微束X射线荧光分析

用能量色散微束X射线荧光分析仪实际测量了微束准直器孔径和X射线强度对微束空间分辨率的影响,在准直器孔径为0.1mm条件下,获得以FWHM定义的空间分辨率最好为0.073mm。通过微束扫描测量出某硫化锰矿微区内的Mn、Fe、Zn、Pb的三维等高线荧光强度分布图和不同小区域内的能谱。     

北京同步辐射光源的微区X射线荧光分析

介绍了同步辐射微区荧光分析的特点，北京正负电子对撞机国家实验室同步辐射荧光实验站的仪器设备及开展的研究工作。     

X荧光分析系列实验

介绍了能量色散X射线荧光分析的原理、应用以及用X荧光谱仪开设的系列实验。     

全反射X射线荧光分析

介绍了全反射Ｘ射线荧光分析的基本理论，实验装置和定量分析方法，简述了其发展史及其在医学，法学，环境科学，地矿科学，材料科学等领域的应用。评述了今后Ｘ射线荧光发展的方向。     

原位微区X射线荧光分析在矿物学研究中的应用

从新疆采集了13件岩矿石样品,用于研究蚀变过程中矿物的元素含量变化特征。成都理工大学研制的IED-6000型原位微区X射线荧光分析仪被应用于获得蚀变过程中矿物的化学和物理数据。这种无损的微区X射线荧光分析仪主要是以低功耗X光管和电致冷Si-PIN半导体探测器为基础,采用毛细管X射线透镜实现微区测量的功能,并且能够集成到任何显微镜上进行测量,焦斑长轴直径约110 μm。通过微区X射线荧光测量,将黝铜矿更正为黄铁矿,提高了矿物鉴定的效率及准确性;在蚀变剖面研究中,矿化岩石样品的长石颗粒都富含Cu和Zn元素,可以作为找矿直接指示元素。Cr,Mn和Co等元素含量与矿化程度呈负相关。     

同步辐射微束X射线荧光分析实验站

北京同步辐射装置微束X射线荧光实验站位于4W1A白光束线末端,主要仪器设备包括:束流强度监测用电离室系统、狭缝及激光对准光路系统、多维精密样品移动台及其步进马达驱动系统、体视显微镜及电视观测系统、Si(Li)能量色散谱仪系统等,实验装置在微区荧光分析中具有很清的灵敏度(绝对检测限达到10^－10－10^—13g,相对检测限为Nμg/g-N0.1μg/g级,在全反射XRF实验条件下,相对检测限为1-5ng/g),良好的空间分辨率(厚样几十μm,生物薄样200μm).本实验站在地学、生命科学、材料科学等方面开展了大量的研究工作.     

掠出射X射线荧光分析

掠出射X射线荧光分析技术是全反射X射线荧光分析技术的延伸和发展，文章介绍了掠出射X射线荧光分析技术的形式，特点，基本原理和作者在实验室搭建的实验装置，简述了掠出射X射线荧光分析技术的发展史，以及该技术在化学元素微量和痕量分析及薄膜特性分析等领域中的应用，展望了这种技术今后的发展前景。     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

X射线管激发X荧光光谱连续本底扣除方法研究

X射线管是目前X射线荧光光谱分析中最常采用的激发源,它所产生的原级谱成为了X荧光光谱中本底成分的主要来源,在对这种光谱进行进一步的分析处理之前需要对其本底进行扣除,对本底估计的准确性直接影响后续处理步骤的效果。对射线管激发X荧光光谱的成分进行了分析,针对其本底特点构造了一种本底强度的估计方法,并根据实测谱线构建了理论测试谱线以便对光谱处理算法的效果进行评价。该方法利用测得X射线荧光光谱中不包含特征峰的谱段对X射线管原级谱造成的本底成分进行估计,使用只包含连续本底的谱段对整个测量谱段进行插值,从而避免了谱线特征峰重叠或对半高宽估计不当时所产生的影响。利用构建的测试光谱对SNIP法、傅里叶变换法和本文的本底估计方法的使用效果进行了比较,使用该方法估计的本底与理论本底更加接近。结果表明使用的方法对X射线管激发的X荧光光谱的本底估计准确,可以采用这种方法对连续本底进行扣除,在对实际测得的X射线荧光光谱的本底扣除中取得了较好的应用效果。     

X射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明,三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关,元素原子的特征谱线能量越高,散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明,将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。     

一种基于热释电效应的X射线荧光分析谱仪

利用热释电晶体实现了一个X射线激发源,并以此激发源和高能量分辨率的硅漂移探测器构建了一个X射线荧光分析谱仪。首先通过分析计算热释电晶体厚度和靶厚度对产生X射线的影响选定了激发源的设计参数;然后测量了激发源发射的X射线本底,其能量范围在1～27 keV,包含有Cu和Ta的特征X射线,最大强度在每秒3 000个计数以上,对本底的测量同时显示出谱仪的探测器部分对Cu的8.05 keV特征峰的分辨率达到210 eV,具有很高的能量分辨率;最后使用该谱仪测试了Fe,Ti和Cr等三种单质样品和高钛玄武岩样品,测试结果表明该谱仪可以有效的分析出样品的元素成分。由于这种X射线荧光分析谱仪的各组成部分体积都很小,进一步便携化后非常适合于非破坏、现场和快速的元素分析场合。     

