二维相关近红外光谱检测牛奶中的三聚氰胺

配置合格的纯牛奶样本及含有三聚氰胺质量浓度范围为0.01g/L～3g/L的掺杂牛奶样本各20个,并采集其近红外光谱。以牛奶中掺杂三聚氰胺浓度为外扰,构建二维相关同步谱,研究其相关谱特性。在此基础上,结合偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)建立定性模型,可以实现纯牛奶与掺伪牛奶的定性鉴别,正确识别率达100%。同时,将二维相关近红外同步谱矩阵与偏最小二乘法(PLS)结合起来,建立定量分析牛奶中掺杂三聚氰胺的数学模型。对未知样品的预测相关系数R达到0.98,预测均方根误差(RM-SEP)为0.18g/L,说明基于同步相关谱矩阵建立定量分析的数学模型是可行的。该方法无需样品处理,成本低,为快速检测掺伪牛奶提供了一种新的途径。     

二维相关近红外谱结合NPLS-DA判别掺杂牛奶的研究

将二维相关近红外谱与多维偏最小二乘判别分析方法结合起来,建立了掺杂牛奶与纯牛奶的判别模型.分别配置掺杂尿素牛奶(1～20 g/L)和掺杂三聚氰胺牛奶(0.01～3 g/L)样品各40个,采集纯牛奶及掺杂牛奶样品的近红外光谱.在量化二维相关近红外同步谱的基础上,采用多维偏最小二乘判别分析法分别建立了掺杂尿素、掺杂三聚氰胺及两种掺杂牛奶与纯牛奶的判别模型对未知样品进行判别,其判别正确率分别为95％、90％和92.5％,并与偏最小二乘判别和隐变量正交投影判别建模方法进行了比较.结果表明:多维偏最小二乘判别分析法具有更强的预测能力可推广到其它食品的掺杂检测中.     

微型近红外光纤光谱仪用于奶粉中蛋白质脂肪的定量检测研究

提出利用微型近红外光谱仪、结合Y型光纤探头,在900～1 700 nm范围内对奶粉中蛋白质、脂肪含量进行快速、无损检测的漫反射光谱检测方法。基于Unscrambler 9.7化学计量学软件,选择合适的光谱波段,通过PLS算法分别建立了蛋白质、脂肪的校正模型,得到蛋白质、脂肪校正模型的决定系数R2分别为0.987和0.986,均方根误差RMSC分别为0.385和0.419。利用所建模型对预测样本数据集进行预测验证,得到蛋白质的标准差SEP_Protein=0.768、脂肪的标准差SEP_Fat=1.109,表明所建模型具有较高的预测能力,已基本达到实用化要求。     

应用可见-近红外光谱技术快速无损鉴别婴幼儿奶粉品种

为了快速无损鉴别婴幼儿奶粉品种,提出了结合偏最小二乘(PLS)法和人工神经网络(ANN)综合预测婴幼儿奶粉品种的新方法。获取婴幼儿奶粉样本在400～1 000 nm波段的漫反射光谱,采取平均平滑法和多元散射校正(MSC)进行预处理,用PLS建立校正模型进行模式特征分析及主成分的提取。经过交互验证法判别,提取7个主成分作为神经网络的输入变量,奶粉的品种值作为输出,建立了三层BP神经网络。9个典型品种的婴幼儿奶粉各取样本30个,共计270个作为训练集。随机抽取的各个品种的10个样本,共90个作为预测检验样本,结果表明,90个未知样本的品种预测准确率为100％。说明提出的方法具有很好的分类和鉴别作用,为婴幼儿奶粉的品种快速无损鉴别提供了一种新方法。     

牛奶中三聚氰胺的可见/近红外光谱快速判别分析方法的研究

为探讨基于可见一近红外光谱技术快速检测牛奶中是否含有三聚氰胺的可行性.文章通过往液态奶中添加不同含量的三聚氰胺,共制备样本160个.利用Handheld Field Spec光谱仪获取样本光谱,其后采用不同的预处理方法对光谱数据进行预处理,然后分别建立数学模型,比较模型的好坏,得到采用移动平均平滑作为数据的预处理方法较好.从160个样本中随机的取出120个样本建模,剩下的40个样本作为独立的验证集.采用偏最小二乘回归法(PLS)和最小二乘支持向苗机法(LS-SVM)方法分别建立判别分析模型,利用独立的验证集对判别模型进行了预测验证.预测结果的预测相关系数(R2)分别为0.917 4(PLS)和0.910 9(LS-SVM),预测标准误差(RMSEP)分别为0.030 4(PLS)和0.046 7(LS-SVM).研究结果表明近红外反射光谱可以作为一种快速检测牛奶中三聚氰胺的方法.     

