X射线荧光光谱结合CARS变量筛选选择方法用于土壤中铅砷含量的测定

X射线荧光光谱分析作为一种以化学计量学为基础的定量分析技术,所建立模型优劣对结果的预测准确性显得十分重要.竞争性自适应重加权算法(CARS)采用自适应重加权采样技术,利用交互验证选出互验证均方根误差(RMSECV)值最低原则,寻出最优变量组合.为了进一步提高PLS模型的解释和预测能力,将竞争性自适应重加权算法(CARS...     

X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害.土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试.而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测,X射线荧光光谱法检出限较高.对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其...     

X射线荧光光谱快速分析地质物料主、次元素

本文建立了X射线荧光光谱分析地质、化探扫面样的快速方法，掌握各元素的分析特征，选择适宜的条件，从而缩短分析时间，降低其成本，达到快速、简便的目的。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

X射线荧光光谱压片法测定六种花瓣粉末的成分

利用X射线荧光光谱法对白玫瑰花、红玫瑰花,白康乃馨、红康乃馨,白蝴蝶兰、红蝴蝶兰3个品种6个粉末样品中元素的种类和含量进行测定,并就每组样品的测定结果进行分析比对。结果表明,3个品种的花瓣粉末中均未检测出有毒元素的存在,且花瓣粉末中元素含量丰富;除含有常量元素外,还含有如Fe,Cu,Zn,Mn,Ni,Si,Sr,Rb等多种微量元素,但3个品种的微量元素的种类及含量有所差异;同一品种的花瓣粉末中元素的种类大致相同,而元素含量却各有差异,白色比红色中元素含量高。     

X射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明,三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关,元素原子的特征谱线能量越高,散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明,将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。     

黄磷电炉用硅石的X荧光光谱快速分析

本文选择了硫酸钡为粘合剂,使其高含量硅石能直接粉末压样,应用于黄磷电炉中间控制成份分析,结果满意。     

能量色散X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬

利用X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬元素的含量。通过分析仪器检出限和准确度,得出仪器适用性良好。然后,利用二维相关同步光谱获得重金属元素的X射线荧光光谱能谱范围和变量数,得出铅元素的能谱范围分别为10.380~10.740和12.435~12.900 keV,砷元素的能量范围是10.380~10.740和11.610~11.880 keV,铬元素的能量范围是5.310~5.520和5.805~6.015 keV, 锌元素的能量范围是8.520~8.805和9.555~9.630 keV,铅、砷、铬和锌的变量数分别为57,44,30和26。最后,根据获得的能谱范围,采用偏最小二乘回归方法建立重金属元素的X射线荧光光谱定量分析模型,得出砷元素的模型性能最佳,其次是铅、锌和铬,预测相关系数都高于0.92。研究表明,利用二维相关光谱获得的能谱范围有助于提高模型的预测性能和便携式X射线荧光光谱检测仪器适用于土壤重金属的原位监测。     

X射线荧光光谱及拉曼光谱法研究五谷营养成分

采用X射线荧光光谱分析法(XRF)和激光拉曼光谱法(Raman),测定了小米、玉米、黄米、大米和小麦5种常用主食(五谷)中营养成分及钾、镁、钙、铁、锌、锰、铝、铜等多种微量元紊的含量.X射线荧光光谱分析法测量结果表明,五谷中所含微量元素非常丰富且种类基本相同,但各元素含量存在很大差异.5种谷类中K元素含量均为最高,含量...     

太空育种射干的X射线荧光及X射线衍射分析和表征

联用X射线荧光光谱(XRF)和粉末X射线衍射(PXRD)方法,对我国独创的第4代太空诱变育种射干中多种元素种类和含量及晶态物质进行了研究。结果表明:太空组射干K元素含量比地面组、对照品分别提高了1.03和0.31倍,Mg元素分别提高了1.44和0.06倍,Ca,Mn和Fe元素含量比地面组分别提高了0.95,0.30和0.29倍,Al元素比地面组、对照组分别降低了38.5%和85.5%,并在射干中鉴别出一水草酸钙(CaC2O4.H2O)晶体,晶体含量是地面组<太空组<对照品。从而可得出结论:太空射干中人体必需的矿质元素比地面组都更接近或优于对照品。文章研究结果和方法对筛选品质优良的太空药材籽种和推广种植太空药材以及建立中药材质量评价标准,有积极的作用和重要意义。     

原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。对牛黄解毒片中可溶性砷的基体效应进行了考查,探讨了HCl酸度、还原剂NaBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定影响,确定了在酸性介质HCl质量分数为10％-15％,还原剂NaBH4质量分数为2.0％-2.5％时,用校准曲线法分别测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与As(Ⅲ)的总量,用差减法测定As(Ⅴ)含量。对同一厂家生产的牛黄解毒片进行6次分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相对标准偏差分别为0.80％和2.90％,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别96.7％-103.5％和109.0％-116.8％。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

氢化物-原子荧光光谱法测定岩藻聚糖硫酸酯中As,Hg含量

岩藻聚糖硫酸酯结合大量的重金属,降低了它的生物活性,使之在保健品、药物开发中的应用受到限制。文章采用高压微波消解、氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了岩藻聚糖硫酸酯中的As,Hg含量,并对仪器工作参数(原子化器温度、灯电流、负高压等)及氢化物发生条件(载流酸度、载气流量、KBH4浓度等)进行了优化。结果表明,脱盐后岩藻聚糖硫酸酯中As和Hg的含量分别为2.78和0.119 mg.kg-1。说明As和Hg是以结合态形式存在于岩藻聚糖硫酸酯中。As,Hg的检出限分别为0.173和0.012 2ng.kg-1,加标回收率分别为93.31%～100.9%,91.21%～106.1%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定生物体中的Hg和As

建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定生物体中Hg和As的方法,在最佳的实验条件下,经过平板加热和微波消解样品多次实验比较,常压消解法和微波消解法对标准样品分析的结果均符合要求;其中常压消解法Hg、As的相对标准偏差分别为6.2％和4.0％;微波消解法Hg、As的相对标准偏差分别为4.6％和3.4％.两种方法都能满足海洋生物体中Hg和As含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷和汞

采用微波消解处理样品,以原子荧光光谱法测定上壤中痕量元素砷和汞,同时对试验的影响因素进行了探讨.该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,砷和汞的回收率在91.00%-104.18%,相对标准偏差小于3.44%.     

粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究

均匀性是标准物质三大特性之一.X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一.目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议.由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g...