在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定肾上腺色腙

将在线恒电流电解产生锰（Ⅲ）与流动注射化学发光法结合,基于电解产生的高活性锰（Ⅲ）直接氧化肾上腺色腙产生强化学发光,建立了测定肾上腺色腙流动注射化学发光新方法。该法测定肾上腺色腙的线性范围为 １×１０－８～ １×１０－５ ｇ／ｍＬ,检出限为 ５ ×１０－９　ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．０％。该法具有简单、快速、重现性好等优点,应用于针剂和片剂中肾上腺色腙的测定,结果满意。     

NaIO4-H2O2-盐酸异丙肾上腺素-Cu2+体系化学发光测定盐酸异丙肾上腺素

在磷酸介质中,过氧化氢存在下,加入少量Cu2+的盐酸异丙肾上腺素试液经80℃水浴加热处理后与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光.据此,结合流动注射技术建立了一种测定盐酸异丙肾上腺素的化学发光分析新方法.方法的线性范围为1.0×10-9～7.0×10-7 g/mL,检出限为4.0×10-10g/mL,相对标准偏差为3.0%(1.0×10-8g/mL盐酸异丙肾上腺素,n=11).该法用于注射液中盐酸异丙肾上腺素的测定,回收率为97%～103%.     

流动注射化学发光法测定青霉胺

在酸性条件下高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的方法。该方法的线性范围为1．0×10^-6～8．0×10^-4mol·L^-1,检出限为5．6×10^-7mol·L^-1,对8．0×10^-5mol·L^-1的青霉胺进行7次平行测定,其相对标准偏差为1．9％。已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果与中国药典法测得值一致。在青霉胺片中加入6×10^-5～2×10^-4mol·L^-1青霉胺标准进行回收试验,测得回收率在97．8％～104．4％之间。对化学发光反应的化学机理也作了简要探讨。     

流动注射-化学发光法测定盐酸多巴酚丁胺

在磷酸介质中,利用高碘酸钠一过氧化氢-盐酸多巴酚丁胺化学发光体系,结合流动注射技术,建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺含量的化学发光新方法。方法的线性范围为2.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL,检出限为2.7×10~(-9)g/mL。测定结果的相对标准偏差为1.6％～2.1％,回收率为93.7％～97.7％。     

流动注射化学发光测定盐酸土霉素

水浴加热后的盐酸土霉素在磷酸介质中,过氧化氢存在下与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光。结合流动注射技术建立了一种测定盐酸土霉纱的化学发光新方法。方法的线性范围为１．０＊１０＾－８－６．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸土霉素。检出限为４．３＊１０＾－９ｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为２．５％（Ｃｓ＝２．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ;ｎ＝１１）。     

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

1　引　　言氨基酸是组成蛋白质的基本单元 ,是合成人体中各种酶、激素和抗体的重要物质 ,氨基酸在人体中含量的多少直接影响到人体的健康。目前测定氨基酸的方法主要有采用经液相色谱分离后再用分光光度法、荧光法检测其衍生物的方法 ,但衍生反应操作复杂且测定灵敏度较低 ;用氨基酸分析仪测定氨基酸可获得较高的灵敏度 ,但由于仪器设备价格昂贵 ,需专业人员操作且操作复杂 ,难以在中小型企业普及 ,限制了它们的广泛应用。此外 ,还有电化学、化学发光等方法 ,采用铁氰化钾 鲁米诺体系测定多种氨基酸的方法尚未见报道。2　实验部分2 .1　仪…     

化学发光法测定铬的进展

综述了化学发光测定铬的进展、文中叙述了化学发光试剂、影响因素、选择条件、流动注射及其测定方法，初步探讨了铬的化学发光机理．     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铕

研究了Ｅｕ（Ⅲ）对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系化学发光的熄灭效应,在此基础上建立了铕的流动注射化学发光分析法。分析灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单,操作方便。     

NaIO4-H2O2-肾上腺素-Cu2+化学发光新体系测定尿中肾上腺素

尿中肾上腺素经层析柱分离,0.01 mol/L H3PO4洗脱。洗脱的肾上腺素试液酸度调至pH 5~6并加入少量Cu2 ,经60℃水浴加热后,试液以H3PO4为介质,H2O2存在下,与NaIO4反应产生强烈的化学发光,结合流动注射技术建立了一种测定尿中肾上腺素的化学发光新方法。方法线性范围为1.0×10-9~5.0×10-7g/mL肾上腺素,检出限为4.7×10-10g/mL,相对标准偏差为3.0%(5.0×10-8g/mL肾上腺素,n=11)。     

