煤系针状焦原料在成焦过程中的XRD结构分析

低QI(原生喹啉不溶物)含量的软沥青（SCTP）是制备煤系针状焦的优选原料,研究其在成焦过程中的结构变化有助于高品质针状焦的研制。基于样品的X射线衍射（XRD）数据,利用Smarsly团队开发的CarbX软件对其全谱拟合,定量出SCTP在不同炭化温度（400,500,600,800,1 000,1 200和1 400 ℃）下的微晶结构参数,进而在纳米尺度下研究SCTP的热致结构变化情况。结果表明,随炭化温度升高,微晶堆垛的石墨烯层大小L_a从初始沥青的10.3 Å逐步增大到1 400 ℃的47.9 Å,但在500 ℃前L_a增加缓慢,只有当温度超过800 ℃后,L_a才显著增大,这表明需要800 ℃以上的高温才能使交联石墨烯层内的原子重组,进而导致微晶长大。然而,石墨烯碳网的C—C键长l_cc受温度的影响很小,在1.41~1.42 Å范围内变化。由于SCTP在液相炭化成半焦过程中存在中间相转化,导致微晶堆垛高度L_c在500 ℃前逐步增大,在500 ℃时达到最大（L_c=31.1 Å）,随后由于半焦进一步热解缩聚,使L_c逐步减小,在1 000 ℃时达到最低点（L_c=15.4 Å）,超过1 000 ℃后又开始增大。与L_c的变化趋势相同,堆垛的石墨烯层数N从原始沥青的2.66层增加到500 ℃的约9.05层,随后减小到1 000 ℃的4.55层,超过1 000 ℃后又开始增大。由于500 ℃前样品仍处于沥青态,所以此阶段微晶的石墨烯层间距a₃都较大,约为3.50 Å。当在500 ℃变为半焦后,a₃迅速减小至3.44 Å。随后温度升高,a₃在1 000 ℃达到最小（a₃=3.39 Å）,1 000 ℃后又开始增大,这表明焦炭经历了收缩再膨胀过程。通过CarbX软件拟合样品的XRD数据,除了可得到样品炭微晶的主要尺寸（L_a,L_c,N,a₃）信息外,还可获得这些参数的分散性（k_a,k_c,σ₃,ε₃）以及堆垛的取向性（q）、均匀性（η）和无序碳含量（c_un）等信息,有利于深入了解样品的微观结构,有助于优质针状焦的生产。     

FTIR和XRD在断层构造煤结构分析中的应用

为探究断层构造作用对煤化学结构特征和微晶结构特征的影响,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析,对红庆梁矿和段王矿的原生煤及断层构造煤进行分析。结果表明,受断层构造作用影响,红庆梁、段王断层构造煤中苯环二取代、苯环四取代的含量明显大于原生煤,苯环三取代和苯环五取代的含量低于原生煤,断层构造煤中C—O—C伸缩振动、—CH₂反对称弯曲振动、—CH₃、—CH₂和芳环—OH含量均多于原生煤,断层构造煤中醚C—O振动、芳烃CC、—CH和OH—π含量低于原生煤。红庆梁、段王断层构造煤的芳碳率f_a是原生煤的1.01和1.03倍,芳环缩合度DOC是原生煤的1.01倍和3.7倍,CH₂/CH₃值是原生煤样的0.933倍和0.94倍,芳香度I分别是原生煤样的1.01倍和1.34倍。说明断层构造作用促使官能团和脂肪链脱落,增加煤的缩聚程度,降低煤中脂肪侧链的长度,增大芳香结构含量。XRD测试结果表明,原生煤和断层构造煤具有相近的矿物组分,断层构造作用未对煤...     

用SAXS和XRD方法研究Ti02纳米颗粒微观结构

用溶胶一凝胶方法制备了TiO2纳米样品.并对该样品在300℃到800℃温度区域进行了退火处理.应用同步辐射x射线粉未衍射(XRD)方法研究了经不同热处理温度的TiO2纳米颗粒的结构相变.应用同步辐射小角x射线散射(SAXS)方法研究了TiO2纳米颗粒的表面分形与界面特性.得到纳米颗粒粒度与退火温度的变化规律,讨论r表面界面特征与相变的关系.     

