气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法筛查茶叶中27种禁用农药

建立了茶叶中27种国家禁用农药的气相色谱-串联质谱分析方法。以27种国家禁用农药为目标分析物,样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取、凝胶渗透色谱净化后进行定性和定量分析。方法检出限为0.02~2.82μg/kg,方法定量限为0.07~9.40μg/kg,在0.01~0.20 mg/L范围内方法线性相关系数均大于0.991,75%以上的农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.53%~7.1%之间。方法适用于茶叶中多种农药残留的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中50种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定水果中50种农药残留的分析方法。考察了无缓冲盐体系、乙酸盐缓冲体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中50种农药的有效性,并对比了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂净化和SinChERS-Nano柱净化两种净化方法。结果表明,存在缓冲盐体系的QuEChERS方法提取效果更好且两种缓冲盐体系无明显差别,最后选择乙酸盐缓冲体系;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现SinChERS-Nano柱净化的效果更好。对50种农药进行加标回收试验,发现甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清这5种农药回收率为71.2~129.2%,其他45种农药的回收率为79.1~122.3%。方法的检出限（LOD）为0.3~3.0 μ g/kg;定量限（LOQ）为1.0~10.0 μ g/kg。该方法适用于柑橘、葡萄等水果中50种农药残留的快速筛查分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂净化，在多反应监测模式（MRM）下进行检测，基质外标法定量。结果显示，检测项目在5~500 μg/L范围内呈良好线性（R²>0.99），在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%，相对标准偏差（RSD）为1.94%~9.87%（n=6）。该方法灵敏度高、净化效果好，可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分

建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mLV(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1进行溶剂交换2次后,用V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS-MS多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.9438~1.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。方法检出限(S/N≥3)为0.1~360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种,占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)在20%以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量。144种农药在10~2000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r²)>0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱分析芹菜中26种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100～0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r20.9940),检出限(3S/N)为0.10～7.0μg/kg,当添加量在0.0500～0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0～119%,相对标准偏差为4.2～14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。     

QuEChERS-气相色谱/串联质谱法同时测定杨桃中37种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法.样品以1％乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应监测(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明:在0.01～0.5 mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9％～117％之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6％.该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证.     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法.样品经1％乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检...     

基于壳聚糖的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定人参中30种农药残留

建立了一种以壳聚糖为净化材料的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测人参中30种农药残留的检测方法。探究了吸附剂及其用量对样品提取和净化效果的影响,确定壳聚糖为吸附剂净化。采用选择离子监测(SRM)模式,基质匹配标准曲线外标法定量。30种农药在各自的浓度范围内,线性关系良好(r> 0.996);检出限范围为1.5~3.0μg/kg,定量限范围为5.0~10.0μg/kg。3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率在84.1%~113.7%之间,相对标准偏差均小于15%。该方法适用于检测人参中农药残留。     

气相色谱-串联质谱法分析茶叶中11种除草剂

优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050～0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3～13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%～98.8%,RSD为8.6%～15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%～95.4%,RSD为7.4%～15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

采用改进的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1, v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。     

坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定

建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,EN\1-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定.185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定...     

色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）及气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,色谱峰面积外标法定量;GC-MS/MS法采用电子轰击离子源,色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.001～0.005 mg/kg,定量限为0.002～0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%～118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量,可用于天麻质量评价。     

气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.8 g石墨化炭黑(GCB)在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数(r²)均大于0.989,方法的定量限为2.0～10.0μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%～129.7%,精密度为0.7%～16.0%(n=6)。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白芍中10种有机磷农药残留

建立了同时测定中药白芍中10种有机磷农药残留含量的气相色谱–串联质谱方法。样品用乙腈超声提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,以VF–5毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm)分离,串联四极杆质谱仪为检测器进行定性、定量分析。10种有机磷农药残留的检出限为0.02～4.0 mg/kg,实际样品的加标回收率为75%～105%,相对标准偏差为4%～10%。该方法能够满足白芍中有机磷农药残留的定性、定量检测要求。