微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域（英文）

在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。     

基于光谱识别技术的土壤铁锰结核对镉的吸附行为研究

铁锰结核是具有高反应活性的矿物复合体;与海洋铁锰结核不同,土壤铁锰结核常在干湿交替、水气干扰条件下存在,形成了独具特色的地球化学特征.作为土壤"新生体",不同地区铁锰结核常表现出较大差异.研究典型区域土壤铁锰结核与重金属的结合行为,有助于深入了解铁锰结核的微生态属性,对于后续土壤的开发利用、保育改良、污染修复等都具有战...     

深海富钴结核微区X射线荧光光谱分析和数据挖掘

西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源,富含Mn,Fe,Co,Ni和Cu等多种关键金属元素。富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体,粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史,亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。采用微区X射线荧光光谱仪（μ-XRF）,对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描,获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据,评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示,富钴结核中Mn,Fe,Ti,Co,Ca和Ni等元素信号强度敏感,数据呈现相对较好的正态分布特征,可用于定量或半定量分析;Si,Cu和Al等元素信号较弱,数据呈现左偏的正态分布特征,建议相关数据仅作参考。μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立,本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵,实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选,了解了金属元素的分布和变化特征,揭示了富钴结核生长过程的环境变化。结果显示,Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈,金属元素在富钴结核中的分布极不均匀,显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中,金属元素主要来自海水,化学组成指示为典型的水成成因。进一步定量分析结果显示,Mn,Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势,Fe,Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势,这些特征指示早期偏向于成岩富集环境,晚期则以水成富集为主。富钴结核金属元素的分布和变化特征,清晰呈现了富钴结核的生长结构,揭示了富钴结核生长过程的环境变化,有利于富钴结核的成矿模型的构建。     

山东昌乐蓝宝石生长环带的FTIR和LA-ICP-MS 研究

山东昌乐蓝宝石生长环带的显微红外光谱和LA-ICP-MS研究结果表明：蓝宝石中的环带颜色成因与晶格中的-OH有相应的关系。在内部含有六边形环带的蓝宝石中,同一环带上的-OH含量相近;不同颜色环带中的-OH含量不相同,其中暗带中的-OH含量最高,过渡带次之,亮带为零;环带中-OH含量与微量元素Ti成正相关,可以用于反映蓝宝石形成过程中环境的变化。当环境中的含氢量较高时,会有较多的Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格;当环境中的含氢量较低时,则较少或者没有Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格;充分考虑蓝宝石晶格中-OH的分布特征,有利于为蓝宝石的呈色机理研究、高品质蓝宝石合成与优化等提供新的科学思路。     

热源移动方式对熔池元素分布的影响

本文对比了匀速(V1)、先匀加速后匀减速(V2)、三角函数(V3)、先匀加速再匀速后匀减速(V4)等四种不同焊炬移动方式下的熔池内部传热传质和元素分布的规律,结果表明:V1方式下的熔池的形状比较规则,而其他三种情况的熔池形状不规则。焊炬移动方式对不同元素在熔池内的分布的影响不同,以Mn元素为例,V1方式的熔池元素含量的最大偏差为1.79%;V2的元素含量在熔池和母材交界处会有一些波动,熔池内Mn元素含量差异最大为5.61%;V3方式下,元素含量波动较为剧烈,Mn元素含量差异最大达到13.23%;V4方式下,熔池内元素分布呈单峰或单谷,在熔池内部元素含量并不均匀。焊炬移动方式对熔池与母材中元素含量的差异也有较大影响,对比四种不同移动方式下的C元素分布发现:V1方式下,整个熔池区域的C元素含量比母材中C元素含量高8.43%,而V2、V3、V4方式下,则分别比母材中C含量高16.40%、12.25%和25.00%。由此可见,V1方式下,熔池内元素含量与母材元素含量相差最小,元素分布更为均匀,焊接性能更加良好。     

基于ICP-AES法研究气候变暖对蒙药阿给九种元素含量的影响

全球气候变暖已成不争的事实,而夜间温度的增幅比白天大。本研究利用ICP-AES测定分别在白天、夜间和全天增温情景下生长的蒙药阿给生殖枝和营养枝中九种元素(Al,Ca,Fe,K,Mg,Cu,Mn,Zn,Ni)含量的变化,探索气候变暖对植物元素含量的影响。研究结果表明,白天、夜间和全天增温对阿给元素含量影响的部位差异不显著,但均呈现负效应大于正效应;白天增温对阿给元素含量的影响不显著,夜间增温显著降低了Al,Fe,Mn含量,且白天与夜间增温存在交互作用。     