用SAXS和XRD方法研究TiO2纳米颗粒微观结构

用溶胶-凝胶方法制备了TiO₂纳米样品,并对该样品在300℃到800℃温度区域进行了退火处理.应用同步辐射X射线粉末衍射(XRD)方法研究了经不同热处理温度的TiO₂纳米颗粒的结构相变.应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)方法研究了TiO₂纳米颗粒的表面分形与界面特性.得到纳米颗粒粒度与退火温度的变化规律,讨论了表面界面特征与相变的关系. 关键词： X射线小角散射 X射线衍射 2纳米颗粒')" href="#">TiO₂纳米颗粒     

不同煤级煤的Raman谱特征及与XRD结构参数的关系

11种Cdaf在57.58%～94.01%的不同变质程度煤的拉曼光谱实验表明不同变质程度煤的拉曼光谱一级模都存在两个明显的振动峰,分别为较为宽缓的D峰(1 340～1 380 cm-1)和相对较为尖锐的G峰(1 580～1 600 cm-1)。将800～1 800 cm-1范围的谱图拟合为两个洛仑兹峰,每个峰的峰位置,峰强度以及半峰宽等拉曼参数与碳含量的相关关系分析结果显示：D峰位置和G峰位置随碳含量的增加分别向低波数和高波数区域移动;两峰的峰位差随碳含量的增加而增加;两峰的半峰宽FWHM-D,FWHM-G及两峰强度比I_D/I_G在碳含量75％～94％范围内与碳含量线性相关。发现XRD分析获得的d002和L_c与拉曼谱中的G峰位置及半峰宽存在着良好的相关性。与X射线衍射得到的晶粒尺寸L_a值相关性分析表明用Cancado公式和KW公式对L_a进行估算均是不合理的。     

基于XRD的晶体温度计的设计及其应用

在XRD衍射仪上搭建控温测温装置,扫描不同温度下的晶体衍射图谱,得到晶面间距随温度的变化关系,设计了基于XRD的晶体温度计.使用该温度计获得了VO2的相变温度.     

XRD和FTIR的掺硅酸钠富水材料强度演化机制

硅酸盐水泥和铝酸盐水泥是广泛应用的无机注浆材料,混合使用这两种材料可制备凝结时间短及强度高的胶凝材料。然而,在富水条件下（水灰比大于1）,添加适量二水石膏所制备的硅酸盐-铝酸盐水泥基材料水化后期发生强度衰减。为了改善硅酸盐-铝酸盐水泥基富水材料的强度性能,将一定量的硅酸钠掺入硅酸盐水泥-铝酸盐水泥-二水石膏三元体系中。采用RMT-150力学试验系统测试含不同硅酸钠掺入量的硅酸盐-铝酸盐水泥基富水材料的强度,分析其强度演化特性及掺入硅酸钠对其强度的影响;采用扫描电镜（SEM）,X射线衍射（XRD）及傅里叶变换红外光谱（FTIR）对不同硅酸钠掺量的富水材料微观结构进行表征,分析其微观形貌、物相的变化规律,进而揭示该富水材料的强度演化机制。强度试验结果显示,不掺硅酸钠的富水材料早期强度低,并且后期强度发生衰减;而硅酸钠的掺入有助于提高硅酸盐-铝酸盐水泥基富水材料的早期强度,并且在一定程度上减少材料固化后的后期强度衰减量,当硅酸钠掺入量高于3%以上时,可以有效控制该富水材料后期强度的衰减。SEM,XRD及FTIR研究结果表明：不掺硅酸钠的硅酸盐-铝酸盐水泥基富水材料水化14 d时,检测到所属六方晶系的物相CAH₁₀ 及C₂AH₈转变为具有立方晶系结构的C₃AH₆,这种晶型转变是导致该富水材料强度衰减的原因。相比不掺硅酸钠的富水材料,当硅酸钠掺入1%时,富水材料水化3 d生成更多的水化硅酸钙（C-S-H）凝胶,这有利于提高富水材料的早期强度;水化14 d后,XRD结果显示,在d=11.75, 6.24 Å出现C₂ASH₈的衍射峰,而直至28 d才检测到C₃AH₆（d=5.16, 3.18 Å）衍射峰,并且C₃AH₆衍射强度较不掺硅酸钠的材料低,FTIR谱3 643 cm-1处出现的振动带证实了这一发现。这说明掺入1%硅酸钠促使六方晶系（CAH₁₀ 及C₂AH₈）转变为C₂ASH₈,进而抑制了CAH₁₀及C₂AH₈向C₃AH₆的转变。但是,添加1%的硅酸钠却不足以完全抑制富水材料水化后期的晶型转变,因此富水材料水化后期仍会发生强度衰减。当硅酸钠掺入量升至4%时,硅酸盐-铝酸盐水泥基富水材料中的C₂ASH₈生成量显著增大,并且水化28 d后未检测到C₃AH₆,表明富水材料内的晶型转变完全得以抑制,材料水化后期强度衰减得到有效控制。     

