基于碳纳米管的高灵敏度免标记电化学核酸适体传感电极

以电活性钌化合物[Ru(NH₃)₆]³⁺为信号传感源,借助碳纳米管构建了高灵敏检测腺苷免标记电化学传感电极（BSA/Apt/CNTs/GC）. BSA/Apt/CNTs/GC电极在最佳实验条件下检测腺苷线性范围为5.0×10^-11 ~ 1.0×10^-7 mol·L^-1,检测下限为2.7×10^-11 mol·L^-1. 该传感电极有较高的灵敏度、良好的选择性、重现性和稳定性. 与传统标记型适体传感电极相比,其制作简便,也许还适用于其他小分子和蛋白质的检测,有一定的普适性.     

时间分辨荧光免疫法检测日本鳗鲡的产酸克雷伯氏菌

从皮肤点状出血的日本鳗鲡中分离出产酸克雷伯氏菌菌株B12,经福尔马林灭活后,注射新西兰兔,制备免疫抗血清,G蛋白亲和层析纯化得到抗体（IgG）,以固定于微孔板的IgG作为捕获抗体,Eu³⁺螯合物标记的IgG作为检测抗体,建立了产酸克雷伯氏菌的夹心型时间分辨荧光免疫检测法（TRFIA）,并研究了抗体浓度、免疫时间及离解时间对检测的影响。本方法检出限为5.0×10³ cfu/mL;线性范围5.0×10³～1.0×10⁷ cfu/mL,相关系数达0.99以上。交叉反应表明其具有较高的特异性,板内和板间相对标准偏差分别为5.64%和2.27%。将本方法标准化后,检测了29份人工感染的日本鳗鲡样品,包括鳃、肾、肠、肝和肌肉组织,结果满意。     

激光诱导石墨烯/酶电极的葡萄糖传感研究

葡萄糖水平是糖尿病诊断治疗的一项重要评价指标。该文基于激光诱导石墨烯/酶电极构建了一种新型便携式葡萄糖传感器。通过激光诱导石墨烯(LIG)技术制备微型柔性石墨烯三电极系统(LIG电极),并基于1-芘丁酸的疏水端苯环与石墨烯的六元环结构间的π-π叠加效应,对LIG电极表面羧基化,进而共价交联葡萄糖氧化酶(GOx),制得LIG/GOx电极,采用计时电流法,开展葡萄糖传感研究。结果表明,所构建的传感器对葡萄糖的检测范围为5.0×10^-5～1.0×10^-2 mol/L,检出限(S/N=2)为5.0×10^-5 mol/L。方法表现出较高的选择性、稳定性和良好的重复性,可用于血清、尿样和汗液中葡萄糖的检测。LIG在葡萄糖传感微型电极材料的应用,有利于实现葡萄糖的非临床检测,有望用于便携式传感器的构建。     

铜离子掺杂双金属纳米球免疫传感器检测前列腺特异性抗原

以比表面积大、结合位点多的金铂纳米球杂化二氧化锡石墨烯(GS-SnO₂@Au-Pt)修饰玻碳电极,作为传感平台固定捕获抗体(Ab₁),铜离子掺杂金银纳米球(Au-Ag@Cu²⁺)与检测抗体(Ab₂)结合作为免疫探针,构建夹心型电化学免疫传感器,并用于检测前列腺特异性抗原(PSA)。基于Cu²⁺和Cu⁺之间的电子转移,以及金银双金属协同效应增强检测信号,通过方波伏安法(SWV)检测,在0.25 V处获得尖锐信号峰。结果表明,该免疫传感器具有较宽的线性范围(1 fg/mL～10 ng/mL)和较低的检出限(0.34 fg/mL),在PSA临床检测中有潜在应用前景。     

以城市污泥基氧化石墨烯为模拟酶比色传感检测H2O2

本研究构建了以城市污泥基氧化石墨烯(GO)为模拟酶的比色传感器用于定量检测H₂O₂。以城市污泥为基质利用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),利用GO具有过氧化物模拟酶的特性，能够催化H₂O₂与3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)的显色反应定量检测H₂O₂。结果显示，在最佳检测条件HAc-NaAc缓冲溶液pH 4.8、TMB溶液浓度30 mmol·L^-1和城市污泥基GO浓度460μg·mL^-1时，H₂O₂浓度在0.1～2μmol·L^-1和10～150μmol·L^-1范围内，与体系吸光度呈良好的线性关系，最低检测限为0.01μmol·L^-1。此方法对实际水样中H₂O₂含量进行检测，回收率在99%～103.77%之间。研究表明，城市污泥基GO具有与传统G...     

