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〕研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60-80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。 相似文献
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水中有机化合物的浓度通常极低,往往需经富集.方可分析。富集的方法有溶剂直接萃取法,汽提蒸馏法,液上气体分析法和吸附一解吸法等。吸附一解吸法中常用的吸附剂有活性炭,多孔聚合物微球(如Tenax)及树脂(如XAD-2)。解吸法多用热解吸方法,应用溶剂解吸法者不多。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
采用气相色谱法测定燃料元件裂变气体中氪、氙的含量。用100℃的填充5分子筛的不锈钢色谱柱分离,热导检测器检测。氪和氙的体积均在0.3~100μL范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.03μL。氪、氙的加标回收率分别为98.0%,98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.0%,1.1%。方法用于国产燃料元件裂变气体的分析,结果表明:所测燃料元件中释放的氪、氙气体含量分别在3.33~39.52μL和25.19~288.80μL之间,氙与氪的体积比在6.7~7.6之间。 相似文献
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发胶中四氯乙烯的气相色谱分析张炳坤,史晓滨,齐力汇,王风鸣(山东省卫生防疫站,济南250014)四氯乙烯可与多种有机溶剂混溶,在发胶的生产中,可能被用作雾化剂。但由于其本身的毒性,会对人体造成伤害。因此在化妆品生产中被列为禁用物质 ̄[1]。发胶中的四... 相似文献
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烟草中烟碱的气相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。 相似文献
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超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。 相似文献
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新涂制的气相色谱柱经老化处理后,开始使用时,在出溶剂峰之前常常会出现2~3个很小的杂质峰,且一时难以消失。但如果在测样之前进2~3次丙酮,即可消除这些杂质峰。 氢火焰化离子型气相色谱仪经使用一段时间后(特别是做中控分析的仪器),如做汽化温度较高的样则不出峰,而低温时却能出峰。这说明氢火焰型离子检 相似文献
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食品中乳酸的快速气相色谱分析 总被引:8,自引:0,他引:8
由于乳酸菌的作用,在用发酵方法生产的食品及酸败变质食品中均含有一定量乳酸。故食品中乳酸含量的高低对其风味和卫生质量评价具有一定的参考价值。 相似文献
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本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。 相似文献