半导体超晶格结构参数的X射线衍射运动学理论的计算

本文基于X射线衍射的运动学理论,给出了超晶格的结构因子.运用计算机模拟计算技术,成功地解出了超晶格的结构参数.证明X射线运动学理论适用于所有的超晶格结构,和动力学理论同样有效,而且理论计算简单.     

机械研磨影响高岭石结构的光谱研究

将高岭石矿物分别用干法和湿法连续研磨，通过不同研磨时间各粉样的傅立叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）及Ｘ射线衍射光谱（ＸＲＤ）的实测和比较，发现干法研磨１２ｈ高岭石的结构开始改变，经４２ｈ其层状结构完全破坏。但在湿法条件下即使研磨５４ｈ，高岭石的结构也无明显变化。由此可见，湿汉研磨比干法好。文中还初步探讨了研磨影响粘土结构的原因。     

紫金山金铜矿明矾石的红外光谱及XRD特征

通过红外光谱(IR)和X射线粉晶衍射(XRD)对紫金山金铜矿中火山机构的不同部位、不同形态明矾石的组成物相、结构特征进行了研究。实验结果表明,该矿中明矾石的红外光谱吸收峰沿北西向成矿带从火山口向外有逐渐减弱的趋势;明矾石的(006)和(004)晶面发育程度及晶胞参数大小显示从火山口沿北西向成矿带均有逐渐增加的趋势。结合电子探针分析结果,进一步得出该矿中明矾石的红外光谱及XRD特征主要与火山机构中不同部位明矾石中钾的含量有关,火山口附近温度较高,有利于钠对钾的类质同象替换,具有较高含量的钠,钾含量相对较低,而远离火山口温度较低,不利于钠对钾的类质同象替换,钠含量较低,钾含量相对较高。     

基于XRD的镀锌钝化膜残余应力试验研究

利用XRD技术测试了镀锌钝化膜结合界面的残余应力，同时通过电解抛光法检测了其厚度方向残余应力的分布规律，分析了残余应力对镀锌钝化膜结合强度的影响. 试验结果表明，镀锌钝化膜的残余应力均表现为压应力，并随着基体表面残余应力的增大而减小；钝化膜在2—10μm厚度方向的残应力为-274.5—-428.3MPa，其应力为梯度分布；镀锌钝化膜与基体的界面结合强度与其残余应力成反比，减小薄膜残余应力，有利于提高镀锌钝化膜与基体的结合强度. 关键词： X射线衍射法(XRD) 镀锌钝化膜 结合强度 残余应力     

