Thionitrosyl Complexes of Ruthenium and Osmium

The ruthenium trichloride hydrate and osmium tricholide react with (NSCl)₃ in presence of triphenylphosphine and triphenylarsine to give thionitrosyl complexes M(NS)Cl₃L₂ (M) ? Rn, or Os; L ? PPh₃ or AsPh₃.     

Trennung und Nachweis vom Osmium und Ruthenium

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The Simultaneous Spectrophotometric Determination of Osmium and Ruthenium

Abstract

A spectrophotometric procedure is described for the simultaneous determination of osmium and ruthenium in the form of bromo complexes. It was found that a blue ruthenium-thiourea complex could be formed in 6.7 M HBr solutions while the osmium could be maintained as the hexabromoosmate complex. Absorption maxima were at 620 μ for the ruthenium complex and at 446 μ for the osmium complex. Molar absorptivities for the ruthenium complex were 2.47 × 10³ at 620 μ and 763 at 446 μ. For the osmium complex molar absorptivities were 328 at 620 μ and 6.81 × 10³ at 446 μ. The method is useable over the range of 5 to 30 ppm with an absolute error of = 1 ppm over the range. Other platinum metals interfere.     

Phosphonium-Ring-Fused Bicyclic Metallafuran Complexes of Ruthenium and Osmium

Metallafuran complexes with a fused five-membered phosphonium ring were synthesized from reactions between terminal ynones HC≡C(C=O)R and cis-[Ru/Os(dppm)₂Cl₂] (dppm=1,1-bis(diphenylphosphino)methane). A metal–vinylidene-involving pathway was found to be an energetically feasible formation mechanism for these complexes. These phosphonium-containing metallafurans, like many phosphonium-functionalized drugs, have the ability to induce mitochondrial dysfunction. They also exhibit stronger cytotoxicity against several human cancer cell lines in comparison with their metal precursors and the classic anticancer drug cisplatin. Overall, this work provides structural and mechanistic insights for the rational design of functional metallacycles via activation of alkynes by Ru^II and Os^II centers.     

Die Extraktion von Osmium und Ruthenium aus Erzen

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Preparation and Crystal Structures of Ruthenium and Osmium Oxide Tetrahalides

RuOF₄ as the highest valence oxide fluoride exist as a molecular compound (a = 606.0(1), b = 836.1(1), c = 626.3(1) pm, β = 91.637(3), Z = 4; P2₁/n) as well as fluorine bridged polymer (a = 547.7(2), b = 928.5(3), c = 1252.4(3) pm, Z = 8, P2₁2₁2₁). A reproducible method for pure, deep blue OsOF₄ is given. Pure OsOF₄‐I is isostructural to the fluorine bridged polymeric RuOF₄ (a = 554.6(1), b = 955.4(2), c = 1278.4(2), Z = 8, P2₁2₁2₁). OsOF₄‐II is also a fluorine bridged polymer (a = 537.8(2), b = 1274.8(4), c = 555.2(2), β = 117.716(6)°, Z = 4, P2₁/c). OsOCl₄ again is a molecular species (a = 938.9(2), b = 561.3(1), c = 1192.0(2), β = 109.944(4)°, Z = 4, P2₁/c).     

Die Abtrennung geringster Mengen von Osmium und Ruthenium durch Destillation

Zusammenfassung Die für die Abtrennung von Osmium und Ruthenium gebräuchliche Destillation als Tetroxyde aus saurer, oxydierender Lösung ist auch für Mikrogramm-Mengen beider Elemente anwendbar. Nach Ermittlung der in diesem Bereich möglichen Fehlerquellen wird ein geeigneter Destillationsapparat beschrieben; es wird eine Arbeitsvorschrift für die Destillation mit Chromsäure und Schwefelsäure bzw. Perchlorsäure gegeben, deren Zuverlässigkeit belegt wird.Metallmengen zwischen 5 und 100g können auf 5–10% genau erfaßt werden.IV. Mitteilung: diese Z.154, 23 (1957).     