多波长HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中5种成分的含量

建立了HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮含量的方法。采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为含0.1%冰醋酸的乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为420 nm(0～8 min)、238 nm(8～15 min)、262 nm(15～40 min)。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮分别在1.388×10^-2～3.553μg(r=0.9999)、1.395×10^-2～3.570μg(r=1.0000)、1.382×10^-2～3.539μg(r=0.9998)、1.388×10^-2～3.554μg(r=0.9999)、1.719×10^-2～4.400μg(r=0.9997)的范围内与色谱峰峰面积呈良好的的线性关系;平均回收率(n=9)...     

基于荧光偏振的高灵敏度蛋白激酶活性分析

利用TiO₂纳米棒与磷酸化肽的特异性相互作用,基于荧光偏振检测,建立了快速、简便的高灵敏度蛋白激酶活性分析方法. 在蛋白激酶催化作用下,荧光标记的肽底物被磷酸化,磷酸化的荧光肽通过磷酸基团特异性结合在TiO₂纳米棒表面,从而使底物肽上标记的荧光分子的旋转速率发生改变,通过对荧光偏振度进行测量,可实现蛋白激酶活性的定量检测,该方法对蛋白激酶A(PKA)的检出限可达0.0004 U·μL^-1. 此外,该方法还成功用于PKA抑制剂H-89的检测,在基于蛋白激酶抑制剂的靶向药物筛选方面具有很好的应用前景.     

基于RGO-Au-ZIF-8复合材料的电化学传感器制备及其在铅离子和铜离子同时检测中的应用

金属有机骨架（MOFs）材料因其结构和组成特点在重金属离子的吸附和预富集方面表现出独特优势,在重金属离子的光学传感方面显示出极大的应用潜力,但其导电性较差,这大大限制了其在电化学传感领域的应用.制备了一种功能化的金属有机骨架复合材料——热还原氧化石墨烯-金-沸石咪唑酯骨架材料（RGO-Au-ZIF-8）.该复合材料具有较本体MOF显著改善的电化学性质,利用其构建电化学传感平台实现了对水相溶液中铅离子（Pb²⁺）和铜离子（Cu²⁺）的同时灵敏检测.借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱法和各种电化学技术对所制备材料及其修饰电极的形貌、结构和电化学特性进行了表征.采用阳极溶出伏安法（DPASV）对水相溶液中的Pb²⁺和Cu²⁺进行检测,并对检测溶液pH、沉积时间和沉积电位等实验参数进行了优化.在最优化条件下,该传感平台对Pb²⁺和Cu²⁺的检测线性浓度范围分别为0.005～10（Pb²⁺）和0.01～10（Cu²⁺）μmol·L^-1,检测限为2.6×10^-9（Pb²⁺）和7.8×10^-9（Cu²⁺） mol·L^-1.此外,还对该传感平台的选择性、重现性和稳定性进行了考察,并进行了实际水样中Pb²⁺和Cu²⁺的回收实验.该工作为重金属离子的同时、快速且灵敏的检测提供了一种新的平台,并大大拓展了MOFs材料的电化学应用.     

用于检测痕量铅离子的功能化反射结构光纤干涉传感器（英文）

铅离子(Pb²⁺)是日常生活中常接触的有毒重金属污染物之一。本研究开发了一种新型反射式光纤干涉传感器,用于检测痕量铅离子。该传感器结构由单模光纤、无芯光纤和细芯光纤(TCF)依次拼接而成。TCF的包层被氢氟酸部分腐蚀并涂覆功能化的水凝胶传感膜。该传感膜选用甲基丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEMA)作为识别单体。2-HEMA中的氧原子能与Pb²⁺发生配体-受体相互作用,形成“-O-Pb-O-”交联结构,从而改变TCF的新包层有效折射率。因此,可以通过观察反射光谱中光信号的变化来检测水溶液中Pb²⁺的浓度。所提出的传感器具有很高的检测灵敏度(1.926×10⁹ nm·mol^-1·L),其检测极限为4.14 ppt (1 ng·L^-1=1 ppt),比世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Pb²⁺(10 ppb,1μg·L^-1=1 ppb)浓度低1000倍。此外,利用一个方程组实现了该传感器的温度自校准功能,成功地消除了环境...     