不同煤岩成分的焦煤萃取后FTIR特征研究

为了研究不同煤岩成分煤萃取后的化学组成变化特征,选取平顶山焦煤作为研究对象,采用四氢呋喃(THF)、二硫化碳(CS₂)、醋酸(HAc)等有机溶剂对煤样进行索氏萃取;借助于柱层析法、傅里叶变换红外光谱法等手段,对溶剂萃取后煤样的萃取率、族组分及特征官能团进行了计算和分析。研究表明：镜煤的萃取率最高,其次是亮煤、暗煤;相比而言,有机溶剂CS₂对煤样的萃取率最高,THF的萃取率高于有机酸HAc;萃取物中,镜煤、亮煤、暗煤的总烃类含量依次减小,非烃类组分含量依次增大,THF溶剂萃取后以沥青质含量最高,CS₂溶剂萃取后以饱和烃含量最高;镜煤的脂肪烃及含氧官能团含量最高,脂肪结构参数I₄最大,芳构化程度参数I₂最小,芳/脂比最小,而暗煤最大。萃取后,脂肪烃及含氧官能团含量较原煤均出现不同程度的减少,以镜煤最为明显,暗煤萃余物的芳烃含量最多,芳构化程度参数I₂最大,芳/脂比最大。其中,CS₂溶剂萃取后,煤中的富氧程度降低最为明显,而THF对与氢键缔合的-OH,-NH,酚类等官能团及脂肪烃溶解性最好。     

基于XRD和SEM的含碳微细粒金矿氧化焙烧机理研究

含碳微细粒金矿是世界难处理金矿主要类型,且储量巨大,矿石中的有机碳、石墨碳能吸附溶液中的金氰络合物,因而含碳金矿在浸出之前需进行预处理。氧化焙烧是应用时间最长、可靠性和适应性最好的预处理工艺,已经成功的用于生产实践。针对传统氧化焙烧法存在生产成本高,收尘系统复杂等不足,近年来国内外学者在焙烧工艺和设备方面进行了大量的研究工作,取得了丰硕的研究成果,为氧化焙烧技术的发展注入了新的活力。但关于焙烧理论方面的研究较少,研究方法也比较单一,尤其是对于焙烧过程的相关理论研究比较薄弱,这在一定程度上影响了氧化焙烧技术的发展。焙烧时间是影响焙烧效果的关键因素,决定化学反应进度及物相变化程度。在不同时间条件下(焙烧温度650 ℃),对含碳微细粒金矿石进行焙烧-浸出试验,首次采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和孔结构分析等手段对含碳金矿及焙砂进行分析表征,进而揭示氧化焙烧过程中碳质物的氧化、矿石晶体结构变化、物相变化等对金浸出效果的影响机理。工艺矿物学研究表明： 矿石中主要矿物有石英、白云石、方解石、绢云母、高岭石、黄铁矿和石墨等;矿石中自然金粒度微细,以5～10 μm粒级为主,部分微粒自然金被石英、碳质组成的碎屑包裹;碳质(有机碳和石墨碳)含量高、粒度细,且与脉石矿物紧密共生。焙烧-浸出试验结果表明： 原矿直接浸出时,金浸出率仅为12.50%,碳质的“劫金”作用显著;随着焙烧时间的增加,金的浸出率先逐渐增大后变化平稳,焙烧时间为2 h时,金浸出率最高;当焙烧时间为1 h 时,绢云母发生了脱羟基变化,高岭石分解生成蒙脱石,黄铁矿氧化为赤铁矿,碳质(有机碳和石墨碳)氧化且产生CO₂,但未完全氧化,此时焙砂中石英的d₁₀₀和d₁₀₁值以及平均孔径较小,不利于浸出剂的扩散,导致金浸出率仅为58.09%;当焙烧时间为1.5 h 时,白云石开始分解,碳质已完全燃烧,产生的CO₂使微孔数量增多,有利于浸出剂的扩散,此时金浸出率增加到73.34%;当焙烧时间为2 h时,白云石分解较完全,焙砂中有MgO生成,此时焙砂中石英的d₁₀₁值达到最大值(4.255 03 nm),焙砂松散密度变大且孔容和平均孔径达到最大值,分别为0.009 954 cm3·g-1和6.640 80 nm,焙砂中产生的微孔最多,增加了浸出剂的扩散通道,有利于金的浸出,金浸出率也达到了最大值(91.28%);当焙烧时间为3 h时,焙砂表面生成Ca₂SiO₄和CaSO₄等在高温时易形成低熔点物质,发生微弱的烧结现象,导致颗粒内部的微孔被填充、闭合,微孔减少,孔容和平均孔径降低,内部结构变得致密,不利于浸出剂的扩散,同时造成金的浸出率下降。     

