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1.
同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17 相似文献
2.
3,5—二溴水杨醛—4—BSDP—CTMAB荧光光度法测定痕量铝 总被引:5,自引:0,他引:5
尤进茂 《理化检验(化学分册)》1998,34(3):121-122
基于Al~(3+)与3,5-二溴水杨醛-4-氨基安替比林(BSDP)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成络合物导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量铝的新荧光方法。在pH 4.5~5.5的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下,铝与BSDP形成1:1的络合物。在λ_(ex)=375nm、λ_(em)=510nm条件下,体系产生的荧光增敏程度最大,铝量的线性范围为0.06~0.60μg/25ml,检出限为0.20ng·ml~(-1)。方法用于废水和合金钢中的痕量铝测定,结果满意。 相似文献
3.
Ti—甘露醇—PV—CTMAB四元体系光度法的研究与应用 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以甘露醇作第二配位体 ,Ti(Ⅳ )和邻苯二酚紫 (PV)的显色条件。在pH 3的缓冲介质中 ,Ti(Ⅳ )与甘露醇、PV、CTMAB形成 1∶1∶2∶2的绿色配合物 ,最大吸收波长为 730nm ,钛在 0~2 0 μg/50ml范围内符合比耳定律 ,其表观摩尔吸光系数为 7.2× 10 4 L·cm- 1·mol- 1。用DTPA Ni掩蔽Fe(Ⅲ )等共存离子 ,方法应用于铬镍钢中微量钛的测定 相似文献
4.
4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铁 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用DBPF为荧光试剂,在大量CTMAB存在下,用荧光熄灭法测定微量铁,λ_(ex)为362nm,λ_(em)560nm。线性范围为0.002~0.12μg/mL。三元络合物中,Fe:DBPF=1:3。 相似文献
5.
采用2-(4-三氟甲基苯基)吡啶(tfmppy)为主配体,分别以四(4-氟苯基)苯基膦酰亚胺(F-tpip)、四(4-甲氧基苯基)膦酰亚胺(MeO-tpip)和四(1-萘基)膦酰亚胺(tnin)为辅助配体合成了3个铱配合物((tfmppy)_2Ir(F-tpip)、(tfmppy)_2Ir(MeO-tpip)和(tfmppy)_2Ir(tnin))。其结构通过核磁氢谱、质谱、元素分析和单晶结构测定进行了验证。配合物(tfmppy)_2Ir(F-tpip)和(tfmppy)_2Ir(MeO-tpip)属于三方晶系P1空间群,配合物(tfmppy)_2Ir(tnin)属于三斜晶系R3c空间群。3个配合物都是绿光材料,具有类似的发光颜色和发光效率((tfmppy)_2Ir(F-tpip):λ_(em)=526 nm,Φ=0.52;(tfmppy)_2Ir(MeO-tpip):λ_(em)=523 nm,Φ=0.44;(tfmppy)_2Ir(tnin):λ_(em)=522 nm,Φ=0.48)。3个配合物的循环伏安曲线都显示出了良好的氧化还原性质。(tfmppy)_2Ir(F-tpip)、(tfmppy)_2Ir(MeO-tpip)和(tfmppy)_2Ir(tnin)的HOMO能级分别为-5.67、-6.08和-5.69 eV,其LUMO能级分别为-3.29、-3.61和-3.22 eV。 相似文献
6.
光度法单核与多核共存体系配合物组成及稳定常数的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
提出等色点摩尔比法测定单核与多核共存体系配合物的组成和稳定常数。方法用于铟-二甲酚橙体系,测得体系中存在的两配合物的组成比In/XO分別为1:1(λ_(max)=510nm)和2:1(λ_(max)=560nm),其稳定常数分别为K_1=8.83X10~8,K_2=1.44X10~7。 相似文献
7.