基于近红外光谱检测猪肉系水力的研究

为了快速无损无污染得测定猪眼肌的系水力,提出了用近红外漫反射光谱检测真空包装猪肉的系水力的新方法.采用常规的滴水损失法和压力法标定猪肉的系水力.利用光谱专用分析软件Unscramb-ler9.6,对采集的光谱进行平滑,二阶微分预处理,用偏最小二乘法(PIS)建立其定量检测模型.该实验的样本总数为106,将样品分为校正集和检验集.用校正集建立定标方程,用检验集检验定标方程的预测精度.常规方法与近红外光谱漫反射法的预测植的相火系数为0.73～0.79,结果明显要好于近红外透射法和反射光谱法.该研究验证了近红外光谱漫反射法对真空包装后鲜猪肉的系水力的无损检测的可行性.     

近红外光谱法测定缓释制剂中冰片释放量

利用近红外光谱技术与化学计量学方法建立了冰片缓释样品近红外光谱与冰片浓度之间的定量模型,以实现冰片释放量的快速测定。配制与缓释制剂具有相同物质体系的的冰片醇水溶液,获取其近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立冰片含量预测模型并考察了图谱类型、建模样品浓度及建模区间对校正模型和预测结果的影响。结果表明采用原始近红外光谱,在5 314～7 032 cm-1区间,将样品按照中高浓度、低浓度范围建模可以获得最佳校正结果与预测结果。最后采用所建的中高浓度区模型测定了冰片包合物在醇水体系中冰片含量,实现了对缓释制剂冰片累加释放量的快速测定,可为冰片缓释制剂的研发快速提供评价数据。     

近红外光谱在发射药成分检测中的应用

采用傅里叶变换近红外光谱法测定发射药中外挥发分和内挥发分的含量.本文提出了一种混合算法,该算法将偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络(ANN)结合起来,同时利用马氏距离(Mahalanobis)法对异常样品进行剔除.与传统的多元校正算法PLS和主成分回归(PCR)相比,该算法所建模型的预测精度有明显的提高.结果表明,该算法可以满足发射药成分含量的快速分析的需要.     

稻谷新陈度近红外快速无损检测的研究

利用近红外技术结合化学计量学的方法建立了稻谷新陈度近红外光谱定量模型。对90个稻谷样本,通过近红外光谱仪扫描获得了从950～1 650 nm的光谱信息。运用UNSCRAMBLER9.7软件进行计算,选择全谱区,结合偏最小二乘法(PLS)算法,得到光谱最佳预处理方法为一阶导加Savizky-Golay平滑,最佳主成分数为7。进行内部交叉验证,决定系数r2为0.967 9,预测误差为54.51,且预测结果与真实值通过t检验,说明模型是可行的。为稻谷新陈度的快速无损检测提供了一种新的方法。     

近红外光谱分析技术识别奶粉中淀粉掺假的研究

将蒙牛、伊利、完达山三个品牌的奶粉样品掺入不同量的淀粉构成32份实验样品。在跨度近两个月时间内,用JDSU微型近红外光谱仪,分五天重复5次采集这些样品的中波近红外漫反射光谱。采用仿生模式识别（BPR）算法对样品进行掺假识别定性分析,并研究了分析的可靠性与模型的稳健性。以90%作为评价分析结果（样品掺杂的正确识别率 CAR与正确拒识率 CRR）的阈值：将测试结果高于此阈值的所有样品中掺入淀粉的最低含量分别称为样品掺杂的正确识别限与正确拒识限。结果显示：三个品牌奶粉样品分别各自建模时,若用同一天测定的部分光谱数据建立模型,预测该天剩余光谱,样品掺杂的正确识别限与正确拒识限都可以达到0.1%。对于三种品牌奶粉合并后的纯奶粉及其淀粉掺杂样品混合建模时,若用同一天测定的光谱建模与测试,样品掺杂的正确识别限也可以达到0.1%,正确拒识限则为1%;若用不同时间采集的光谱进行交叉测试,正确识别限与正确拒识限都只有5%;若用四天的光谱数据联合建模,测试第五天的数据,正确识别限可以稳定达到1%,正确拒识限可以达到5%。应用两种算法对奶粉中淀粉含量进行定量分析比较,进一步验证了有关定性分析对样品掺杂正确识别限和正确拒识限的可靠性。     

