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柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成 总被引:24,自引:0,他引:24
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0.57:1.00:0.13:3.06:8.16:7.17:12.69。该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制。 相似文献
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植物单糖的高效液相色谱分析 总被引:7,自引:0,他引:7
Monosaccharides, including glucose,xylose,galactose,arabinose and mannose,are structure units ofplant cellulose and hemicellulose, Optimal separation of them was achieved by a Bio- Rad Aminex HPX-87Pcolumn at 85℃ eluted with degassed water at 0.6mL/min. Sample pretreatment was perfOrmed with lead ac-etate or lead nitrate, and no sugar Ioss was observed.Quantitative analysis was conducted with n- pentanol asthe internal standard Or with external standard method 相似文献
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单糖和寡糖的高效阴离子液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
糖类化合物是动植物的结构物质和能量来源。随着分析检测技术和分子生物学的发展,近十几年来发现糖缀合物还具有细胞识别和受体功能。在目前已知的蛋白质中有80%是糖基化的,这些糖基的生物功能,正在引起人们的极大兴趣,目前人们推测它对维持蛋白质构象起着重要作用。由于糖链的这些重要生物功能, 相似文献
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HPLC衍生化法分析决明子多糖水解产物中单糖组分及其多糖组成特征的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分,以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱,并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明,经过纯化的决明子多糖含量在93.41%~98.57%之间,以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱,相似度在0.963~0.999之间,多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617~304.5 mg/g之间,7个共有峰组分含量大小分布均依次为:甘露糖木糖半乳糖葡萄糖阿拉伯糖葡萄糖醛酸氨基半乳糖,显示了决明子多糖的基本组成结构特征,12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致,可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。 相似文献
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氨基苯甲酸衍生化高效液相色谱法 分析多糖中的单糖及糖醛酸组成 总被引:3,自引:0,他引:3
衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成。采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55~13.4)×107mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38~176)×108 mol/L。 相似文献
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气相色谱法分析海洋胶体多糖中的单糖组成 总被引:14,自引:0,他引:14
利用切向超滤技术从海洋表层水体提取海洋胶体,经除盐、冷冻干燥后,经水解、还原、乙酰化等预处理过程,得到的糖醇乙酸酯用气相色谱分析,该方法重复性好,6份海洋胶体样品中各种单糖组成的相对标准偏差为1.36%~6.29%。胶体多糖中的单糖组成由高到低依次为:葡萄糖(21.14%)、半乳糖(20.79%)、岩藻糖(15.46%)、甘露糖(13.90%)、鼠李糖(13.71%)、木糖(8.53%)、阿拉伯糖(4.86%)、核糖(1.97%)。 相似文献
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建立了HPLC法测定鸡腿菇水解液中单糖、低聚糖及多糖含量的分析方法.选用Aminex HPX-87H柱,示差折光检测器,柱温50 ℃,5 mmol/L的硫酸为流动相,流速0.4 mL/min,进样量20 μL,外标法定量.结果表明,单糖、低聚糖及多糖均得到较好分离,其峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r~2值为0.991 2 ~0.999 7,回收率为98% ~106%.采用HPLC-示差法与气相色谱法测定多糖、低聚糖及单糖相比,样品无需衍生处理,过滤后可直接进样检测.该法可同时测定原料水解液中可能存在的主要单糖、低聚糖及多糖. 相似文献
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建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以10mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L。按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%。应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间。此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据。 相似文献
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不同加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水提醇沉法提纯鹿茸中的水溶性多糖,苯酚-硫酸法测定其含量;多糖经水解、衍生后通过UPLC分析不同加工方式及不同部位鹿茸中单糖组成及含量的差异。结果表明,煮炸茸蜡片、粉片、纱片、骨片中水溶性多糖含量分别为1.74、1.67、1.03和1.13 g/kg,冻干茸为2.77、3.07、1.22和3.20 g/kg;排血茸4个部位水溶性多糖含量依次为1.55、1.78、0.96和0.77 g/kg,带血茸为1.69、1.64、1.01和1.31 g/kg。不同加工方式鹿茸中水溶性多糖单糖组成均检出甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、氨基半乳糖、葡萄糖和半乳糖8个组分,对于同一部位,煮炸茸单糖含量低于冻干茸,排血茸单糖(氨基葡萄糖和氨基半乳糖除外)含量低于带血茸;对于同一加工方式不同部位,表现出蜡片、粉片高于纱片、骨片。研究加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响,以期为鹿茸加工及其产品开发提供理论参考。 相似文献
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基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH3·H2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数> 0.9947),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。 相似文献
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建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1~100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%~112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 相似文献