高分辨率光谱学揭示东太平洋CC区结核金属赋存状态及富集机制

赤道东太平洋克拉里昂-克利珀顿带(CCZ)是全球最有经济潜力的结核成矿带,存在巨量的Mn, Co, Ni, Cu, Zn和Li金属资源。前人对CCZ结核的研究偏重化学、矿物学分析,对结核显微纹层、金属赋存状态缺少高分辨率光谱学分析,制约了对金属富集机制的理解。采用扫描电镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)、微区X射线荧光面扫(XRF)、激光剥蚀电感耦合多接受质谱仪(LA-ICP-MS)对克拉里昂-克利珀顿带结核的显微纹层展开高分辨率分析,结果表明结核是由水成层韵律和成岩层韵律交替形成的。水成层由水羟锰矿组成,具有低的Mn/Fe, Li, Ni, Cu, Zn和高的Co, Fe, Ti, V含量,推测受铁的羟基氧化物库仑力吸附作用和高价锰氧化物八面体的表面氧化作用,水成层吸纳高含量Co, Ti和V元素。成岩层矿物组分主要是水钠锰矿,吸纳高含量的Li, Ni, Cu和Zn,其吸纳能力随Mn/Fe升高而提高,当Mn/Fe>8达到峰值。笔者认为结核生长环境中的Mn和Fe相对通量控制了结核的矿物类型和化学组分,而金属通量也可能影响了结核的金属成分。     

铅染毒大鼠骨中元素微区分布及相关性研究

北京同步辐射装置上的同步辐射X射线探针被用于测定铅染毒大鼠骨中铅和其它元素微区分布,结果发现: 铅主要分布在密质骨内、外边缘, 而锌主要分布在密质骨和密质骨边缘. 同时,钙、磷、锶和铁的分布也同时获得.     

铁锰硅对凤眼莲生物质结构的影响

分析了Fe,Mn,Si元素培养条件下凤眼莲(Eichhornia crassipes)秸秆不同部位的Fe,Mn,Si元素含量、吸附位点数以及重要官能团组成.结果表明,Mn和Si能提升生物质的酸性位点数,Mn的作用尤其明显,而铁降低生物质的酸性位点数;在铁、锰及其组合处理后,风眼莲秸秆三个部位的酸性位点数顺序为根>茎>叶...     

基于SMAW高温熔池流动的元素分布

本文对比了焊炬摆动对熔池内部流动和元素分布规律的影响。焊炬无摆动时元素分布呈双峰型,峰值位置在熔池中心左右3 mm处;熔池中心Mn、Mo、Ni和Cr含量较高,分别为1.298%、0.149%、0.146%和0.011%;旋涡中心C、Si、P和S含量最大,分别为0.048%、0.260%、0.014%和0.009%。焊炬摆动时元素分布呈单峰型;熔池中心C、Si、P和S含量最高,分别为0.050%、0.270%、0.016%和0.010%;熔池中心Mn、Mo、Ni和Cr含量最低,分别为1.121%、0.063%、0.062%和0.005%。     

激光核聚变中的一种X光解谱方法

本文在SAND迭代法的基础上,采取带有周期性光滑化的限幅迭代方法,求解激光核聚变中的X光能谱取得了较好的结果。这个方法适用于根据亚千X射线谱仪、多道k边滤波谱仪和多道滤波-荧光谱仪的测量结果回推靶等离子体的X射线能谱。计算结果表明,该方法完全抑制了数值不稳定性,消除了非物理的“负能谱”现象和解谱结果中的数值结构。特别是该方法对初始试探谱有很强的适应性,解谱计算结果与初始试探谱无关。     

3-羟基黄酮在不同极性和酸碱度溶剂中的光谱研究

实验观测了3-羟基黄酮(3-HF)在不同极性溶剂中的吸收光谱和荧光光谱,发现在吸收光谱中有3个吸收带,峰值位于300和345 nm的两个吸收带较强,位于415 nm处的吸收带较弱。用345 nm作为激发光,观测到两个荧光带,其中峰值位于400 nm的荧光带为3-HF稀醇式构型的发射,随着溶剂极性的增大其强度增强,峰值位于526 nm的荧光带为3-HF互变异构体的发射,随着溶剂极性的增大其强度减弱,这表明溶剂极性阻碍质子转移的发生。用415 nm的光激发样品,在荧光光谱中发现了3个新荧光谱带,峰值分别位于440,471和515 nm,这3个荧光谱带归属至今未见报道。为了指认这3个荧光谱带,分别观测了3-HF在不同酸碱度溶液的荧光光谱及其吸收光谱,通过对这些光谱的分析研究,指认出荧光峰位于440和471 nm的荧光谱带为3-HF的两种阳离子的发射,峰值位于515 nm的荧光谱带为3-HF的阴离子的发射。     

清代红绿彩瓷器无损分析研究

红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义.但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 m m线光源的X射线衍射仪对样品的测试要求.而毛细管聚焦的X射线衍射仪采用点光源的方式照射样品,毛细管X光透镜对Cu-Kα 的能量有...     