基于铁氰化钾电子媒介体及醛基吡啶盐的电化学免疫传感器

采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)将铁氰化钾电子媒介体固定在电极表面,构建免标记的电化学免疫传感器. 醛基吡啶盐不仅作为基底物质直接固定抗体,还可以很好地增强电极表面的导电性能. 将构建的传感器用于肿瘤标志物甲胎蛋白的检测. 其线性范围为0.01-20 ng·mL^-1,检测下限为0.004 ng·mL^-1（3 S/N）. 此传感器的构建简单方便、无标记、特异性好,为甲胎蛋白及其他肿瘤标志物提供了新的检测方法.     

对乙酰氨基酚分子印迹传感器的制备研究

将石墨烯(GR)与三氯化铁和铁氰化钾混合反应,合成了一种具有良好分散性的石墨烯-普鲁士蓝(GRPB)复合纳米材料,将GR-PB滴涂在玻璃碳电极(GCE)上,以邻甲苯胺为功能单体,对乙酰氨基酚为模板分子进行电化学聚合,制备了一种基于分子印迹的电化学传感器,用于定量测量对乙酰氨基酚的含量。通过扫描电镜、循环伏安和交流阻抗对该传感器进行了表征。实验结果表明,石墨烯-普鲁士蓝可以有效提高传感器的电化学灵敏度;在对乙酰氨基酚浓度范围为1.0×10^-5mol·L^-1至2.0×10^-7 mol·L^-1之间,传感器表现出良好的线性响应,检测限为7.37×10^-8 mol·L^-1。以药物中的对乙酰氨基酚作为实际样品,制备的传感器具有良好的准确性和精密度。     

粮食中百草枯残留的金标免疫层析检测方法研究

采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,研究胶体金与抗体蛋白的作用过程,确定稳定标记1.0 mL胶体金需8.10μg抗体蛋白,标记体系的最佳pH值为8.5。以金标抗体为分析探针,PQ-h-OVA为竞争抗原,羊抗兔IgG为控制抗体,构建直接竞争胶体金标免疫层析检测体系(GICA)。确定膜上包被抗原的质量浓度为0.50 g/L,点样量为1.0μL/条;金标点样量:5.0μL/条;羊抗兔二抗的最佳包被质量浓度为0.11 g/L,点样量为1.0μL/条。金标试纸条的目测检出限为10μg/L,检测时间约5 min,交叉反应率小于0.10%。方法的重复性和稳定性较好,该试纸条在室温下至少可保存5个月。     

天冬氨酸功能化石墨烯量子点-金复合物的制备及用于毒死蜱、多菌灵和啶虫脒电化学检测

制备了天冬氨酸功能化石墨烯量子点-金复合物并表征了其结构和催化活性。利用天冬氨酸功能化石墨烯量子点与小尺寸纳米金结合产生的高催化活性,通过Au-S键将农药适配体连接到纳米金表面,然后修饰到玻碳电极表面得到电化学生物传感器,构建了测定毒死蜱、多菌灵和啶虫脒的电化学方法。研究表明,农药分子与适配体的特异性结合导致了生物传感器脉冲差分伏安曲线电流的下降,峰电流响应与毒死蜱、多菌灵和啶虫脒的浓度分别在1×10^-11～1×10^-4 mol/L,1×10^-10～1×10^-4 mol/L和1×10^-9～1×10^-5 mol/L呈良好的线性关系,检出限分别为3×10^-11,3×10^-10和3×10^-9mol/L。该方法已成功应用于苹果中毒死蜱、多菌灵和啶虫脒的检测。     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

