La2 O3/TiOSO4催化合成油酸月桂酯

以La2O3/TiOSO4催化合成油酸月桂酯,酯化率在96%以上。优化反应条件为:油酸100 mmol,n(月桂醇)∶n(油酸)=1.1∶1.0,w(La2O3/TiOSO4)=2%,甲苯15 mL,回流反应1.5 h。     

SnCl4·5H2 O/C催化合成谷氨酸月桂酯

以谷氨酸和月桂醇为原料,固体酸SnCl4·H2O/C为催化剂合成了谷氨酸月桂酯.正交实验得出最佳的反应条件为月桂醇100 mmol, n(谷氨酸) ∶ n(月桂醇)＝1 ∶ 1, SnCl4·H2O/C 1.2 g, 135 ℃反应4.0 h,醇转化率97.9%.     

季戊四醇四油酸酯的合成与抗磨性能分析

用甲苯作带水剂,季戊四醇和油酸在对甲苯磺酸催化下反应合成了季戊四醇四油酸酯,采用层析柱对其进行提纯,采用红外光谱和质谱对其进行了定性分析。通过单因素考察,优化了目标产物的合成工艺条件。采用高频往复摩擦试验机评价其抗磨效果。结果表明:合成季戊四醇四油酸酯的工艺条件为:反应时间为1.5 h,反应温度为170℃,油酸、季戊四醇摩尔比为4.3∶1,催化剂用量为酸醇总质量的1.5%,在该工艺条件下季戊四醇四油酸酯的酯化率达到97.8%;合成的季戊四醇四油酸酯具有较高的运动粘度,粘度指数为219,酸值为0.37 mg KOH/g;季戊四醇四油酸酯大幅提高了柴油的抗磨性。     

纳米固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-／SnO2、SO4^2-／ZrO2、SO4^2-／TiO2及SO4^2-／Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯（trioctylcitrate,TOC）。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇／酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-／SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件：催化剂用量为1．0g,酸醇比为1：6.3,反应时间1．0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98．5％。     

AM/SAMPS反相乳液聚合产物的表征

用过硫酸铵 (NH4 S2 O8)为引发剂 ,失水山梨醇酐单油酸酯 (Span - 80 )为乳化剂 ,合成了丙烯酰胺 (AM) / 2-丙烯酰胺基 - 2 -甲基丙磺酸钠 (SAMPS)反相乳液聚合产物 ,测试了该共聚物的红外光谱、和热性能 ,讨论反应温度、SAMPS、以及乳化剂浓度对分子量的影响     

非水相酸碱滴定检验纳米TiO2表面的改性效果

本文采用钛酸酯偶联剂对纳米TiO2表面进行改性处理,通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明在纳米TiO2表面引入新的基团,并提出用中性红作指示剂在非水溶剂苯中,通过酸碱定量滴定固体酸,考察改性前后纳米粒子表面羟基变化情况,并探讨了在非水相中中性红指示剂对固体酸的显色机理。     

苯基及邻位取代苯基膦酸单烷基酯的合成及其萃取稀土的性能

提出了制备具长碳链酯烷基的烃基膦酸单烷基酯的合成方法。按此法合成了高纯度的苯基膦酸单(2-丁基辛基)酯、苯基膦酸单(1-甲基月桂基)酯、邻甲苯基膦酸单(2-丁基辛基)酯及邻甲苯基膦酸单(1-甲基月桂基)酯,考察了它们对以镧、镨、钕及镥为代表的轻、重稀土的萃取性能,并研究了萃取配合物的组成、结构和萃取分离稀土的机理。     

TiO_2纳米粒子的表面修饰研究

利用表面修饰法合成了油酸（OA）修饰的TiO_2纳米粒子，采用红外光谱（IR ）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对表面修饰的TiO_2纳米粒 子进行了结构表征，并研究了油酸浓度对TiO_2表面覆盖量及在油中分散性能的影 响。研究结果表明通过油酸表面修饰，成功合成了具有油分散性能的纳米TiO_2， 并且获得了油酸修饰量与TiO_2的最佳配比。     

磺酸肟酯类光产酸剂的制备及性能研究

本文合成了4种磺酸肟酯类非离子型光产酸剂,用核磁氢谱确认了产物结构,并测试了其热稳定性、紫外吸收特性及产酸效率.结果表明,合成的4种磺酸肟酯类光产酸剂在350-450 nm和深紫外区(DUV,248 nm)都有很好的吸收,在420 nm波段曝光下,(5-对三氟甲基苯磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚胺)-苯乙腈(P-2)产酸率最高,可达0.96;(5-对甲基苯磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚胺)-苯乙腈(P-1)在365 nm和420 nm两个波段下,均有较高的产酸率.利用实时红外(RT-IR)研究了相同浓度下4种光产酸剂对乙烯基醚化合物引发的光聚合动力学,同时研究了光产酸剂浓度对光聚合反应的影响,发现产酸剂浓度为2%时,光照30 s乙烯基醚化合物的双键转化率(DC%)即能达到80%.     

复合型固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2,通过XRD和IR 对其结构进行了表征.以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素.结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%.与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性.     