<Emphasis Type="Italic">In-situ</Emphasis><Superscript>57</Superscript>Fe Mössbauer characterization of iron oxides in pigments of a rupestrian painting from the Serra da Capivara National Park,in Brazil,with the backscattering Mössbauer spectrometer MIMOS II

It is reported the use of the miniaturized portable ⁵⁷Fe Mössbauer backscattering spectrometer MIMOS II to perform in situ measurements in the archaeological site known as Toca do Boqueirão do Sítio da Pedra Furada (BPF), in Serra da Capivara National Park, in order to specifically examine shades of dark red pigments and compare their differences relatively to the light red part of the same painting. The hyperfine Mössbauer parameters reveal that the dark red area of the rupestrian painting is composed of three populations of hematite and of a small proportion of maghemite, whereas the light red are of the same painting contain hematite mixed with a small proportion of maghemite and a (super)paramagnetic Fe ³⁺. The Fe content in the dark red area from the rupestrian painting is of approximately twice the amount in the light red of the same prehistoric graphism. The corresponding analysis of red ochre sample collected in the excavation of these archaeological site exhibited two populations of hematite and also a small proportion of maghemite.     

白光荧光粉Ca9.95-xNa0.75K0.25(PO4)7:Eu2+0.05,Mn2x+的制备及其发光特性

高温固相法合成了Ca9.95-xNa0.75 K0.25 (PO4)7∶Eu0.052+,Mn2+x(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6和0.7)荧光粉,研究了其相组成和荧光发射性能.结果表明,由于样品中存在着晶体结构相似的双相,使得Eu2+的5d-4f跃迁辐射出峰值分别位于491和540 nm宽谱...     

Damage characteristics of dual-band high reflectors affected by nodule defects in the femtosecond regime

The influence of nodule defects on the characteristics of femtosecond laser-induced damage has not been fully investigated. In this study, two types of 800 nm/1064 nm dual-band HfO_2=Si O_2 high-reflection films with different configurations were analyzed. Combined with finite-difference time-domain electric field simulation and focused ion beam analysis, the initial state and growth process of femtosecond laser damage of nodules were explored. In particular, the sequence of blister damage determined by the film design and the inner damage caused by nodules were clarified. The rule of the laser-induced damage threshold of different size nodules was obtained. The difference in the damage behavior of nodules in the two types of films was elucidated.     

天然钴尖晶石的谱学特征及颜色成因

尖晶石[(Mg, Fe, Zn, Mn)(Al, Cr, Fe)₂O₄]是一种典型的镁铝氧化物,常用于宝石、陶瓷及微晶玻璃材料中。近年来,一种颜色为矢车菊蓝色的天然尖晶石晶体出现在市场中,备受收藏者和设计师们的喜爱,其价格也不断攀高。天然钴尖晶石常呈矢车菊蓝色,透明,长波紫外光下显示弱-中等的绿色荧光,短波呈惰性,变色钴尖晶石在日光下常呈矢车菊蓝色而在白炽灯下呈紫红色。采用电子探针、电感耦合等离子体质谱、傅里叶变换红外光谱、显微聚焦激光拉曼光谱、紫外可见吸收光谱和阴极发光等测试技术获得了天然钴尖晶石和变色钴尖晶石的谱学特征,并探讨了其颜色成因和变色机理。结果表明：天然钴尖晶和变色钴尖晶石属于镁尖晶石,其主要化学成分为MgO和Al₂O₃,平均含量分别为25.77%和71.37%;此外,过渡族元素Zn,Fe,Co和V含量较高,其平均含量分别为1 337.85,831.53,99.52和58.26 μg·g-1。天然钴尖晶石与变色钴尖晶石的红外光谱和拉曼光谱与普通尖晶石的特征峰基本一致,其中红外光谱在517,589和704 cm-1处的主位均发生红移,其红移范围在5~33 cm-1之内;拉曼特征峰集中在300~800 cm-1范围之内。结合化学成分分析、紫外可见吸收光谱和阴极发光测试结果,认为天然钴尖晶石的颜色是因晶格中所含Co2+,Fe3+和V3+中的电子跃迁共同作用所致。由于Co2+发生自旋禁阻跃迁4T_1g(4F)→4T_1g(4P)使得可见光橙黄区（550~630 nm）内产生吸收带,而V3+的外层电子跃迁（3T_1g→3T_1g(3P)）和Cr3+的外层电子跃迁（4A₂→E₂）使得可见光蓝紫区（400~490 nm）内产生吸收线,可见光中红光和蓝光均匀透过,从而使其产生变色效应。该研究基本确定了天然钴尖晶石的谱学特征和成色机理,以及变色钴尖晶石的变色效应,为其科学鉴别提供了可靠的理论依据,有助于天然钴蓝色尖晶石与普通蓝色尖晶石、合成钴蓝色尖晶石的区分,具有重要的理论研究和商贸学应用价值。     

波长色散X射线荧光光谱仪的内部校准

根据波长色散X射线荧光光谱仪检定规程制定了内部校准作业指导书,对PANalytical Axios 4.0型X射线荧光光谱仪的外观、精密度（RSD）、稳定性（RR）、探测器分辨率（流气正比计数器、闪烁计数器、封Xe正比计数器）和仪器的计数线性进行了性能测试和内部校准.