聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相.初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响.与常规柱(8m×0.25 mmi.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1～6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2～4倍.实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景.     

手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能

以Ｄ－甘露醇和）＋）－２－氨基－１－丁醇为手性源，合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相ｃｈｉｒａｓｉｌ－ｍａｎ－１８Ｃ６－２５和ｃｈｉｒａｓｉｌ－ａｚａ－１５Ｃ－２５。     

聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究北大核心CSCD

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。     

环糊精接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的手性拆分性能

用环糊精接枝聚硅氧烷（二环[2，6－二－O－戊基－3－O－己烯基（－5）]五环[2，6－二－O－戊基－3－O－甲基－β－CD聚硅氧烷]作气相色谱固定相成功地拆分具有两个手性中心的物质－－2，6－二乙酰氧基庚烷；考察了色谱条件对手性拆分的影响。     

聚硅氧烷冠醚做气相色谱固定液的研究

自从Pedersen首次发现冠醚能和金属离子形成稳定的络合物之后,冠醚在分析化学中得到了广泛的应用。它在液相色谱中的应用开发较早。低分子冠醚在气相色谱中的应用在1985年首先由李如松报道。Zagorevskaya等人则把低分子冠醚涂渍在碳分子筛上分离各种烷烃、芳烃和含氯化合物。金永浩等用武汉大学环科系合成的漆酚冠醚涂渍成毛     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

新型C60吡啶烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

首次合成了Ｃ６０吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该固定相柱效高，使用温度范围宽，热稳定性良好，最高柱温达３６０℃，其基线漂移量为２×１０＾－１５Ａ，呈弱极性，对各种醇，酮，芳胺，多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性。     

酰胺型杯[4]聚硅氧烷用作气相色谱固定相的研究

将合成的两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ「４」Ａ和Ｍ－Ｃ「４」Ａ－ＰＳＯ）用作毛细管柱气相色谱固定液,考察了产的色谱特性,柱效、极性及选择性,相变温度和稳定性。结果表明,两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷固定液具有优良的色谱性能、多环芳主一些芳香族位置异构体得到较好的分离。     

新型C60吡咯烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相.该固定相柱效高,使用温度范围宽(80～360℃),热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10-15A,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

Polysiloxane with Pendant [60]Fulleropyrrolidines as Stationary Phase for Capillary Gas Chromatography

Fullerenesciencehasdevelopedquiterapidlysincethediscoveryofthebulkpreparationmethodoffullerenesinl99o.Duetotherichnessofunusualstructuresandoutstandin2thepreparationofaHPLCmicrocolumn,whichwasshowntobeabletoseparatCamixtureofCooandC7oandalsoamixtureofcalixarenesl.AfulleropyrrolidinederivativewhichisattachedcovalentlytosilicagelinHPLCshowedmolecularrecognitiontowardscalixarenes,cyclodextrinsandsomehelical-shapedpeptides'.Surface-linkedCoc7o-polystyrenedivinylbenzenebeadsasachromatographicm…     

新型侧链聚硅氧烷高分子液晶作毛细管柱气相色谱固定液的研究

 以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液 ,涂渍在弹性石英毛细管柱上 ,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱。     

C_(60)侧链线性聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的制备与色谱性能

首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及Ｃ６０反应合成了两种新的Ｃ６０侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达３６０℃,基线漂移量为３０～４０ｆＡ,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。     

双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制

本项研究合成了一种新的气相色谱固定相：３－端烯丙基－不对称二苯并１４－冠－４－二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明：该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。     

芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理

分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并（ＰＳＯ－Ｂ－３－１５Ｃ５或１８Ｃ６）、双苯并（ＰＳＯ－ＤＢ－３－１５Ｃ５）和双苯并双叔丁基（ＰＳＯ－ＤＴＢ－３－１５Ｃ５）取代的１５Ｃ５聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及１０组异构体的热力学参数──溶解焓△Ｈｓ,溶解摘△Ｓｓ和自由能△Ｇ;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。     

新型高温固定相C60聚硅氧烷的合成及色谱特性

合成了两种新的C₆₀侧链线性聚硅氧烷,并用作毛细管气相色谱固定相.该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达360℃,基线漂移量为3×10^-14～4×10^-14nm,对各类位置异构体有独特的分离效果,尤其对高沸点化合物如糖、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.     

用高分子冠醚和高分子液晶混合物作毛细管气相色谱固定液的研究

作为毛细管气相色谱固定液,对高分子液晶和高分子冠醚的共混物和含冠醚的高分子液晶单一固定液进行了比较,结果表明它们具有大致相同的保留性能。     

溶胶-凝胶法制备开链冠醚毛细管气相色谱柱

本文采用溶胶－凝胶技术涂渍了开链冠醚（n=5)毛细管气相色谱柱，这种涂柱技术与传统技术相比，具有高效（＞3000），样品容量大，耐高温（320℃），抗溶剂冲洗等特点，低碳醇，酮，酯，短链脂肪酸和挥发性胺及位置异构体在该体上有很好的分离效果。