高效液相色谱整体柱技术研究进展

高效液相色谱整体柱作为一种新型的分离介质,由于其制备工艺简单、易于修饰改性和分离性能优异,近年来引起了人们的广泛关注。聚合物整体柱具有生物相容性好、柱效高、寿命长、选材范围广、重现性好及使用不受p H限制等优势,广泛应用于食品、化工、农业、环境及生物医学领域小分子化合物及蛋白质的分离和检测,显示出较好的应用前景。本文就近10年液相色谱整体柱的制备、改性方法及应用的研究成果进行综述,并对其在不同应用领域的发展前景作了展望。     

高效液相色谱整体柱在药物分离分析中的应用进展

本文对高效液相整体柱在药物分离分析方面的应用进行了综述.主要介绍了以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备的硅胶整体柱,由于其具有微米级通孔结构和大的比表面积,他们在高效、快速分离小分子物质方面得到广泛地应用.对于聚合物整体柱,主要介绍了包括分子印迹聚合物在内的有机聚合物整体柱在药物分离、生物样品的处理等方面的应用.     

聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素

建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕酮的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质,表现出较大的萃取容量。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、样品溶液pH值、盐浓度以及有机相含量。样品经过磷酸盐溶液稀释和过滤后便可直接进行萃取分析。睾酮、甲基睾酮和孕酮在10～1000μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996;它们的检出限分别为2.3,2.8和4.6μg/L;日内及日间相对标准偏差分别小于7.7%和7.5%。本方法已成功地应用到实际样品检测中,3种性激素的加标回收率为83%～119%。     

包覆聚合物高效液相色谱柱填料的研究进展

评述了用于高效液相色谱的包覆聚合物填料的研究进展．该类填料以无机载体为基质，包覆以多种有机聚合物层．这些新型填料既保留了有机聚合物和无机基质的优点，又克服了它们各自的缺陷．包覆的聚合物类型包括聚烃、聚醚、聚酰胺、多糖、多肽、聚硅氧烷、聚胺及多核苷酸等，无机基质包括硅胶、铝胶、钛胶、钻胶及多孔石墨化碳等．包覆聚合物固定相可用于几乎所有色谱方式，如反相高效液相色谱、高效离子交换色谱、手性固定相、超临界流体色谱、体积－排阻色谱，以及亲合色谱．     

分子印迹液相色谱整体柱

分子印迹是合成预定选择性固定相的新兴技术,整体柱是新型的色谱固定相技术。将分子印迹聚合物与整体柱技术相结合,可以有效提高液相色谱的分离效率,有助于推动整个分离科学的发展,意义重大,是当今分析化学的研究热点。本文就分子印迹液相色谱整体柱的制备合成、色谱分离条件以及物理化学特性评价方法等方面的研究进展进行了较系统的综述,并对该技术目前存在的问题和发展前景进行了探讨。     

新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价

本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1,4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0．53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体／交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液相色谱(c—HPLC)操作模式进行了初步色谱评价,结果表明：所制得的整体柱具有优良的通透性能,可在高达100μL／min的流速下进行快速分离,同时在离子对模式下对3种金属离子进行了分离,取得了较理想的效果。     

高效液相色谱柱清洗与再生方法

分别对反相、正相、离子交换、体积排阻及亲和等色谱柱的清洗与再生方法加以系统综述.使用适当的方法对受污染的色谱柱进行清洗与再生,可恢复其部分分离能力,延长使用寿命.对硅胶基质反相色谱柱,可选择一系列溶剂,按洗脱能力逐渐增强的顺序依次冲洗,或者使用二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、SDS及盐酸胍等强洗脱试剂清洗;硅胶基质正相色谱柱用极性逐渐增强的溶剂系统冲洗;有机聚合物、石墨碳及氧化锆固定相色谱柱,用稀酸、稀碱和有机溶剂结合清洗,可将受污染的色谱柱柱效提高50%以上.     

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景.     

分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中,以咖啡因为模板分子,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为2．57。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量,获得满意结果。     

Particle Loaded Monolithic Sol‐Gel Columns for Capillary Electrochromatography: A New Dimension for High Performance Liquid Chromatography

Particle‐loaded (3 μm, octadecylsilica) monolithic sol‐gel columns have been prepared and selected characteristics measured. Several electrical properties may be calculated from simple current measurements in the column as a whole. Resistivity in the packed segment is approximately three times that in open segments, resulting in a 60% increase in field strength in the packed regions compared to the capillary with no packing. The surprisingly high specific permeability of these sol‐gel columns is characteristic of 8‐μm particles, which allows their operation in the microLC mode at pressures as low as 69 kPa where their efficiency is about 50,000 plates per meter and in the CEC mode where efficiency is about 106,000 plates per meter at 5 kV. There is a relatively rapid loss of efficiency with increasing linear velocity beyond 0.2 mm/s in microLC mode, which may be due to additional diffusion processes in the inter‐particulate voids. A rapid loss of efficiency above 0.5 mm/s is also observed in the CEC mode, for the same reasons. Chromatographic retention behavior in either separation mode is characteristic of conventional octadecylsilica particles, indicating that analytes have significant access to the surface within the pores of the immobilized bonded phase.     

整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数）的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析。     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。     

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法。用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%（体积分数）甲醇水溶液体系。方法的线性范围为0.5~500 mg/L ,相关系数大于 0.999 8 。欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%。方法的平均回收率大于91.51%。     

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类,并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目,且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外,对该类固定相的稳定性进行了阐述。     

高效液相色谱法测定食物中的类胡萝卜素

综述了用于食物中的类胡萝卜素、类胡萝卜素酯测定的高效液相色谱方法,介绍了样品提取处理方法、色谱分离条件及检测方法。引用文献85篇。     

高效液相色谱法对二氢吡喃酮衍生物的手性拆分

介绍了利用手性chiralcel OD和chiralpak AD柱在高效液相色谱上对一系列二氢吡喃酮衍生物进行手性拆分，获得了良好的分离结果，考察了部分对映体在这两种柱上的色谱行为。实验表明手性化合物与手性柱之间存在着化学作用与空间作用，两者的共同作用决定了分离结果。