邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—β—环糊精荧光熄灭法测定痕量镓

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵和β－环糊精的存在下，以邻氯苯荧光酮作为荧光试剂，用荧光熄灭法测定痕量镓的新方法，详细研究了反应的条件，反应适宜酸度范围为ＰＨ＝３．８－５．０，镓含量在４－６０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，本法的灵敏度高，检测限为２．４ｎｇ／ｍｌ可用于地质试样中镓的测定，结果满意。     

β—CD存在下邻菲罗啉—二溴苯基荧光酮荧光熄灭法测定银

银的荧光分析法可分为点滴法、荧光熄灭法、直接荧光法和催化荧光法,荧光熄灭体系中已采用的试剂有曙红、荧光素、曙红加邻菲罗啉等.4,5-二溴苯基荧光酮已应用于荧光法测定其它元素,本文以β-环糊精(β-CD)为稳定剂,银与邻菲罗啉及4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成离子缔合型异配位体配合物,使荧光熄灭体系灵敏度大大提高.详细研究了异配位体配合物的最佳形成条件,在EDTA存在下可直接测定阳极泥中的银,结果满意.     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺体系的显色反应和测定条件。在０．０２－０．１０ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钨与显色剂形成１：３的桔红色配合物，检出限为０．０８μｇ／２５ｍＬ范围内具人有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中钨，结果满意。     

新荧光试剂SPAEC与镓的螯合反应及分析应用

用新荧光试剂2-(5′-磺基-2′-羟基苯-1′-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚研究了荧光测定镓的反应条件,建立了测定15×10^-3～150×10^-3ppm镓的荧光方法,分析结果尚好。     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量铌

本文研究了铌—二溴苯基萤光酮—阳离子表面活性剂三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的新方法。该方法的选择性和重现性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿中的微量铌,获得满意的结果。     

基于水杨基荧光酮的催化动力学荧光熄灭测定痕量亚硝酸根

以溴酸钾与水杨基荧光酮的氧化-还原反应为指示反应,以水杨基荧光酮荧光变化为测定依据,系统研究了亚硝酸根催化荧光熄灭反应的动力学条件,建立了水杨基荧光酮催化动力学荧光熄灭法测定自来水中痕量亚硝酸根的方法。用固定时间法得到了良好的工作曲线lgF0／F= 1．305 c-0．017 5,线性范围为0．1～0．5μg／25 mL,线性相关系数为0．999 0。该方法的检出限为1．6μg·L-1。水样测定结果的相对标准偏差为3．7％,加标回收率为95％~106％。     

钛(Ⅳ)-过氧化氢-溴代十六烷基三甲铵-2,4-二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭体系及其应用

研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下，钛-过氧化氢-2，4-二甲氧基本基荧光酮（DMPF）混合配位化物的荧光熄灭体系，在pH4．9～6．0的HAc－NH4Ac介质中，λex＝400nm，λem＝510nm，体系产生的荧光熄灭程度最大，钦量的线性范围为0～48μg／L。方法的检测限为1.8μg／L。试验了多种共存离子对测定的影响，经过阴离子交换树脂分离测定地质样品中的钛，结果满意。     

荧光试剂SPAEC的合成及分析化学特性研究

合成了新荧光试剂2-(5'-磺基-2'-苯酚-1'-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)。用等色点光度法测得试剂的离解常数为pK1=3.42, pK2=5.46, pK3=7.99。考察了SPAEC与金属离子的螯合显色和荧光反应; 建立了测定镓、铝的反应条件, 在PH3.8-5.4或PH4.0-5.5的乙酸缓冲介质中均形成:1型具荧光活性的有色螯合物, 可相应测定15-150ppb镓及1.5-30ppb铝, 试用于半导体及合金分析。研究了Kalman滤波荧光光度法, 实现了镓与铝的同时测定, 所适应的浓度比例范围为40:1(0)-1(0):14。     

荧光镓的电化学行为及稀土-荧光镓络合吸附波研究

本文研究了荧光镓在pH 2～10底液中的伏安行为。证实其偶氮基首先还原为氢化偶氮,然后通过氢化偶氮的歧化反应或二电子还原生成相应的胺化物。荧光镓在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。在pH 9.5的氨性底液中可获得稀土-荧光镓的络合吸附波。对重稀土的检测限为1.0×10^-8mol/L。测定了电活性络合物的组成及发光材料BaFCl:Ho中钬的含量。     

