微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量（英文）

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7。随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020ng·mL~(-1),线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异。综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

微波消解ICP-MS法测定曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中八种微量元素

采用微波消解技术,建立了一种测定头足类食药两用生物曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中Cr,Mn,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量元素含量的ICP-MS法.测定元索校正曲线的相关系数都在0.997 3以上,样品分析结果的相对标准偏差在2.4%～8.7%之间,加标回收率在96.5%～106.3%之间,最低检出限在0.002～0.032μg·L~(-1)之间.研究结果表明:曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中含有丰富的元素Cu和Zn,但是苇金属元素Cd和As含最也超过规定标准,因此曼氏无针乌贼进入市场时,需要对Cd和As含量进行严格的检查.研究结果不仅对曼氏无针乌贼质量控制具有指导意义,而且可为曼氏无针乌贼的养殖、资源利用及产品出口提供科学依据.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速.Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)＜4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%-104.0%,Cd为95.0%-110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg·kg-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为Pb L_β 0.64 mg·kg-1,Hg L_α 0.51 mg·kg-1,Cr K_α 0.78 mg·kg-1,Cd K_α 1.10 mg·kg-1和Br K_α 0.27 mg·kg-1。以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解—ICP—AES法测定化妆品中无机元素的研究：Ⅰ.固体 …

本文用国产微波消解系统,研究了安全地,有效地消化固体类化妆品最佳酸体系,以及消解罐内压力,微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法,即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷,铅,镉,铬,锶,铋,硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。