基于近红外的奶粉品质检测技术研究

奶粉种类繁多且检测的理化指标较多,为了进一步简化近红外光谱检测技术在奶粉生产过程中的应用步骤,文章首次提出了建立包含不同种类奶粉样品集的6个指标：酸度、脂肪、乳糖、蔗糖、蛋白和灰分的近红外模型,用于奶粉质量控制。该文采用全谱分析结合模型优化方法研究,分别建立了该混合奶粉样品集的6个指标的近红外模型。实验表明：除酸度外,该研究所建立混合奶粉的其他理化指标的近红外定标模型具有较好的稳定性和预测能力(RSD<10%,RPD>3)。因此该方法的提出可以简化近红外技术在奶粉定量分析中的步骤。     

基于太赫兹光谱的奶粉中葡萄糖及蔗糖定性定量检测方法

奶粉富含人体所需的五大营养物质,是婴幼儿主要的营养来源之一,奶粉中的营养成分对婴幼儿的生长发育具有重要影响,除乳糖外的糖类含量超标可能对婴幼儿健康产生不良影响。由于奶粉成分复杂,目前的色谱法和近红外光谱法检测技术都难以满足奶粉糖分快速无损检测的要求,因此亟须探索一种奶粉中葡萄糖、蔗糖含量快速无损检测方法。太赫兹波对不同大分子物质的吸收峰具有“指纹”特性,可利用该特性对不同的大分子物质进行识别。应用太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）并结合化学计量学方法对奶粉中葡萄糖、蔗糖两种糖分的定性定量检测方法进行了研究。实验装置采用TAS7500TS太赫兹光谱系统,实验样品为不含糖的婴幼儿奶粉和纯度大于99%的葡萄糖、蔗糖晶体及不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物,实验分别采集了3种纯品样品及15种不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物样品的太赫兹时域信号,每个样品采集三次并取平均值作为其时域光谱信号,经快速傅里叶变换（FFT）得到各样品的太赫兹频域信号,再根据Dorney提出的光学参数提取公式计算得到各样品的吸收系数谱和折射率谱。最后分别基于两组混合物样品的吸收系数谱和折射率谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立相应的定量分析模型,校正集和预测集样品比例为2∶1。实验结果表明,奶粉在太赫兹波段无明显特征吸收峰,葡萄糖和蔗糖分别在1.45,1.8,1.98,2.7 THz和1.5,1.9,2.6 THz频率处有较强的特征吸收峰,可根据两种物质的太赫兹指纹特征峰进行定性分析。不同梯度浓度的两组混合物的整体吸收峰位置与葡萄糖、蔗糖纯品太赫兹吸收峰位置基本一致,具有稳定的吸收特性。基于吸收系数谱和折射率谱数据建立偏最小二乘法模型,均可实现奶粉中葡萄糖和蔗糖的定量分析,且由折射率谱建立的葡萄糖、蔗糖定量回归模型效果均优于由吸收系数谱建立的模型效果,其中,奶粉-葡萄糖混合物中葡萄糖含量PLS模型的校正集相关系数（R_c）及均方根误差（RMSEC）分别为0.99和0.18%,预测集R_P及RMSEP分别为0.96和0.66%,奶粉-蔗糖混合物中蔗糖含量PLS模型的校正集R_c及RMSEC分别为0.96和0.55%,预测集R_P及RMSEP分别为0.99和0.25%,葡萄糖和蔗糖定量模型的预测效果均较为理想。研究结果表明THz-TDS技术可有效用于奶粉中葡萄糖和蔗糖定性定量分析,为运用THz-TDS技术开展奶粉掺假及品质快速检测方法研究提供参考。     

利用近红外光谱快速检测牛奶中三聚氰胺的可行性研究

采集了22个合格液态牛奶样品,并制备了50个掺入不同含量三聚氰胺(0.1～1 500 mg·kg-1)的牛奶样品,应用近红外光谱仪扫描其透射光谱,研究利用近红外光谱快速检测牛奶中三聚氰胺的可行性。采用偏最小二乘法建立近红外光谱与牛奶中三聚氰胺含量之间的定量模型,结果表明近红外光谱受检测限的限制,难以准确预测牛奶中掺入的三聚氰胺的含量。而应用近红外光谱,结合判别偏最小二乘法建立定性模型,则可以实现对合格牛奶及掺入三聚氰胺的牛奶的定性鉴别,正确识别率达100%。因此,基于近红外光谱的检测方法可以初步判断牛奶中是否含有三聚氰胺,作为高效液相色谱法的补充,为定量检测做初步的筛查,可大大提高检测效率。     

