微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

微波灰化样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中微量金属元素

原油样品(5 g)于石英坩埚中,放入微波灰化炉中在800℃灰化1h,残渣加入盐酸(1+1)溶液溶解并蒸发至近干,转入50mL容量瓶加水定客后,供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油样品中微量金属元素铁、钠、镍、钒和钙的含量。方法用于分析原油样品,所得相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.5%之间,回收率在92.0%～108.4%之间。测定结果与常规灰化法测定结果对比,经t检验(α=0.05),无显著性差异。     

碳糊电极电位滴定法和示波滴定法测苯骈三氮唑含量

苯骈三氮唑(简称BTA),是一种用途广泛的助剂,是工业循环冷却水及内燃机车冷却水的重要添加剂,还可用于铜及其合金的防锈处理等.目前对它的测定方法主要有重量法、紫外分光光度法、色谱法等,这些方法多易受样品性质限制,且不能同时兼顾常量和微量BTA的测定.本文分别以碳糊电极和毛细管碳糊电极(首次应用)作指示电极,替代传统的银电极和汞膜电极,在NaAc介质中以AgNO_3溶液为滴定剂,电位滴定法和示波滴定法测定了工业合成样品及内燃机车冷却水中的BTA含量.     

微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中的金属元素

采用微波灰化技术消化原油样品,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu的含量。探讨了原油样品中金属元素测定的称样量和微波灰化程序,并优化了仪器工作参数和实验条件。样品经微波灰化处理后,用盐酸溶解残渣,方法对Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu元素的检出限分别为0.07、0.01、0.01、0.01、0.02、0.04和0.03mg/kg,回收率在84.5%～96.6%之间,相对标准偏差在2.1%～6.9%范围。方法简便、可靠,可用于原油中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu 7种金属元素的检测。     

火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅

建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品采用干灰化后消解,煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量,活性炭中铁、锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致,煤渣尤其是燃烧处理后的煤渣中微量元素含量较高,而煤质活性炭通过复杂工艺处理后,微量元素大大减少。样品中被测元素的加标回收率在88.5%~105.5%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),两类样品中6种元素的检出限分别为0.010,0.015,0.005,0.012,0.013,0.110 mg/L。火焰原子吸收法测定微量元素准确度高、重现性好,适合煤渣和活性炭中微量金属元素的测定。     

微波消解/湿法灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油重油中6种金属元素的含量

在石油炼制与加工过程中,原油重油中的微量金属元素容易引起管线设备结垢,反应器管线腐蚀,从而降低催化剂的使用寿命、影响产品的质量,因此对原油重油中微量金属元素的测定具有重要意义[1].目前油品中金属元素的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2]、原子吸收光谱法(AAS)[3]、电感耦合等离子体...     

阳极溶出催化伏安法测定微量铂的研究

矿物中的铂含量很低,专著介绍了比较常用的分析方法。在电分析方法中,利用催化波测定铂可达很高的灵敏度。阳极溶出法也有较高的灵敏度,用阳极溶出催化伏安法测定微量铂尚未见报道。本文考察了阳极溶出催化伏安法测定铂的实验条件,测定了样品。表明该法可在普通极谱仪上进行,可用于地质样品中微量铂的测定,检测极限为2.5×10~(-10)M。     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

有机及高分子化合物中镧、磷、硅的XRF法测定

X-荧光光谱法(XRF法)用于测定稀土无机化合物已有许多应用,但在测定有机及高分子化合物中金属元素、磷、卤素、硅含量方面的应用尚未见到过报道。一般用化学法测定,需先除去或破坏有机物(或高分子)后才能测定,手续繁多。对交联聚合物因不能溶解更难以测定。我们用XRF法测定了高分子金属配合物中稀土元素的含量,含硅交联树脂中硅的含量以及有机物中磷的含量。简要方法如下:测定可溶性样品时用与薄样法类似的点滴滤纸法,分别以稀土硝酸盐、氯化钠、磷酸二氢钾为标准样品,测定稀土、氯、磷含量     

白兰地酒中金属元素含量的测定

采用微波消解法处理样品,使用FAAS,GFAAS和AFS对白兰地酒中微量金属元素含量进行测定,通过主成分分析（PCA）对数据进行降维处理,提取代表最大变异量的PC1、PC2、PC3主轴,使不同产地白兰地酒中微量金属元素的差异在新变量空间得到有效表达,对聚类特征做出描述并对影响因子进行了分析.