2-酮基-L-古龙酸结构发生改变的核磁共振研究

发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2,5位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O基团,其标题化合物的核磁共振碳谱(13C NMR)羰基特征峰的化学位移(约200)变到了96,核磁共振2D HMBC异核相关谱,充分证明了2-酮基-L-古龙酸发生的分子内环合成衍生物的主要产物是五元环的2,5位半缩醛衍生物,而非六元环的2,6位半缩醛衍生物.     

雷公藤内酯酮的2D NMR研究

从雷公藤根皮中分离出一种含三个环氧基的二萜内酯酮化合物(Ⅰ),利用一维和二维NMR技术,通过对¹H和¹³C NMR谱的分析,归属了所有和¹H和¹³C化学位移。     

手性薄荷酮腙与一氧化氮反应产物的NMR谱研究

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O₂存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物. 通过DEPT谱、1D NOE差谱和¹H- ¹H COSY,HSQC等2D NMR技术对目标化合物2（2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯）的¹H,¹³C NMR 谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构.     

磷氨米酮及其β-端位异构体的NMR研究

磷氨米酮是从链霉菌培养液中分离得到的一种天然磷酰糖肽.作为多种金属蛋白酶的抑制剂,磷氨米酮在生物和医学领域有着广泛的应用.该研究通过对化学合成磷氨米酮及其β-端位异构体的1D NMR波谱(1H,13C和31P NMR)和2D NMR波谱(1H-1H COSY,HSQC和NOESY)的解析,对其NMR信号进行了全归属,并确认了磷氨米酮及其β-端位异构体的端位构型.     

雷酚萜甲醚和雷酚萜的2DNMR研究

从雷公藤分离出二种新的萜化合物,利用¹H-¹H COSY,¹H-¹³H COSY和COLOC等2DNMR技术,分析了雷酚萜甲醚和雷酚萜的¹H和¹³C NMR谱,明确地指认出这三种化合物的全部¹H和¹³C共振峰.     

1,8-二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮的2D NMR研究

从中药芦荟(Aloe vera)中分离得到一个蒽酮类新化合物. 通过UV、IR、HREI-M S、¹H NMR和¹³C NMR及2D NMR(¹H-¹H COSY、HMBC、HMQC和J -resolved)方法， 鉴定其结构为：1,8- 二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮. 文章的侧重点在于讨论该化合物的¹H和¹³C NMR信号的全归属.     

杆状病毒HaF融合肽在中性pH溶液中的NMR结构研究

膜融合蛋白在介导膜融合过程中会发生构象的转变. 以同核2D NMR为手段,测定了pH 7.0条件下棉铃虫核多角体病毒(Helicoverpa armigerasingle- nucleocapsid Nucleopolyhedrovirus,HearNPV)的HaF融合肽在类膜环境中的3级结构. 通过与酸性条件下该融合肽的结构作比较,证实了该融合肽在从融合蛋白内部暴露出来到插入宿主细胞膜的过程中发生了构象的转变. 并且这个构象的转变是一个结构趋向稳定、两亲性趋向完整的变化过程. 这些结论对研究其他融合肽的插膜过程有普遍的意义,为探索膜融合机制提供了信息.     

5-羧甲基-7-羟基-2-甲基色原酮核磁共振研究

从虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)抗菌抗炎有效部位中分离得到一化合物：5-羧甲基-7-羟基-2-甲基色原酮. 首次利用2D-NMR技术对其核磁共振信号进行了确切归属.     

杆状病毒蛋白融合肽LdF在溶液中的NMR结构研究

LD130是舞毒蛾核多角体病毒（Lymantria dispar multiple nucleopolyhedrovirus, LdMNPV）的膜融合蛋白（F蛋白）,其F₁亚基N端疏水的保守区为介导膜融合过程的活性肽段,即融合肽区域. 利用核磁共振的方法,确定了该融合肽在酸性条件下类膜环境中的溶液结构. 结果表明融合肽LdF具有典型的α螺旋结构,整个肽段于类膜环境中呈现两亲性,即螺旋沿轴向可分为亲水侧面和亲脂侧面. 该结构有利于对病毒囊膜与细胞膜融合过程的深入理解与研究.     

棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究

从棉毛橐吾（Ligularia vellerea）根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物：3,2′, 4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮（1）、4,2′,4′-三羟基-查尔酮（2）和7,3′-二羟基 4′-甲氧基黄酮（3）. 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HSQC和 HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的¹H和¹³C的化学位移进行了全归属.      

对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR分析

2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯乙酮和2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮互为同分异构体,它们的核磁共振谱十分相似,只通过一维核磁共振谱对其结构确定有很大的困难. 本文借助2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮的分子晶体结构信息,利用二维核磁共振方法,对两个化合物的¹H NMR和¹³C NMR进行了指认,为这两种化合物的结构鉴定提供了重要依据.     

由槐米中提取槲皮素的光谱学表征

从槐树(Sophara Japonica L.)的花蕾(槐米)中提取芦丁,再在酸性条件下由芦丁直接水解得到槲皮素,采用UV,IR,ESI-MSn[质谱(电喷雾电离源)],1H,13C,DEPT(无畸变极化转移增益法)和1H-1HCOSY(氢-氢化学位移相关谱),HSQC(异核单量子相关谱),HMBC(异核多键相关谱)二维核磁技术对槲皮素进行了结构鉴定.     

吴茱萸内酯的NMR研究

从吴茱萸Evodia Rutaecarpa (Juss.) Benth.中分离得到并鉴定了化合物吴茱萸内酯, 我们应用二维核磁技术首次对化合物吴茱萸内酯的核磁信号进行了准确归属, 并纠正了文献中部分氢信号归属的错误。     

Lasiodonin Acetonide的NMR数据解析

对lasiodonin acetonide进行了¹H和¹³C NMR检测,参考lasiodonin, maoecrystal T, wikstroemioidin B和rabdocoetsin A的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d,g] [1, 3,,3]-二氧磷杂八环的1H和13C NMR研究

通过2D NMR技术对5个2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3, 2]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR信号进行了准确的归属,获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数,3/9质子的⁵J_PH属于折线型偶合,偶合常数为0.9～1.0 Hz.     

呋喃阿洛糖衍生物水解产物的结构确定

1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物1）在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基得到C-3位构型保持的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物2）;化合物1先经过Moffatt脱水生成C-3硝基烯产物1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-脱氧-亚甲基硝基-α-D-呋喃木糖（化合物3）,然后在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基过程中协同发生氧杂-Michael加成反应得到C-3位构型反转的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃葡萄糖（化合物2′）,两种产物化合物2和2′互为C-3差向异构体.通过¹H NMR、¹³C NMR、DEPT-135、¹H-¹H COSY、gHSQC和gHMBC等核磁共振（NMR）技术,对化合物2′的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属．     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

Fluoxetine Hydrochloride的NMR数据解析

由美国Lilly公司开发的第二代抗抑郁症药物盐酸氟西汀（Fluoxetine hydrochloride），属于选择性5-羟色胺再摄取抑制剂（SSRI），除了用于治疗各类抑郁症，包括轻性或重性抑郁症，尤宜用于老年性抑郁症之外，对于强迫症、惊恐发作、贪食症、经前期焦虑等亦有很好疗效. Fluoxetine hydrochloride是一种双环化合物，与传统的三环类、杂环类或单胺氧化酶抑制剂抗抑郁药相比，具有疗效好、不良反应轻而少，安全性高、耐受性好等特点，目前已作为一线的抗抑郁药得到广泛应用. 本文对Fluoxetine hydrochloride进行了¹H NMR和¹³C NMR检测，并通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMBC、HSQC等2D NMR技术对其¹H NMR和¹³C NMR数据进行了较为详细的解析和比文献[1]更为全面的NMR归属，为以后的分析鉴定提供更完善的依据.