卤代荧光素荧光猝灭法测定肾上腺色腙

在pH=6.6 的缓冲介质中, 肾上腺色腙(CBZC)与二氯荧光素(DCF)、二溴荧光素(DBF) 和二碘荧光素(DIF)通过静电引力、芳基堆积作用和范德华力形成摩尔比为2: 1的复合物, 引起上述二卤代荧光素的荧光发生猝灭, 最大猝灭波长分别位于533, 536和560 nm. 其荧光猝灭值(ΔF)在一定范围内与肾上腺色腙浓度成正比, 荧光猝灭反应具有较高的灵敏度, 对CBZC的检出限分别为3.3 ng/mL(CBZC-DCF体系), 5.7 ng/mL(CBZC-DBF体系)和129.6 ng/mL(CBZC-DIF体系). 考察了共存物质的影响、荧光猝灭反应的适宜条件和影响因素, 结果表明, 该方法具有良好的选择性, 可用于CBZC的血药和尿药浓度的快速检测. 从温度的影响、荧光寿命以及Stern-Volmer图判断该反应为静态猝灭反应.     

流动注射-化学发光法测定盐酸林可霉素

盐酸林可霉素在 Na IO4 - H2 O2 - H+体系中能发生强的化学发光反应 ,据此建立了一种测定盐酸林可霉素的流动注射 _化学发光分析法 ,方法的检出限为 3.6× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .0 % (c S=1 .0× 1 0 -6g/m L,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 9.0× 1 0 -5g/m L。该方法已用于盐酸林可霉素注射液的分析     

测定金鸡纳碱的流动注射化学发光新体系

过氧化氢和高碘酸钠溶液混合能产生弱化学发光,在这一体系中,金鸡纳碱的加入能极大地增强这一化学发光强度,该文对这一化学发光进行了初步的探讨,提出了可能的发光机理,并据此建立了测定金鸡纳碱(奎宁、奎尼丁和辛可宁)的高灵敏度化学发光法;测定奎宁、奎尼丁和辛可宁的线性范围分别为6.0×10-5～1.0×10-2g/L、4.0×10-5～1.0×10-2g/L和1.0×10-3～1.0×10-1g/L,检出限分别为2.1×10-5g/L,1.4×10-5g/L,3.5×10-4g/L;该法适用于奎宁药物的测定.     

流动注射化学发光法测定奥美拉唑

研究发现,在硝酸介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,奥美拉唑可以大大增强此发光,由此结合流动注射技术,建立了测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法。该法的线性范围为0.3~10 mg.L-1,检出限(3σ)为0.16 mg.L-1,对3.0 mg.L-1的奥美拉唑连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为3.5%。用该法测定了奥美拉唑肠溶胶囊含量,结果令人满意。     

高锰酸钾-甲醛-噻枯唑化学发光体系测定噻枯唑

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而噻枯唑的存在能够大大地增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与噻枯唑的浓度呈良好的线性关系,由此建立了测定噻枯唑的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为0.03~0.8 mg/L和1.0~5.0 mg/L,检出限为8.9μg/L,对0.3 mg/L噻枯唑平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%。方法用于测定环境水样中噻枯唑含量,回收率为95.4%~104.9%。     

测定利血平的流动注射化学发光新体系

研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致     

反相流动注射抑制化学发光法测定头孢唑啉钠

基于头孢唑啉钠能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了测定头孢唑啉钠的化学发光新体系。头孢唑啉钠在3.0×10-7~8.0×10-5 g/mL质量浓度范围内与化学发光信号呈线性关系;检出限为8.0×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的头孢唑啉钠进行11次连续测定,相对标准偏差为3.8%。该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于头孢唑啉钠针剂的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸曲马多

基于盐酸曲马多对酸性介质中高锰酸钾与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定曲马多的新方法.并用荧光、紫外和化学发光光谱探讨了曲马多对这一体系增敏作用的机理.在优化的实验条件下,化学发光强度与曲马多的浓度在0.04～4.0 μg/mL内呈线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.01μg/mL.平行测定曲马多11次的相对标准偏差为2.1%.用本法对盐酸曲马多注射液中曲马多进行了测定,结果满意.     

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

乌拉地尔 (Urapidil)即 6 - { [3 - [4- (o-甲氧苯基 ) - 1 -哌嗪 ]-丙基 ]-氨基 } - 1 ,3 -二甲基脲嘧啶 ,又名乌Scheme 1　 The chemical structure of Urapidil拉尔碱或压宁定 ,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物 ,其结构见 Scheme 1 .乌拉地尔是一种高选择性的α受体阻滞剂 ,能使     

头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定

基于吖啶橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，头孢曲松钠能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾-吖啶橙-头孢曲松钠化学发光抑制测定头孢曲松钠的方法；头孢曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2～20mg／L范围内呈良好线性关系，方法的检出限为8μg/L，对10mg／L头孢曲松钠连续进行11次测定的相对标准偏差为3．1％；方法用于头孢曲松钠针剂测定，取得了满意的结果。