5种丹参主要成分及微结构的检测及综合表征

利用X射线荧光(XRF)、粉末X射线衍射(PXRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析技术,对安国栽培的5个不同种质丹参主要成分及微结构检测,对各样品中多种元素种类及含量、晶体及非晶体成分以一套综合特征图的方式对其表征;该谱将同种属不同种质丹参中的共有成分和细微差异之处给与直观地描述。3种技术共有制样简单,测定速度快,再现性和客观性好的特点;可用于药材优良品种的选育、中药材GAP种植条件的指导、药材产地特征、主要成分及微结构的检测及表征、质量稳定性的控制及真伪鉴别。     

阿胶真伪品的X射线荧光光谱的鉴别研究

建立了快速鉴别阿胶真伪的新方法.收集6个不同产地的阿胶样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定了各样品元素种类、含量并作出了元素特征谱,与阿胶对照品的元素特征谱作对比分析.结果表明:6个样品中共有的主要元素为Ca,Na,Cl,K,Fe,Zn,Al和Mg等,但其中Cl,Ca,Na和K元素的含量却与对照品有着显著的差异,且部分特有微量元素只存在于个别样品中.依据这些不同点可以准确地对阿胶的真伪及伪劣品中有害元素的引入来源作出识别和判断.基于XRF法所作的元素特征谱可简捷快速、直观有效的鉴别阿胶真伪,有望应用于其他中药的鉴定.     

不同产地山药的XRF和PXRD分析与表征

共用X射线荧光(XRF)和X射线衍射(PXRD)技术从整体上对河北道地药材——祁山药和市售山药的元素种类、含量及主要组分的微结构进行测定并对比分析。结果表明,祁山药比市售山药多Mg,Zn,Cr元素,少Cu,Al,Mn元素,且两组山药的元素含量也有所不同;两组山药中均含有淀粉,但市售山药为C+V型淀粉结构,祁山药为B型结构,同时都含少量的一水草酸钙。这两种技术共用适于对山药的元素和微结构分析及产地的表征与鉴别。     

航天育种第4代白术的XRF和PXRD分析

用X射线荧光(XRF)和X射线衍射(PXRD)技术对第4代太空组和地面组白术中元素种类、含量及主要化学组分的微结构进行测定并作对比分析。结果表明,太空组比地面组白术少了Na和Ti两种元素,K和Mn的含量分别提高到1.16和1.15倍,其他元素含量有不同程度的下降,尤其是Si和P,分别下降了82.1%和71.2%;在地面组白术中鉴别出含有一水草酸钙和菊糖,而太空组白术中不含菊糖,一水草酸钙的含量比地面组明显减小。航天育种有利于选育出变异幅度大的特异质白术新品种。这两种技术配合使用适宜对变异幅度大的航天育种药用植物的元素和主要组分微结构的分析。     

样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

分别以富集有Cr,Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象,采用滤膜叠加的方式,通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱,根据测得的尼龙薄膜样品中Cr,Pb,Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca,As和Sr元素特征XRF性质的变化,研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同。元素特征谱线能量越大,元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少;但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强,相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大,因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低(能量小于7 keV)的元素,以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度,并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵敏度;对于特征谱线能量较高的元素(能量＞7 keV),可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度,薄膜样品厚度在0.96～2.24 mm内,更有利于XRF光谱的测量与分析。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。     

太空育种射干的X射线荧光及X射线衍射分析和表征

联用X射线荧光光谱(XRF)和粉末X射线衍射(PXRD)方法,对我国独创的第4代太空诱变育种射干中多种元素种类和含量及晶态物质进行了研究。结果表明:太空组射干K元素含量比地面组、对照品分别提高了1.03和0.31倍,Mg元素分别提高了1.44和0.06倍,Ca,Mn和Fe元素含量比地面组分别提高了0.95,0.30和0.29倍,Al元素比地面组、对照组分别降低了38.5%和85.5%,并在射干中鉴别出一水草酸钙(CaC2O4.H2O)晶体,晶体含量是地面组<太空组<对照品。从而可得出结论:太空射干中人体必需的矿质元素比地面组都更接近或优于对照品。文章研究结果和方法对筛选品质优良的太空药材籽种和推广种植太空药材以及建立中药材质量评价标准,有积极的作用和重要意义。     

