分离定量。发酵液经离心后直接进样分离定量 ,其中的琥珀酸、乳酸的回收率大于 97%。经多次实验结果证明 :本方法是测定琥珀酸发酵液中各有机酸的快速、有效的定量测定方法。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(8)
采用高效液相色谱法测定柠檬酸发酵液中7种有机酸(草酸、苹果酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸和柠康酸)的含量。采用Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以pH2.8的0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液作流动相,流量为0.8 mL.min-1,在210 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,7种有机酸达到完全分离,且均在一定的质量浓度范围内呈线性。方法用于柠檬酸发酵液的分析,7种有机酸的加标回收率在97.1%~107.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的茶氨酸 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中茶氨酸含量的方法。采用的色谱条件为:C 18 色谱柱,以0.05%(体积分数)三氟乙酸水溶液为流动相,流速1 mL/min ,进样量10 μL,检测波长203 nm。茶氨酸质量浓度在0.02~1 g/L 内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为1.75 ng(S/N=3),回收率为97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对所分离的茶氨酸进行了纯度鉴定。方法具有精确、灵敏、流动相组成简单等特点。 相似文献
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高效液相色谱法测定发酵液中杆菌肽A 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法测定发酵液中杆菌肽A含量的方法。地衣芽孢杆菌发酵液经离心得到杆菌肽A的粗提液。所得粗提液再经三氯乙酸提取,离心分离。取上清液用Beckman C18色谱柱分离,用乙腈和磷酸二氢钾缓冲溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,在220 nm波长处进行测定。杆菌肽A的质量浓度在1.0~15.0 g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08 g·L-1。在7.37 g·L-1和11.01 g·L-1两个添加水平做回收试验,平均回收率分别为98.1%和97.4%。 相似文献
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《分析试验室》2016,(5)
建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素。以RP-HPLC为分离模式,选用Hedera ODS-2色谱柱(5μm,4.6×250 mm),20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH2.9)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,建立了同时测定分析8种水溶性维生素和3种有机酸的方法,15 min内所有组分都洗脱完全。8种水溶性维生素和3种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989~0.9997;加标回收率在92.5%~100.3%之间;RSD(n=5):0.9%~1.9%。本方法采用同一种流动相既可以测定发酵液中的有机酸又可以测定水溶性维生素的含量。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定苯并三氮唑产品以及工业循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。色谱分离采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25+75)为流动相,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm。苯并三氮唑的质量浓度在3.84~76.8 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为96.4%。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。样品经甲醇-盐酸(10+0.3)混合溶液加热提取水解30min,采用Hypersil ODS 2C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和磷酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为100.2%和99.7%。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量.利用高效液相色谱外标法对试样进行分离、检测,获得最佳色谱条件.结果表明,最佳色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇∶水(体积比为8∶2),流速1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长280 nm,柱温35℃,等度洗脱,进样量10μL.方法的加标回收率为95.9%~98.9%,相对标准偏差为1.02%~2.55%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点. 相似文献
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用高效液相色谱法测定了红霉素锌溶液的含量。采用Waters -51 0型高效液相色谱仪 ,YWG -C18色谱柱 (2 1mm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 +水 (65+3 5) ,内含 0 0 2mol/LH3PO4 ,用氨水调pH至 6 2± 0 1 ,检测波长 2 1 5nm ,测得红霉素锌平均回收率为 (1 0 0 6± 1 4 7) %。本法简便、准确 ,适合红霉素锌溶液的质量控制。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V(甲醇):V(三乙胺缓冲液,pH5.20)=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。 相似文献
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研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定饲料用的灌木中植物的色素的方法;饲料用的灌木样品中的色素用Sep Pak C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersNova Pak C18液相色谱柱为固定相,V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1和水梯度洗脱为流动相分离。方法可同时测定叶黄素、α 胡萝卜素、β 胡萝卜素、叶绿素 a、叶绿素 b、紫黄质、新叶黄素(新黄质)等色素,方法标准回收率为94%~104%,相对标准偏差为1 9%~2 5%。已用于几种饲料用的植物色素的测定。 相似文献