岩浆接触变质煤结构特征的谱学研究

为了探讨岩浆侵入对煤结构参数的演化规律,对淮南煤田朱集区13-4钻孔内岩浆接触带两侧的4个煤样品进行了X射线衍射和激光共焦显微拉曼光谱测试和分析。结果表明：煤的XRD光谱均显示出较高的背景强度,在26°与42°附近出现明显的石墨衍射峰;煤的拉曼光谱在1 000～2 000 cm-1波数范围内有两个明显的振动峰,分别为宽缓的D峰(1 328～1 369 cm-1)和尖锐的G峰(1 564～1 599 cm-1)。在岩浆侵入的影响下,煤结构参数的变化与煤级的变化有很好的相关性。     

内蒙古草原拜仁达坝矿区地表土壤的X射线衍射和近红外光谱分析

在内蒙古草原拜仁达坝矿区上部的地表覆盖层中均匀采集土壤样品,用X射线衍射和近红外光谱技术对样品进行分析测试,旨在探讨草原矿区土壤成分来源及其与地下岩体的关系。结果表明,该土壤样品主要由石英、石墨、碳酸盐、角闪石、云母、绿泥石、蒙脱石、伊利石、块磷铝矿、硬水铝石、蓝铜矿、赤铁矿等组成,说明了地表土壤成分不仅来源于地表岩体风化产物,与地下岩体及其围岩蚀变作用更加密切相关。土壤中所含蓝铜矿和赤铁矿主要来源于矿体氧化带,可作为找矿标志;蚀变矿物组合主要为绿泥石-伊利石-蒙脱石,推测该区域大致经历了钾化→硅化、碳酸盐化→绢云英岩化→泥化的蚀变过程。通过分析蚀变矿物组合,可以还原围岩蚀变及物理风化过程,为深部找矿以及矿床成因研究提供了重要的参考信息,提高了找矿的成功率。X射线衍射和近红外光谱技术用于矿物、矿床研究方面,有着经济、快速的特点,能很好的鉴定矿区地表土壤中的矿物成分。尤其是近红外光谱分析技术对样品要求低,可以对样品进行快速批量的分析,具有其独特的优越性。随着近红外技术的发展,其在地质领域中将有越来越广泛的应用,并且能在找矿勘探中发挥重要的作用。     

逐级溶剂处理对子长煤有机质大分子结构的影响

从分子水平上理解低阶煤有机质大分子结构的解聚和解离是对其进行高效利用并从中获取高附加值化学品亟需解决的关键问题.为了探究煤有机质大分子结构的解聚和解离机理,借助核磁共振碳谱(13 C NMR)、X射线光电子能谱技术(XPS)以及热重分析(TG/DTG)对经过常温超声萃取、醇解、催化醇解逐级溶剂处理的子长低阶煤的化学结构...     

高硫肥煤碳结构研究与光谱学表征

煤结构是煤化学的重要研究内容,优质肥煤在我国属于稀缺炼焦煤种。碳是煤结构的基本骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究高硫肥煤中的碳结构对认知肥煤结构与性质,提高低品质炼焦煤利用效率具有重要意义。采集并制备山东东滩（DT）和山西水峪（SY）、霍州（HZ）、高阳（GY）四个矿区的肥煤样品,利用X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）以及 X-射线光电子能谱（XPS）对煤中碳结构进行谱学表征和联合解析,结合煤质分析结果,计算不同肥煤样品的碳结构参数。研究结果表明：SY,HZ,GY和DT四种肥煤的芳香度f_a-XRD依次增大,芳香层片的延展度L_c和堆垛高度L_a依次减小,山西煤的芳香碳结构层片在排列规整度和芳香环缩合程度上强于东滩煤。DT和GY煤中芳香烃结构主要以苯环五取代、苯环四取代和苯环三取代形式存在,SY与HZ煤中芳香结构以苯环二取代和苯环四取代为主。DT和GY煤含有较多的支链和较高的芳环缩合度。四种肥煤中脂肪结构均是以亚甲基为主,DT,SY,HZ和GY煤的亚甲基占脂肪结构的比例分别为46.27%,48.89%,44.21%和41.85%,煤中含有较多的烷基侧链。GY与DT煤中甲基含量略高于次甲基,SY和HZ煤则相反,这主要与不同煤样在成烃期间长脂肪族结构发生断裂的程度有关。SY,HZ,GY和DT煤的芳碳率分别为0.83,0.81,0.74和0.68,芳氢率分别为0.51,0.43,0.34和0.29,煤中芳构化程度依次减小,芳香环缩合度依次升高。DT和HZ煤的氧化程度较高,DT煤含有较多的C-O结构,判断DT煤中存在较多不易被热分解或不易起化学反应的非活性氧。     