冰片的近红外光谱法检测

红外光谱技术能够反映样品的综合信息 ,易于在线应用 ,所以若将该技术应用于中成药生产的在线质量监控 ,可以提高中成药的质量控制标准 ,加快中药现代化的进程。冰片作为常用的中药 ,是多种中成药的有效成分之一。文章对冰片在近红外区域的光谱特性进行了实验研究。通过测量 ,得到了冰片在近红外的特征吸收波段。在建模实验中通过建立偏最小二乘法 (PLS)校正模型得到了理想的实验结果 ,2 5个样品冰片含量的预测值和标称值间有良好的线性关系 ,预测标准偏差为 0 2 8mg·mL-1 。实验结果表明红外光谱技术可以用于中成药有效成分的检测和中成药质量控制的研究     

近红外光谱技术快速检测莲子粉

莲子是我国重要的药食同源食物,与莲子营养价值相当、便于食用的莲子粉备受消费者青睐。为保证莲子粉的品质,利用近红外光谱(NIRs)技术对掺杂小麦粉、玉米粉和地瓜粉的莲子粉进行鉴定,在样品类别已知下利用支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型进行判别,在样品类别未知下基于聚类算法进行判别。同时,对莲子粉中水分含量利用偏最小二乘(PLS)回归进行定量分析。结果表明,LS-SVM模型对纯莲子粉样品与掺入小麦粉、玉米粉和地瓜粉的莲子粉样品的判别率达到100%;基于聚类算法能够有效识别掺入5%地瓜粉、小麦粉和玉米粉的莲子粉样品;PLS模型对莲子粉中水分含量预测综合性能良好,其中经过标准化预处理得到模型效果最佳,其R2_c,RMSEC,R2_p和RMSEP分别达到0.973 2,0.111 5,0.969 5和0.118 9。近红外光谱技术能为隐蔽的莲子粉掺杂的鉴别以及莲子粉中水分含量监控提供一种快速、准确、无损检测的分析方法,为保证高档次莲子品质提供一种有益的思路。     

SPA-PLS的高含水原油近红外光谱含水率分析

准确及时的检测原油含水率对注水策略调整、原油开采能力评估、油井开发寿命预测等均具有重要意义。然而,当前我国大多数油田均已进入高含水的开发中晚期,含水率测量难度大且准确率不高。在此背景下,开展了高含水情况下利用近红外光谱进行原油含水率测量的研究。 首先介绍了目前原油含水率检测的常用方法,分析了它们的优劣。理论上,由于水的近红外光吸收带与原油中C-H键的吸收带有明显区别,根据Lambert-Beer吸收定律和吸光度线性叠加定律可知,不同含水率高含水原油近红外光谱会存在较强响应差异。为此,对高含水原油进行近红外光谱检测,建立原油含水率与近红外光谱响应间的非线性映射模型,可实现高含水原油含水率的精确测量。为了验证该方法的有效性,搭建了近红外光谱数据采集实验装置：采用白炽灯作为光源,经过光路调节成平行光后垂直射入样品池,用近红外光谱仪（海洋光学NIR512）采集光谱用于分析。其中,接收光谱仪带宽为900～1 700 nm,平均分成512个波段。光谱数据利用光谱仪配套软件储存在电脑中。样本采用相同厚度不同比例的油水混合物,样本含水率范围为70%～99%,共采集数据60组,每组重复3次取平均值。得到原始数据后,先进行原始数据预处理,以减少数据采集时来自高频随机噪音及温度不稳定、样本不均匀、基线漂移、光散射等不利因素的影响。分别选用了S-G滤波、一阶导数和S-G滤波+一阶导数作为数据预处理的方法,利用连续投影算法(SPA)对光谱数据进行降维,并利用偏最小二乘法（PLS）和多元线性回归（MLR）进行建模,模型精度通过计算均方根误差值（RMSE）和相关系数（r）来验证。对比发现,使用S-G滤波+一阶导数建立的模型RMSE值最小（RMSE=0.007 0,r=0.998 3）。使用SPA降维后的模型要优于全波段PLS模型（RMSE=0.083 3,r=0.920 6）与MLR模型（RMSE=0.099 9,r=0.967 1）。利用SPA提取出的31个特征波长建立的模型仅占全波段的6.05%,并获得了较好的精度。证明了利用光谱检测高含水原油含水率可行性,并且得到了满意的精度,为高含水原油的含水率检测提供了新的方法, 为进一步利用近红外光进行高含水原油的快速检测与在线监测提供参考。