基于荧光共轭聚合物的金属离子检测

以聚乙炔、聚芴、聚噻吩、聚苯撑为代表的荧光共轭聚合物,由于具有独特的光学性能、自组装性能和结构与性能的可调控性,可作为优异的光学传感材料。利用其具有较高摩尔消光系数和荧光量子产率的特点,可设计具有较高灵敏度和选择性的传感器,这已成为生物传感领域的研究热点。以荧光共轭聚合物为基础的金属离子检测,最初是以非水溶性的共轭聚合物为主,通过金属离子与聚合物链上特定基团(如吡啶、冠醚)的结合引起的聚合物荧光性质的变化可实现对某些离子的检测。在共轭聚合物主链上引入亲水性侧链,可大大增强共轭聚合物的水溶性,为金属离子的生物传感检测提供了新的思路,例如可引入能与金属离子结合的生物分子(如DNA、糖基等)来设计传感策略,进一步提高检测的特异性和灵敏度。本文综述了近年来以非水溶性和水溶性荧光共轭聚合物为传感材料,对具有重要生物学意义的重金属离子(Hg²⁺、Pb²⁺)、过渡金属离子(Cu²⁺、Eu³⁺、Ni²⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Ru³⁺、Ag⁺)和碱金属离子(K⁺、Na⁺、Li⁺)进行高灵敏度检测方面的研究进展,并对该领域的发展前景进行了展望。     

基于金银纳米立方体构建高灵敏CA-153传感器的研究

癌抗原-153(CA-153)是乳腺癌最重要的特异性标志物。利用CA-153与其抗体之间的特异性识别性构建"三明治"夹心结构的免疫传感器,在玻碳电极上修饰金纳米/氧化石墨烯复合材料,通过纳米金和CA-153抗体之间的吸附作用,将抗体固定于电极表面,以牛血清白蛋白封闭非特异性吸附位点。金银(AuAg)纳米立方体标记CA-153二抗,标记的AuAg纳米立方体催化过氧化氢氧化电子媒介体硫堇,采用差分脉冲伏安法检测CA-153的电化学信号。在最优条件下,此传感器的响应电流与CA-153浓度的对数在2.0×10~(-5)~100 U/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10~(-6)U/mL。对实际血清样品进行加标回收实验,回收率为92.2%~110.2%,相对标准偏差不大于8.7%。     

UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量

实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^-1的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004～4.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^-1、0.23μg·L^-1、0.14μg·L^-1、0.25μg·L^-1、0.15μg·L^-1;三水平回收率范围在85.4%～96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2....     

基于磁性微球的无标记化学发光端粒传感新技术

近年来无标记型DNA传感技术的研究已成为病原基因测定和基因疾病诊断等领域新的研究热点之一. 基于磁性微球分离和富集的方法, 建立了一种新型的无标记化学发光检测技术, 并成功地应用于特定序列DNA——端粒的检测. 首先采用dT₂₀修饰的磁性微球, 与连接有dA₂₀的捕获探针DNA杂交, 然后再与端粒进行第二步杂交反应. 磁性分离洗涤后, 利用端粒中富含的G碱基与3,4,5-三甲氧基苯乙二醛反应产生特异性化学发光, 从而实现特定序列 DNA——端粒的无标记检测. 实验结果表明: 该法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、专属性好等特点. 目标DNA浓度在5×10^－9～1×10^－7 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数为0.9918.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

基于取代型多酸复合材料的多巴胺电化学检测

本文构建了基于取代型多酸与还原氧化石墨烯（RGO）复合材料的多巴胺电化学传感器. 首先,通过水热法合成了十一钨镍杂多钨硅酸盐K₂H₂SiW₁₁NiO₃₉·xH₂O（SiW₁₁Ni）,利用Hummers法与化学还原法合成了还原氧化石墨烯. 并使用SEM、XRD与FTIR等测试方法对材料进行了表征. 将SiW₁₁Ni与RGO按照一定的比例滴涂在玻碳电极表面,以便成功构建出传感界面（SiW₁₁Ni-RGO/GCE）. 然后,采用电化学阻抗法与循环伏安法等方法研究了传感界面的电化学性质. 优化实验条件后,利用该传感器通过循环伏安法对多巴胺进行定量检测,并且氧化过程展现出较为良好的性能. 其检出限为3.2 μmol·L ^-1（S/N = 3）,灵敏度为9.71 μA·(μmol·L ^-1·cm ^-2) ^-1,线性范围为10 ~ 80 μmol·L ^-1. 同时,所制备的传感器表现出良好的稳定性与抗干扰能力. 该传感器修饰过程简单、成本低、电化学性能良好,为多酸在化学传感领域的应用提供新思路.