同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量

建立了果蔬中滴滴涕(DDT)的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在选择离子模式(SIM)下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.8%(n=5)。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯

比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80％～ 120％之间,检出限为0.31 ～ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度.     

气相色谱-质谱联用法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了气相色谱-质谱联用测定烟火药剂中的苦味酸含量的分析方法。根据烟火药剂的组成特点,在前处理技术方面做出了优化,改进了对氯化衍生产物-氯化苦的萃取方法,将正交实验应用于碳粉中脱附苦味酸的处理步骤,对升温、冲洗、超声波和置换等4个脱附条件做了考查。结果表明:苦味酸的质量浓度在1.0~50.0μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9998);仪器检出限(S/N=3)为0.043 mg/kg;方法检出限(3.143δ)为0.543 mg/kg。对3类烟火药剂样品进行5,20,50μg/g 3个不同浓度水平的添加回收,回收率为83.0%~90.0%。     

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法(P&T/GC-MS)。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测(SIM)模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50～5.0μg/kg或0.50～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,方法定量下限为0.50μg/kg,加标回收率为78.5%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇。不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MA1糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量。各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg。6种糖醇的加标回收率为82.5%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.6%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R2＞0.9995),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差＜10%。方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量

提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定。在0.02～5.0mg.L-1范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.9995),在0.01,0.02,0.05mg.kg-13个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004mg·kg-1。     

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1, v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1～20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3～1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%～119.0%(n=6),RSD为3.5%～19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中杜烯残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱联用内标法测定蔬菜中杜烯残留量的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相柱净化后,用气相色谱质谱联用仪进行检测.方法的检出限为0.005 mg/kg,经过不同实验室验证,样品中杜烯的平均基体添加回收率在81.0%～112.0%之间,室间精密度在1.03%～3.89%之间.     

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中的短链氯化石蜡

采用固相萃取前处理技术,应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对食品接触材料中的短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)进行了测定。试样经超声萃取、硅胶固相萃取柱净化后,选择离子模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在5.0~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.9959,方法检出限为20.0 mg/L,平均回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差小于8.5%。对20种实际样品进行检测,检测结果完全满足欧盟对此类物质的要求。方法可用于食品接触材料中短链氯化石蜡的实际检验。     

食品纸包装材料中指示性多氯联苯的固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%～102%,相对标准偏差为3%～7%,定量下限为1.0 μg/kg.     

气相色谱-质谱联用法测定黄兰中挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法等4种提取方法提取黄兰挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油化学成分作了鉴定和测定.结果显示从水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法所得挥发油中分别鉴定出了36,35,25和26种化合物.用面积归一法测定了4种挥发油中各种化学成分的相对百分含量,各占总峰面积的92.62%,91.46%,93.18%和95.53%.虽然不同提取方法所得的4种挥发油化学成分有所不同,但其中有20种化合物包括β-荜澄茄烯、大根香叶烯D、丁香烯氧化物、丁香烯等为4种挥发油提取物所共有.     

气相色谱-质谱联用法测定激光雕刻工作室空气中有机污染物

用冷阱浓缩气相色谱-质谱联用法对激光雕刻工作室空气中的有机污染物进行了测定。结果表明：激光雕刻工作室空气中存在多种有机污染物质,包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等芳烃类化合物和二氯甲烷、氯仿及甲基丙烯酸甲酯等毒害物质。苯和甲苯的浓度最高,分别达到了0．96和1．08mg·m^-3,分别超过室内空气质量标准允许质量浓度的8．7倍和5．4倍。     

气相色谱-质谱联用法测定紫菜中扑草净的残留量

建立了固相萃取净化与气相色谱-质谱联用技术测定紫菜中扑草净除草剂残留量的检测方法。样品由乙腈溶剂提取浓缩后,活性炭和氨基柱双柱串联固相萃取净化,由气相色谱-质谱联用技术测定。方法定量限为2μg/kg,满足国外最低10μg/kg的限量要求;方法在10,40和100μg/kg 3个添加水平和不同人员操作条件下,回收率均稳定在90%~120%之间,RSD%≤7.1%。     

气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中的杀虫脒及其代谢物残留

建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.样品在碱性条件下(pH≥11.0),采用乙酸乙酯均质提取,提取液经石墨化碳黑(GCB SPE,250 mg/3 mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3 SPE,2.0 g/3 mL)净化,GC-MS检测和确证.杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10 ～ 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9991和0.9987,其回收率分别在81％～119％和80％～ 119％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～11.7％和2.0％ ～ 13.7％,方法的定量下限(LOQ)均为10.0 μg/kg.该方法准确、灵敏、高效、环保,适合于动物源食品中杀虫脒及其主要代谢产物4-氯邻甲苯胺的快速检测.     

气相色谱-质谱联用测定艾叶中持久性有机污染物

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定艾叶中持久性有机污染物的分析方法。样品以正己烷和丙酮为提取剂,经提取液浓H2SO4和硅胶柱净化后,通过GC-MS联用测定19种有机氯农药和多氯联苯残留。结果表明,在25、50、100ng/g添加水平下平均回收率分别为71.0%~93.6%、79.7%~105.9%、85.1%~108.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~11.6%、1.1%~8.6%、0.9%~7.5%。使用该方法分析不同批次的艾叶发现主要残留物为有机氯农药,其次是低氯取代的多氯联苯。方法简便高效,精密度好,可用于艾叶中持久性有机氯污染物的分析。     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。