羚羊角及其角塞的傅里叶红外光谱快速识别研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术,对羚羊角、羚羊角塞以及二者的混合物进行了对比研究。结果表明:羚羊角的红外光谱主要由蛋白质组分的特征吸收峰组成,而羚羊角塞的红外光谱主要由蛋白质和磷酸钙组分的特征吸收峰构成,二者的酰胺谱带、C—O伸缩振动谱带以及CH基团的伸缩振动谱带也均有明显区别。通过上述差异,可有效地鉴别羚羊角、角塞以及掺有角塞的羚羊角样品。该研究为羚羊角的掺伪和杂质检查提供了快速、科学的新方法,也为羚羊角的成分与质量评价体系研究提供了一定的信息。     

X射线荧光分析钒钛铁矿中主次量元素

四硼酸锂为熔剂 ,硝酸锂为氧化剂防止硫元素挥发损失 ,溴化锂作脱模剂 ,玻璃熔片法制备样品。干扰曲线法结合理论α系数法对谱线重叠干扰和基体效应进行校正 ,建立了 XRF测定钒钛铁矿中 Mg,Al,Si,P,S,Ca,Ti,V,Mn,TFe等主次量元素的分析方法。该方法经标准样品验证 ,与推荐值符合较好。 10次制样测量各组分 RSD在 0 .2 7%— 5 .2 4 %范围内     

不同产地丹参及根际土壤无机元素分析与评价

无机元素是自然界植物生长过程中所必需的物质,也是中药材的基本组成成分,在中药质量控制和评价应用中是不可或缺的参数。原子吸收分光光度技术作为无机元素测定方法,在中草药及成药分析中起到重要的作用。根际是植物和土壤进行物质能量交换的结点,根际土壤中营养元素与中药材内在品质密切相关。研究以5个省份9个主产区的丹参及根际土壤为样品,采用原子吸收分光光度法对样品中Na,Mg,K,Ca,Mn,Fe,Cu和Zn八种无机元素含量进行检测,采用聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法进行探讨。结果表明：建立的原子吸收分光光度方法线性关系良好,具有较高的准确度和精密度;比较各产地样品无机元素含量,发现山东丹参中Mn元素含量颇高,四川丹参中Fe和K元素含量较高,陕西丹参根际土壤中Ca元素含量较高;聚类分析显示不同产地丹参存在明显差异,且根际土壤中的K,Na,Mn和Zn元素与药材中多个无机元素呈现相关关系;主成分分析结果表明土壤中元素影响着药材成分元素含量若以这八种元素为评价指标山东产区丹参质量较佳;偏最小二乘判别分析结果发现Na,K,Fe和Mg四个元素可能是造成不同产地丹参质量差异的主要影响因素。采用原子吸收分光光度技术建立不同产地丹参及根际土壤中无机元素含量方法,探讨道地药材质量与生长环境两者间关系,为丹参药材质量控制及标准建立提供科学参考。     

航天诱变育种板蓝根的X射线荧光光谱的测定分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对航天诱变育种第4代板蓝根和地面组板蓝根的元素种类和含量进行测定和对比分析。结果表明两组样品的元素种类基本相同,太空组中Ca和S含量分别提高了1.16倍和3.22倍,而太空组中Fe、Si、Cr、Al、Mn元素比地面组分别减少了74.2%、87.5%、82.4%、95.0%、70.6%。航天诱变育种可以增加板蓝根的多态性,能够从中选育出品质特异的新品种。XRF测定中药材元素具有制样简单、测定快捷、测定元素种类多、元素含量范围广的特点,适于从整体上对中药材的元素进行测定和分析。     

中草药植物白光漫反射光谱研究

测定了 5 7种中草药植物的药用部分的白光漫反射光谱 ,与传统的紫外分光光度法及红外分光光度法相比 ,这种测定方法不用截取样品 ,可作无损检测 ,且测定过程简便。从测定结果发现 ,这些白光漫反射光谱都具有可作识别的特征峰 ,显然中草药的白光漫反射光谱可作为中草药鉴别的一种辅助方法。从测定的白光漫反射光谱中 ,还发现药用部分为地上部分的 (阳光下生长的 )在 6 5 0～ 6 90nm区间具有明显的大吸收峰 ,而药用部分为地下部分的或植物体内的 (不在阳光下生长的 ,如种子 )则没有 ,因此可利用某些中草药植物在 6 5 0～ 6 90nm区间的吸收特性用光控方法调控中草药的栽培生产 ,提高中草药的质量与产量。     

