电化学法修饰玻璃碳电极及其铜的阳极溶出伏安法测定

在邻苯二酚－甲醛－ＮａＯＨ介质中，于－０．１￣＋１．５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）扫描范围内用循环伏安法制作修饰玻璃碳电极。电极可用于水中痕量铜的测定，其灵敏度比未修饰的玻璃碳电极提高３５倍以上，定量下限为０．１ｎｇ／ｍｌ。     

TZAAP-Nafion修饰电极溶出伏安法测定痕量铜

近年来,化学修饰电极以其独特的优越性,在分析测试中具有广阔的应用前景[1-6],因此对于新的修饰剂的研究,以及用修饰电极探讨灵敏度高,选择性好的测定方法具有重要的意义。2[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-乙酰基氨基苯酚(2-(2,3,5-triazolylazo)-5-acetam idophenol,简称TZAAP)是一种新合成的有机化合物,其结构式为:由于TZAAP可以和金属离子形成稳定的配合物,在光谱法中可以作为显色剂用于环境及生物样品中微量元素的测定[7,8]。Nafion是一种优良的阳离子交换剂,用作电极修饰材料具有良好的离子交换特性[9]。本文作者制备了TZAAP-Nafion修饰…     

8-羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究

用强吸附的方法把8-羟基喹啉修饰到玻碳电极上,该电极对溶液中的Cu~(2+)有络合富集功能,并用阳溶出伏安法测定水质中的铜,结果令人满意。 (一) 实验部分 1.仪器:BAS—100A型电分析仪(美国);AA—670型石墨炉原子吸收分光光度计(日本岛津)。 2.电极的修饰:将玻碳电极表面用矾砂、氧化铝抛光机在抛光仪上抛成镜面,依次用蒸馏水、硝酸(1:1),无水乙醇,二次蒸馏水冲洗,浸泡。红外灯烘干后,用微量注射器把8-羟基喹啉乙醇溶液滴在电极表面上,再用红外灯下烘烤,待电极表面复光亮后即可使用。     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量钛

本文采用Ｎａｆｉｏｎ修饰玻碳电极阴极溶出伏安法测定痕量钛。研究了Ｎａｆｉｏｎ膜的有关特性和测定的佳化条件。当富集时间为１ｍｉｎ时，Ｔｉ（Ⅳ）浓度与峰电流在１．０～５０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系。本法应用于铝合金和白泥标样中钛的测定，结果满意。     

修饰碳纤维电极为工作电极-溶出伏安法测定银离子

文中详述了碳纤维电极(CFE)的制备及处理方法,用电化学聚合法将噻吩单体聚合并修饰在CFE上.应用此修饰电极于测定银时,将试液在0.1 mol·L-1HNO3中在-0.5 V处预还原120 s,使Ag+离子与聚噻吩生成络合物,然后在0～0.6 V范围内扫描,使Ag+从上述络合物中从电极上溶出,实现了银离子的阴极溶出伏安测定,在0.24 V处可得银离子的氧化峰电位,其峰电流值与银离子浓度在5.0 × 10-7～1.0×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8mol·L-1.     

溶出伏安法

痕量分析中的电化学(伏安)溶出法,因其仪器简单和对某些物质的测定有很好准确度、精密度而占有相当重要的地位。1931年该法首次被使用,伹随后这方面的工作还是开展不多的。1960年发展了悬汞电极和汞膜电极的理论,近年来应用日益增多。文献中已综述溶出伏安法的原理、应用,还出版了有关溶出法的专著。本文将对其基本原理、仪器和操作技术作一简述。基本原理经典极谱检测下限为10~(-5)M。这是由背景电流(杂质的电解电流、双电层的电容电流和电子     

8-羟基喹啉修饰电极及其铊的络合吸附溶出伏安研究

本文用玻碳电极为基体制成了8-羟基喹啉修饰电极,研究了铊在该电极上的阴极溶出伏安特性,并用于痕量铊的测定。在5.0×10~(-10)～1.0×10~(-8)M Tl(I)的浓度范围内与峰高呈良好的线性关系。对电极作用的机理进行了分析探讨,认为电极性能的改进主要是由电极表面的络合吸附性能决定的。     