Schiff碱Cu(II)配合物的结构、光谱及电化学性质 总被引:3,自引:0,他引:3
为了探讨配合物结构对性质的影响,合成了两个Schiff碱的铜配合物{[Cu(II) (L1)]ClO_4(1)和[Cu(II)(L2)-(H_2O)_2](BF_4)_2(2)},并用红外、质谱和元素分 析对它们进行了表征,用X射线衍射方法测定了它们的昌体结构。实验结果表明: 配合物1和2均属三斜晶系,P1空间群。1的晶胞参数为a = 1.1147(6)nm, b = 1. 1481(7)nm, c = 0.770(3)nm; α = 98.81(4) °,β=106.94(4)°γ= 66.49(4)° ;V=0.8715(8)nm~3,Z=2,R=0.044.2的晶胞参数为a=1.0819(4)nm, b = 1.4095(6) nm, c = 1.0192(4)nm; α=96.54(4)°,β=106.18(3)°,γ=80.51(3)°;V=1. 4681(5)nm~3, Z=2, R = 0.068.此外,配合物1的Cu-O(1)键长[0.1880(5)nm]和可 见吸收波长(λ_(max)=557nm)比2[0.1982(6)nm,λ_(max)=605nm]短。配合物2在- 0。80~-1.20V范围内出现两个氧化和两个还原过程。 相似文献
8.
在pH5.5~7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,锆与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成五元荧光络合物,其组成为Zr(Ⅳ):F:H_2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.络合物的最大激发波长(λ_(ex))为365nm,最大发射波长(λ_(em))为 500 nm.由此建立了锆的选择性好、灵敏度高的荧光测定新方法.方法的检测限为 0.8μg/L.测锆的线性范围为 0.0016~1.04 mg/L.应用于合金中锆的测定,结果满意. 相似文献
9.
本文试验了直接使钛和铁与二氨替比林甲烷同时显色,利用等吸收点法,在本文的试验条件下,于λ_1=388nm及λ_2=513nm处测定两个波长的吸光度,并以A_(388nm)-A_(513nm)求出两个吸光度差值(△A),即为钛的结果。铁的测定可以用两个方法:一个是在波长560nm处直接测定 相似文献
10.
本文研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钯与CAB配合显色反应的条件,在pH6.8KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液中形成绿色配合物,λ_(max)=635nm,摩尔吸光系数为8.1×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),配合物组成为Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,钯含量在0—22μg/25Ml范围内符合比尔定律,所拟方法简便、灵敏度高,用于矿石中钯的测定取得了满意结果。 相似文献
11.
为了探讨配合物结构对性质的影响,合成了两个Schiff碱的铜配合物{[Cu(II) (L1)]ClO_4(1)和[Cu(II)(L2)-(H_2O)_2](BF_4)_2(2)},并用红外、质谱和元素分 析对它们进行了表征,用X射线衍射方法测定了它们的昌体结构。实验结果表明: 配合物1和2均属三斜晶系,P1空间群。1的晶胞参数为a = 1.1147(6)nm, b = 1. 1481(7)nm, c = 0.770(3)nm; α = 98.81(4) °,β=106.94(4)°γ= 66.49(4)° ;V=0.8715(8)nm~3,Z=2,R=0.044.2的晶胞参数为a=1.0819(4)nm, b = 1.4095(6) nm, c = 1.0192(4)nm; α=96.54(4)°,β=106.18(3)°,γ=80.51(3)°;V=1. 4681(5)nm~3, Z=2, R = 0.068.此外,配合物1的Cu-O(1)键长[0.1880(5)nm]和可 见吸收波长(λ_(max)=557nm)比2[0.1982(6)nm,λ_(max)=605nm]短。配合物2在- 0。80~-1.20V范围内出现两个氧化和两个还原过程。 相似文献
12.