Verfahren zur L?sungsmittelextraktion der Elemente Ruthenium und Osmium

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稳健偏最小二乘光度法同时测定贵金属元素锇和钌

本文将稳健偏最小二乘法用于贵金属元素锇、钌的光度法同时测定，较好地解决了实际校准模型由于实验误差偏离正态分布使计算结果的精度遭到破坏的问题。     

Photometrische Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Ruthenium mit Diantipyrylpropylmethan

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The Simultaneous Determination of Ruthenium and Osmium by A Radiochemical Method

Abstract

A simple radiometric procedure is proposed for the determination of raicrogram amounts of ruthenium and osmium by the use of neutron activation. Alter irradiation, the tetroxides of both metals were collectively distilled and then determined directly by measuring the photopeak areas of osmium-191 and ruthenium-103 at 45 and 498 Kev respectively. The effect of Compton continua was negligible.     

模糊聚类-偏最小二乘光度法同时测定锇和钌

将模糊聚类分析与偏最小二乘相结合，对锇、钌双组份重叠光谱进行解析；较好地解决了校正分析中校准模型的优化问题，提高了分析结果的准确度；研究了锇、钌－ＳｎＣｌ２－乳化剂ＯＰ－阿拉伯树胶（ＡＧ）－丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）高灵敏多元离子缔合物显色体系。锇、钌的检出限分别为 ０，６３２ μｇ／Ｌ和 ０．３６８ μｇ／Ｌ，模拟地质样品分析结果的相对误差小于±１０％。     

Ruthenium and Osmium Podate Cyclodextrins with Dual-function Recognition Sites for Luminescent Sensing

A multifunctionalised podand cyclodextrin ligand, β-CD-(urebpy)⁷, with urea--bipyridine binding sites leads to ruthenium and osmium, {Ru[β-CD-(urebpy)⁷]}[PF⁶]² {Os[β-CD-(urebpy)⁷]}[PF⁶]², cyclodextrins. The bipyridine ligands are preorganised by the cyclodextrin cavity encapsulating the ruthenium and osmium core to give photoactive metallocyclodextrins. The podate cyclodextrin complexes show characteristic ruthenium and osmium tri-bipyridine luminescence. It is demonstrated that the ruthenium cyclodextrins participate in sensing schemes through both the cyclodextrin cavity and the urea cage at the bottom of the cyclodextrin rim. Luminescence quenching of the ruthenium emission is observed by addition of anthraquinone guests in the cyclodextrin cavity or addition of dihydrogen phosphate anion.     

Die Trennung von Osmium und Ruthenium durch Extraktion der Diphenylthioharnstoff- und der Tetraphenylarsoniumverbindungen

Zusammenfassung Für die Trennung geringer Mengen von Osmium und Ruthenium, die bei der oxydierenden Destillation gemeinsam verflüchtigt sind, werden 2 Möglichkeiten gezeigt; nämlich die extraktive Trennung mit Diphenylthioharnstoff und die mit Tetraphenylarsomumchlorid.Im ersten Fall wird Ruthenium extrahiert, im zweiten das Osmium, so daß sich beide Verfahren ergänzen. Für die Abtrennung kleiner Rutheniummengen von einem erheblichen Osmiumüberschuß ist die Diphenylthioharnstoffmethode geeignet, während die Trennung mit Tetraphenylarsoniumchlorid für das umgekehrte Mischungsverhältnis anwendbar ist.Die jeweils abgetrennten Metalle werden durch erneute Destillation als Tetroxyde von den organischen Bestandteilen befreit und anschließend nach dem bereits mitgeteilten colorimetrischen Bestimmungsverfahren erfaßt.V. Mitteilung: diese Z.156, 411 (1957).Die optischen Messungen wurden mit dem von der Deutschen Forschungsgesellschaft zur Verfügung gestellten Spektralphotometer der Firma Zeiss, Oberkochen, durchgeführt.     

Complexes of Ruthenium and Osmium with 4-Amino-2-Mercapto-5-Nitroso-6-Pyrimidinol

Ruthenium(III) and osmium(VIII) form coloured complexes with 4–amino ?2-mercapto-5-nitroso-6-pyrimidinol (ammonium salt). The complexes have been spectrophotometrically studied and made use of in determination of the two metals; the reaction with ruthenium is particularly sensitive (0.006 μg of ruthenium/cm²for 0.001 absorbance). Many ions do not interfere in the determination.     

Die Bestimmung von Ruthenium und Osmium in Erzen, metallurgischen Konzentraten und in Osmiridium

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