新席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其分析应用研究——Ⅰ.荧光熄灭法测定微量银

本文研究了新席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲(简称3,5-DBSTS)的合成及其分析应用,提出了基于荧光熄灭测定微量银的分析方法。该法测定银简单、快速、灵敏。检出限为5.54μg/L;选择性和再现性均佳。     

5-溴水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量锌

基于Zn(Ⅱ)对5口溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)体系的荧尤熄灭效应,建立了测定微量Zn(Ⅰ)的荧光分析新方法。在pH 8,60的硼砂-盐酸缓冲介质中,当激发波长λex＝365nm,荧光发射波长λem＝538nm时,锌含量在0～10～μg/25ml范围内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系,检出限为4．Oμg·-1。方法灵敏,选择性好,用于水样及药物中微量锌的测定,结果满意。     

水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究

本文研究了荧光新试剂水杨醛异烟酰腙与镓的荧光反应,用紫外光谱法测定了试剂离解常数。在此荧光体系中,荧光配合物λ_(ex)=395nm、λ_(em)=480nm。在pH3.8、60％(V/V)乙醇介质中,测定的线性范围为0～1.0 μg/10mL,方法灵敏度为4×10~(-4)ppm。用荧光法测定了配合物的组成比及表观稳定常数。建立了镓的新荧光光度法,将其用于地质样品分析,精密度和准确度良好。     

卡尔曼滤波荧光分析法用于铝,镓的同时测定

研究了SPAEC荧光螯合反应并结合卡尔曼滤波校正的高灵敏度高选择性荧光分析法.在荧光分析中首次用卡尔曼滤波以分辨铝、镓与SPAEC螯合物的重叠峰;提出了适于荧光分析的几种滤波方式,并讨论了各自的特点.该法用于铝与镓(1:40～14:1)混合物分析,改善了灵敏荧光法(及试剂)的选择性.     

铬(VI)-O-FPF-CTMAB-酒石酸钠荧光熄灭体系及其应用

铬(ＶＩ)影响人体健康,从而引起人们的注意,近年来建立了许多测定铬(ＶＩ)的新方法。用荧光熄灭法测定铬的方法有:二溴羟基苯基荧光酮 乳化剂ＯＰ[1]、水杨基荧光酮 ＣＴＭＡＢ[2]、二溴苯基荧光酮[3]、间氟苯基荧光酮 ＣＴＭＡＢ[4]等,但以上均为三元体系。本实验发现在ｐＨ4 20～4 80的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲介质中,Ｃｒ(ＶＩ)与邻氟苯基荧光酮(Ｏ ＦＰＦ)、溴化十六烷基三甲基铵(ＣＴＭＡＢ)及酒石酸钠(Ｔａｒｔｒａｔｅ)可形成一多元混配络合物,使Ｏ ＦＰＦ试剂的荧光显著熄灭。Ｃｒ(ＶＩ) Ｏ ＦＰＦ ＣＴＭＡＢ Ｔａｒｔ荧光体系测定…     

水杨基萤光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文用荧光熄灭法研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-W(VI)体系的测定方法及条件。在pH1.2～3.5的硫酸介质中,检测限为0.1μg/25ml,在0.1～2.5μg/25ml范围内具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中钨,结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼

本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002～0.008mol/L的H_3PO_4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03～0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。     

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂。目前已报道有水杨基荧光酮、苯基荧光酮、二溴苯基荧光酮、二溴羟基苯基荧光酮、邻羟基萘基荧光酮等。为进一步研究这类试剂并提高其分析性能,本文合成了荧光酮试剂——二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF),学名是2,3,7-三羟基-9-(3,5-二甲氧基-4-羟基)苯基荧光酮,其结构式为     

新席夫碱3,5—二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其分析应用研究：Ⅰ…

本文研究了新席夫碱３，５－二溴水杨醛缩氨基硫脲（简称３，５－ＤＢＳＴＳ）的合成及其分析应用，提出了基于荧光熄灭测定微量银的分析方法。该法测定银简单，快速，灵敏。检出限为５．５４μｇ／Ｌ；选择性和再现性均佳。     

荧光镓的电化学行为及稀土—荧光镓络俣吸附波研究

本文研究了荧光镓在PH2－10底液中的伏安行为，证实其偶氮基首先还原为氢化偶氮、，然后通过氢化偶氮的歧化反应或二电子还原生成相应的胺化物，荧光镓在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式，在PH9．5的氯性底液中可获得稀土－荧光镓的络合吸附波,对重稀土的检测限为1．0×10^-8mol/L，测定了电活性络合物的组成及发光材料BaFCl:Ho中钬的含量。