复合型固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2，通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯，考察了影响反应的因素。结果表明：反应温度40-50℃、催化剂用量1．8-—2．2％、醇酐摩尔比1：1．6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件，其松油醇转化率达到98％以上，产物中乙酸松油酯含量为88％。与普通单氧化物固体酸比较，该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

复合型固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-TiO_2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂的制备及酯化性能

固体酸催化剂的无腐蚀、环境友好和可循环使用等特点使其成为无机液体酸的最佳替代物.磁性纳米固体酸具有优于常规固体酸催化剂的催化活性及分离简单的特性.用共沉淀法分别合成了一系列三组分TiO2-Al2O3-Fe3O4(TAF)和CeO2-Al2O3-Fe3O4(CAF)及四组分ZrO2--Al2O3-Fe3O4(ZACF)磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱、比表面积测定、X射线衍射、透射电镜、热重分析和红外光谱等对其进行了表征,并利用酯化反应作为探针反应评价了其催化性能.结果表明,合成的磁性纳米固体酸催化剂在酯化反应中表现出很好的催化活性.     

固体酸催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr(SO4)2/SiO2,并用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过正交实验设计优化了固体酸Zr(SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明,Zr(SO4)2/SiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时间2 h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8 mL,反应时间2.0 h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。     

仲丁基膦酸-2-丁基辛酯与希土固体配合物的研究

合成了仲丁基膦酸-2-丁基辛酯(HBO/BP)与希土(Ⅲ)(Ln=La, Gd, Ho, Y, Er, Yb)新的固体配合物，其组成为Ln(BO/BP)₃，对配合物的性质进行了表征。热分析表明，在空气中，热分解分两步完成，热分解产物是Ln₂P₄O₁₃。测定了配合物的红外光谱，对其主要吸收谱带进行了归属，配合物中Ln-O键具有较高的离子特性。     

固相配位化学反应研究XXXIX. 四氰合镍酸钾与固体有机酸在室 温下的固相反应

本文用红外、紫外可见漫反射、X射线粉末衍射和四极质谱等实验手段,研究了四氰合镍酸钾一水合物与草酸、丙二酸、反丁烯二酸、丁二酸、己二酸的固相反应,发现K~2[Ni(CN)~4].H~2O与一些固体酸在室温下就发生反应,生成Ni(CN)~2.xH~2O,并放出HCN气体。由产物与反应物相对含量大小,得到固体有机酸的酸性强弱顺序为:草酸二水合物>丙二酸>反丁烯二酸>丁二酸>己二酸。讨论了可能的反应机制。     

固相配位化学反应研究XXXIX. 四氰合镍酸钾与固体有机酸在室 温下的固相反应

本文用红外、紫外可见漫反射、X射线粉末衍射和四极质谱等实验手段,研究了四氰合镍酸钾一水合物与草酸、丙二酸、反丁烯二酸、丁二酸、己二酸的固相反应,发现K~2[Ni(CN)~4].H~2O与一些固体酸在室温下就发生反应,生成Ni(CN)~2.xH~2O,并放出HCN气体。由产物与反应物相对含量大小,得到固体有机酸的酸性强弱顺序为:草酸二水合物>丙二酸>反丁烯二酸>丁二酸>己二酸。讨论了可能的反应机制。     

激光促进乙醇氧化偶联表面反应机理

利用红外光谱（IR）和激光促进表面反应（LSSR）等技术，研究了沉淀法制得Cu2（PO4）（OH）表面上的乙醇氧化偶联合成1，4-丁二醇激光表面反应机理，结果表明：固体表面键激发是激光表面反应的有效激发模式; 乙醇在固体表面材料上的特定化学吸附态形式（－P＝O…H－CH2CH2OH）决定了反应产物的高选择性；固体材料表面晶格氧参与反应是使标题反应能够实现的一个重要因素．     

固体酸催化剂S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯

马来酸二辛酯是合成琥珀酸二辛酯磺酸钠的主要中间体 ,琥珀酸二辛酯磺酸钠因具有特别强的渗透力、分散性和良好的乳化性而广泛用于印染、制革、涂料、石油钻探等行业 [1 ] 。目前工业上生产马来酸二辛酯大多数用污染和腐蚀性严重的 H2 SO4 作催化剂 ,副反应多 ,并产生有毒的硫酸酯 ,用固体酸代替液体无机酸作为催化剂可避免以上缺点 ,而且具有酸强度高 ,对水稳定 ,制备过程简单等优点 [2 ,3] 。为此人们对其进行了大量的研究。前人曾对 WO3/Zr O2 、Mo O3/Zr O2 体系进行了研究 [4～ 7] ,发现用 SO2 - 4浸渍时促进作用最佳 ,寻找更多…     

TiO_2纳米粒子的表面修饰研究

利用表面修饰法合成了油酸 (OA)修饰的TiO2 纳米粒子 ,采用红外光谱 (IR)、透射电子显微镜 (TEM)和X射线光电子能谱 (XPS)对表面修饰的TiO2 纳米粒子进行了结构表征 ,并研究了油酸浓度对TiO2 表面覆盖量及在油中分散性能的影响 .研究结果表明通过油酸表面修饰 ,成功合成了具有油分散性能的纳米TiO2 ,并且获得了油酸修饰量与TiO2 的最佳配比 .