XPS and XRD investigation of Co/Pd/TiO2 catalysts by different preparation methods

In the article, the Co/Pd/TiO₂, Co/TiO₂ and Pd/TiO₂ catalysts prepared by the impregnation and sol–gel method are studied by using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD). The result shows that Co²⁺ and metal Pd may act as the active center for the direct synthesis of acetic acid from CH₄ and CO₂ by a two-step reaction sequence. When the catalysts are prepared by the sol–gel, Co²⁺ can enter the crystal lattice of the TiO₂, causing the phase transition from anatase to rutile at lower temperature, but existence of Pd²⁺ can prevent from the phase transition. When the catalysts are prepared by the impregnation, the phase transition is inhibited not only Co²⁺ but also Pd²⁺.     

内蒙古维拉斯托锌铜多金属矿床深部断层泥特征及其意义

在维拉斯托矿区深部矿井的不同中段共采集了六组断层泥样品,采用X射线衍射和近红外光谱现代测试分析技术对样品进行分析测试,旨在探讨断层泥的矿物成分特征及其与成矿作用关系。分析结果表明,(1)断层泥中含有低温蚀变的粘土矿物(如蒙脱石、高岭石、地开石、绿泥石等)和中高温热液蚀变矿物(如石墨、黑云母、叶腊石、重晶石、蛇纹石、透闪石、阳起石等),同时也含有与成矿作用密切相关的矿物成分(如铜锌氧化物、氯铜钒、蓝铜矿、斑铜矿等)。(2)不同深度的断层泥矿物成分有所不同,地表浅部以浅变质矿物为主,深部以变质程度较深的矿物为主。(3)从断层泥矿物成分、矿物成因及发展演化规律来看,断层泥主要形成于含矿热液活动时期及矿后构造,且后期经历了表生氧化作用。(4)通过分析断层泥蚀变矿物成分及其矿物组合特征可以推测,该矿床形成于中-高温热液环境下,经历了硅化、高岭石化、绿泥石化、萤石化及绢云母化等蚀变过程。因此,通过分析断层泥的矿物成分及其矿物组合特征,不仅对指导找矿有一定的现实意义,同时也可以对矿床成因类型的判断提供重要的参考信息。     

X射线衍射法研究不同类型淀粉高静压处理后晶体结构的变化

对300, 450和600 MPa不同高静压力下导致的淀粉结晶结构变化进行研究。选择不同类型、不同链/支比的三种淀粉为研究对象,进行高静压处理,利用X射线衍射法分析高静压对不同类型,不同链/支比淀粉晶体结构的影响。结果表明：由于X射线衍射峰加强及相对结晶度增大,糯玉米淀粉在300 MPa表现为韧化作用,在450 MPa结晶结构完全解体,600 MPa时发生重结晶;HylonⅦ淀粉在600 MPa以下的高静压处理只表现出韧化效果,结晶度增加但不明显;木薯淀粉在300 MPa具有韧化作用,600 MPa结晶结构完全消失,表现为韧化-颗粒结晶解体两个过程。因此,本文提出淀粉颗粒在高静压处理过程中经历压缩韧化-晶体结构解体-重结晶三个发展阶段。