原子吸收法建立舒筋活血中成药的无机元素的控制方法的探讨

人们已认识到无机元素与中成药的疗效有密切相关。但是在研究舒筋活血中成药化学成分的质量控制时, 无机成分常被忽视。 文章用原子吸收光谱法,测定了中成药大活络丸和几种中药中15种无机元素Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mo, Ni, Sr, V, Mn, Zn, Na, Cr, Cd和Hg的含量, 探讨了无机元素与中药的药效关系,并通过大活络丸与几种中药所含无机元素含量的对照比较, 得出大活络丸中Fe, Cu, Mn和Zn等与药效之间的关系。中成药大活络丸中所含一定量的Fe, Cu, Mn和Zn等微量元素与其祛风除湿,理气豁痰,舒筋活络等药效存在一定关联。对大活络丸的无机元素测定与分析可为今后其指纹图谱的建立提供数据和参考依据。     

中药重楼及其伪品开口箭的FTIR分析与鉴别

本文采用傅里叶变换红外光谱方法(FTIR)对中药材重楼及其伪品开口箭的红外光谱进行了测试及对比分析。研究表明,重楼和开口箭各自有其独特的红外光谱特征,二者各自所包含的红外吸收峰的峰位明显不同,二者的红外光谱的峰形整体上有非常明显的区别,特别是在1650cm-1处及1405～1258cm-1范围这两个地方二者的峰形有非常明显的区别。采用傅里叶变换红外光谱方法可对重楼及其伪品开口箭加以鉴别和区分。     

XRF法对航天育种黄芩的分析

利用X射线荧光光谱法(XRE),测定第4代航天育种黄芩的元素种类和含量,并与同条件下种植收获的地面组黄芩进行比较分析,初步分析了空间效应对黄芩元素的影响.结果表明,两组样品元素种类基本无改变,即两组样品富集元素种类是一致的,但太空组黄芩元素含量有所变化,Ca,Na,Zn,S含量比地面纽分别提高了0.3,0.3,0.04...     

第4代航天育种丹参的XRF分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对第4代太空组和地面组丹参药用部分的元素种类和含量进行测定和对比分析,为航天育种中药材筛选品质优化的新品种及深入研究积累数据。结果表明,太空丹参元素种类没有变化,但Cu/Zn比值由地面组的0.68提高到1.0,Cr, Mn, Fe的含量分别提高了0.6, 0.5, 0.3倍,显示太空丹参多种元素指标明显优化。XRF方法简单快捷,具有测定元素种类多、含量范围广、灵敏度高的特点,可以从整体上对中药材的元素进行测定分析和研究。     

地黄药材的红外指纹图谱及多元统计分析

中药产地是影响药材质量的重要因素,不同产地生长环境对中药的生长及代谢产物的累积具有直接影响,中药材素有道地产区分为非道地产区,在我国具有悠远历史,由于其产地的变迁以及现代主产地的增加,导致当今药材主产地与历史记录略有出入。傅里叶变换红外光谱技术具有快速无损的优点,红外光谱可完整地将不同产地地黄的信息表达,结合化学计量学将红外光谱所体现的信息数字化。该工作运用傅里叶变换红外光谱仪采集不同产地地黄红外光谱,对原始光谱进行基线校正、平滑点数6个、选取900~1 200 cm-1波段进行最高峰归一化等预处理,对每个产地红外光谱各主要特征峰的相对峰强度进行计算,采用正态分布、聚类(CA)和主成分分析(PCA)比较其质量差异,地黄的产地鉴别对中药的合理应用具有科学意义。结果表明采用傅里叶变换红外光谱法采集73批不同产地生地黄的红外图谱,73批不同产地地黄红外光谱指纹图谱峰形、峰位、峰高基本相似,不同产地地黄中含有相同的化学成分,其特征峰、形状基本一致,其中河南产地的地黄有个别特征峰的高度突出,指纹区存在一定差异,差异主要贡献波段为：1 639,1 424,1 354和1 260 cm-1,共标定13个共有峰。聚类分析可将73批地黄样品分为河南产的怀地黄和其他地黄两类,表明不同产地地黄存在内部质量差异;正态分布与聚类分析结果一致,在1 639 cm-1处,河南产的怀地黄与其他省份的正态分布曲线交叉依次为：山东省＞山西省＞河北省,此方法能有效将道地药材与非道地药材区分开;对所得的共有峰相对峰强度进行降维处理,并计算不同产地地黄的主成分综合得分,结果显示河南产怀地黄得到综合得分均高于其他产地的地黄,表明河南产的怀地黄质量最佳。傅里叶变换红外光谱结合多元统计分析方法可以无损、有效、快速的鉴别不同产地地黄。