本文研究了在抗坏血酸、苯羟乙酸和吐温80存在下,钛(Ⅳ)与Ⅱ底唑形成的五元配合物,在pH 5.5—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中能获得基本一致的吸光度。本试验在pH 6.0左右显色,测得其λ_(max)=535nm,ε_(535nm)=1.1×10~5;测得钛(Ⅳ)与(口底)唑及苯羟乙酸的组成比为1:2:2;钛量在0—8微克/25毫升范围服从比尔定律;有DCTA存在时,配合物能稳定40分钟。方法已试用于硅石及白云石中钛的测定。 相似文献
13.
在非离子表面活性剂存在下邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量银 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了一种测定微量银的吸光光度分析新方法。于硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中(pH 10.5~11.0),在乳化剂OP存在下,Ag(Ⅰ)与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(OCDAA)形成1:3稳定的红色配合物,其λ_(max)=540nm,对比度△λ=126nm,表观摩尔吸光系数ε_(540)=8.2×10~4。而在pH 10.0~10.6的相同缓冲溶液中,改用Triton X-100,且加入三乙醇胺后,配合物的λ_(max)=546nm,△λ=136nm,ε_(546)=9.9×104。两种显色体系均在Ag(Ⅰ)0~12μg/25ml范围内服从比耳定律。研究了显色反应条件和共存离子的影响。在试液中加入浓硫酸后加热处理和EDTA的掩蔽作用下,方法用于定影液的分析,六次测定的相对标准偏差为2.3%,平均回收率为98.3%。 相似文献
14.
Al(Fe)-o-NPF-CTMAB-乳化剂OP显色体系的研究和应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在阳离子表面活性剂CTMAB和非离子表面活性剂OP所组成的混合表面活性剂存在下,Al、Fe与ο-NPF的显色反应。实验结果表明,在pH6.2—7.8的缓冲介质中,Al、Fe能与ο—NPF生成稳定的络合物,其最大吸收峰位于λ_(Al)=556nm、λ_(Fe)=610nm,摩你吸光系数为ε_(Al)=1.83×10~5、ε_(Fe)=1.62×10~5,具有较高的选择性,并用于立方氮化硼和氮化硅中Al、Fe的同时测定。 相似文献
15.
16.
新显色剂安替比林偶氮连苯三酚的合成及其在钨光度法中的研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文合成了安替比林偶氮连苯三酚(AnAP),并研究了与钨的显色反应。结果表明,在溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,W与AnAP在醋酸性介质(pH=5~6)中形成1∶2的络合物。λ_(max)=475nm,ε=6.44×10~4。钨量在0~65μg/25mL范围内符合比耳定律。用盐酸联胺与EDTA掩蔽Mo(Ⅵ)等干扰元素后,用于钨尾矿中微量钨的测定。 相似文献
17.
18.
5—Br—PADAP双波长系数补偿吸光光度法测定钯铑 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了5-Br-PADAP与Pd、Ru的显色反应,加入OP增溶,CTMAB作稳定剂,在pH3.1~4.5形成1:1的橙色络合物,ε_(pd)=4.3×10~5,ε_(pd)=1.3×10~5,表观稳定常数k′_(pd)=6.0×10~7,k′_(Rd)=1.52×10~5。Pd在0~1.01μg/25ml及Ru在0~2.2μg/25ml范围内符合比耳定律,最大吸收波长λ_(pd)=488nm,λ_(Rd)=484nm。本文采用系数补偿法捉高了双波长光度法的灵敏度,于Pd、Ru混合液中同时测定Pd、Ru,回收率分别为97.07%和100.9%。结果令人满意。 相似文献
19.
研究了Ti(Ⅳ ) 酒石酸盐 (Tar) 苯基荧光酮 (PF) CTMAB四元配合物的显色条件及其应用。该配合物的λmax=5 5 8nm ,钛在 0~ 4 μg/ 2 5ml范围内遵守比耳定律。方法灵敏度高 ,其表观摩尔吸光系数达 1.74× 10 5,且选择性较高。用此法测定合金钢中的钛 ,结果满意 相似文献
20.
钛-氨三乙酸-(4,5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε_(576am)=2.13×10~5。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。 相似文献