Nafion修饰金电极阳极溶出伏安法测定痕量碲

本文用Ｎａｆｉｏｎ修饰金盘电极，在０．０４ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ和ＰＨ２的Ｈ２ＳＯ４底液中，阳极溶出伏安法测定痕量碲，研究了富集溶出过程的特性和优化条件，碲浓度在０．２－１５ｎｇ／ｍＬ范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于测定小麦粉和玉米粉中痕量碲，测定标准偏差小于０．０７μｇ／ｇ，与ＩＣＰ测定结果比较其相对误差小于１６％。     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅱ.不可逆电极溶出

本文对在玻璃碳电极上不可逆溶出催化的理论进行了研究,推导了溶出催化过程的电流方程,峰电流和峰电势方程,并用微计算机模拟出各种关系曲线,从理论方程得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了二个数量级。本文还用钯的溶出催化实验验证理论方程,所得的实验结果均与理论方程相吻合。     

痕量铜在8-羟基喹啉碳糊化学修饰电极上催化溶出伏安法的研究

我们研究铜在8-羟基喹啉(HOX)碳糊化学修饰电极上的阴极溶出伏安特性时,发现铜与HOX生成的配合物在电极上可还原为低价铜的HOX配合物,后者可催化氢在该电极上的放电,产生一灵敏的催化氢波,由于该波是在化学修饰电极基础上得到的,因而具有良好的选择性与灵敏度,用于人发及血中铜的测定,效果较好,初步探讨了催化氢波的反应机理。     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅰ.可逆电极溶出

本文推导了玻璃碳电极上可逆溶出催化过程的理论电流方程、峰电流及峰电势方程,得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了数十倍,从而进一步提高了溶出伏安法的灵敏度。本文还用碲的溶出催化实验验证理论方程。所得实验结果均与理论方程相吻合。     

痕量铅在草酸修饰电极上阳极溶出伏安的研究

本文对草酸修饰电极的制作、痕量铅在草酸修饰电极上的反应机理和电化学特性作了研究。采用阳极溶出伏安法,测定铅的灵敏度比玻碳电极提高7.5倍,在1.0～15.0ng·/mL铅浓度范围内溶出峰高与铅浓度呈良好的线性关系。连续测定12次变异系数为3.0％。利用草酸修饰电极对人尿中痕量铅进行了测定,结果良好。     

双向溶出伏安法同时检测金和铜

本文首次提出双向溶出伏安法 ,并将该方法用于同时检测水溶液中的Au(Ⅲ )和Cu(Ⅱ ) .采用细菌修饰的碳糊电极做工作电极 ,于阳极富集 ,阴极溶出测定Au(Ⅲ ) ,同时在碳糊电极上再修饰上一层超细微粒金膜 .然后 ,在金电极上进行阴极富集 ,阳极溶出检测Cu(Ⅱ ) .该法仪器设备简单、操作简便 .Au(Ⅲ )与Cu(Ⅱ )的检测信号分别在阴极、阳极两个方向显示 ,分辨率高 .Au(Ⅲ )在 0 .2～ 1μg/mL、Cu(Ⅱ )在 2～ 10ng/mL浓度范围内 ,均有良好线性关系 ,其检测限依次为 2 0ng/mL和 0 .5ng/mL ,8次平行测定RSD小于 3%     

椭圆法用于阳极溶出伏安法测定铜的研究

用新物理量Ｖｏｐ的椭圆法定性地分析电化学体系已十分有效。鉴于椭圆法能灵敏检测电极表面０．１ｎｍ厚度物质的优点，如能用于定量电化学分析，可能提高现有电化学分析方法的检测限１个数量级以上。本文研究是否可能以及如何实际应用椭圆法于电化学定量分析。结果表明此法简单，并有满意的灵敏度。     

Nafion-石墨烯修饰电极溶出伏安法测定巧克力中的乙基香兰素

采用Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素的含量。于pH 1.98的B–R缓冲溶液中,在0.83 V电压下将巧克力样品溶液搅拌富集60 s,获得一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流与样品溶液的质量浓度线性相关,线性范围为2.4~8.2μg/mL,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为1.60%(n=15)。乙基香兰素的检出限为0.076μg/mL,加标回收率为98.60%~101.38%。该方法可用于食品中乙基香兰素含量的测定。