我国X射线光谱现场分析技术研究进展

X射线光谱现场分析技术是在现场工作条件下对待测目标体中元素进行快速定性和定量分析的仪器分析技术,被广泛应用于一些大型分析仪器和化学分析方法所不能直接应用的领域。该文回顾了近二十年来我国X射线光谱现场分析技术的研究进展。从现场原位分析和现场取样分析两个角度,评述了现场X射线光谱仪的研究进展和主要技术特征;探讨了X射线光谱现场分析数据处理的关键技术问题,概括了X射线仪器谱解析方法的创新性和演变规律;介绍了我国现场X射线光谱分析在地质普查、环境污染调查、文物现场鉴定、合金分析中的重要应用;评价了国际上X射线光谱现场分析仪的研究现状和进展。提出了X射线光谱现场分析技术的研究方向,以期在更多的应用领域得到长足发展。     

阿胶真伪品的X射线荧光光谱的鉴别研究

建立了快速鉴别阿胶真伪的新方法.收集6个不同产地的阿胶样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定了各样品元素种类、含量并作出了元素特征谱,与阿胶对照品的元素特征谱作对比分析.结果表明:6个样品中共有的主要元素为Ca,Na,Cl,K,Fe,Zn,Al和Mg等,但其中Cl,Ca,Na和K元素的含量却与对照品有着显著的差异,且部分特有微量元素只存在于个别样品中.依据这些不同点可以准确地对阿胶的真伪及伪劣品中有害元素的引入来源作出识别和判断.基于XRF法所作的元素特征谱可简捷快速、直观有效的鉴别阿胶真伪,有望应用于其他中药的鉴定.     

粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品 前(包括校正标样以及未知样),对每个待测元素的2θ角度进行实际测量,以校正可能存在的角度偏移;第二种方法(峰面积法)是用峰面积代替峰强度,以校正由于峰形变化所带来的影响。最后用回归分析后的Ｋ因子进行比较。结果表明, 两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度地改善铁矿石中主要元素的校正曲线,尤其是S的校正曲线改善明显。如果在角度校正法或峰面积法的基础上再用基体校正系数,除总Fe外,其他组分均可以满足分析要求,但总Fe仍需要采取 其他措施。     

Lucy-Richardson迭代解谱在X射线荧光分析的应用

硬X射线调制望远镜是我国第一颗X射线天文卫星,其载荷低能X射线望远镜采用了SCD型探测器CCD236,主要对能量在0.7～13.0 keV的软X射线光子进行观测.卫星发射前,需要对探测器进行详细的性能标定,其中包括能量响应矩阵的标定.能量响应矩阵是能谱分析的关键.CCD236探测器输出能谱并不是观测光源的真实发射谱,而...     

X射线荧光光谱分析在考古中应用现状和展望

叙述了X射线荧光光谱分析在文物的鉴定、断代、产地及其矿料来源分析、制作工艺和保护等考古研究中的应用现状, 指出目前研究工作中亟待解决的一些问题, 并展望了XRF技术在考古中的应用前景和发展方向,意在提请X射线荧光光谱分析和考古工作者的注意,共同推动X射线荧光光谱分析在考古研究中的应用向纵深发展,为我国的考古事业做出更大的贡献。     

不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响

针对能量色散X射线荧光法测铀过程中存在自激发效应对测量结果产生干扰的问题及以往测铀仅使用放射性同位素源作为激发源的测量限制,利用微型X射线对铀矿样品进行自激发效应测量,并分别将109Cd,241Am,微型X光管三种不同激发源测量铀矿样品的结果进行比较分析。结果表明,自激发效应产生的特征X射线峰面积计数仅为有源条件的0.01%以下,属统计涨落范畴,对测量结果的干扰可忽略不计;109Cd源由于其特征射线能量22.11和24.95 keV均在L_α吸收限能量21.75 keV附近,激发光电截面最高,相应的荧光产额也高,故109Cd源相比于241Am源对铀元素的激发效率更高;241Am源测量误差明显大于109Cd源的测量误差,原因是铀的L系能量特征峰与241Am源特征射线26.35 keV的散射峰能量区叠加,造成实测谱线本底偏高;X光管作激发源的铀矿样品中铀含量与化学分析结果之间的误差在10%以内,仅为同位素源激发X射线荧光分析误差的一半,且X光管激发谱峰面积计数值明显大于源激发条件下的峰面积计数,说明X光管作激发源的测铀质量优于源激发模式。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。