氯氧镁水泥水化相定量测定的重叠峰—K值法

用Ｘ射线衍射定量分析的重叠峰－Ｋ值法，测定了氯氧镁水泥水化相含量，回收实验的相对误差小于８％，水化相含量与氯氧镁水泥的抗压强度密切相关。     

氯氧镁水泥水化相定量测定的重叠峰─K值法

用Ｘ射线衍射定量分析的重叠峰──Ｋ值法，测定了氯氧镁水泥水化相含量，回收实验的相对误差小于８％，水化相含量与氯氧镁水泥的抗压强度密切相关。     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

内标法测定偏二甲肼中的杂质含量

偏二甲肼(Unsymmetrical D imethylhydrazine,UDMH)是液体火箭推进剂主体燃烧剂之一,它与硝基氧化剂等组成双组元液体推进剂作为火箭发动机的能量工质,被广泛应用于导弹、卫星及航天器的发射中。偏二甲肼中杂质含量水平对于保证火箭的顺利发射具有重要意义。在有关标准和技术规     

X-射线衍射内标法定量滑石粉中的温石棉

对比α-氧化铝、氧化镁、硅粉三者的结晶属性,选择晶相良好且与温石棉特征峰无重叠的单质硅为内标物,建立温石棉衍射吸收标准曲线,该曲线在温石棉含量0%～9.3%具有较好的回归性。使用曲线分析已知温石棉含量的分析样品,测得温石棉含量为1.70%,与理论值(温石棉添加量:1.68%)的相对误差RE为0.99%。分析该方法检出限与定量限分别为0.10%和0.30%。与以金属基底建立曲线的石棉定量方法相比,内标法有较好灵敏度和准确度,是一种准确可靠的石棉定量方法。     

气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚的不确定度评定

对气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚类化合物结果的不确定度进行评定,探讨了影响不确定度的关键因素。检测过程中测量不确定度来源包括取样体积、标准物质、标准使用液的配制、标准曲线的拟合、重复性测定。以2,4,6-三氯苯酚为例,当水样中2,4,6-三氯苯酚测定结果为1.00μg/L时,测定结果在95%置信区间时的相对标准不确定度为0.027 0(k=2)。结果表明,由标准溶液、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合引入的不确定度分量较大,内标的使用可有效消除样品处理操作和其它因素引起的误差,提高测量的准确性。     

新型薄层色谱内标法测定葛根素含量

以大豆甙元为内标物在高效硅胶薄层板上采用新型内标法测定了葛根素注射液、中药葛根及中成药玉泉丸中葛根素的含量,建立了新型TLC内标法测定葛根素的新方法。结果表明：用大豆甙元作为内标物测定葛根素可以满足TLC内标物的一般条件,新型TLC内标法测定葛根素的含量具有测定结果准确,精密度好,回收率高等优点。     

X射线衍射法定量分析蓝晶石样品

提出了应用X射线衍射法定量分析蓝晶石样品。将粒径10～15μm的蓝晶石粉末置于模具中,制成厚度为0.2mm的样片。取经提纯的蓝晶石和纯石英,按不同比例配成11个校准样品用于制作工作曲线,每一样品中加入相同量的刚玉作为内标以校正基体干扰。方法用于蓝晶石地质样品分析,所得测定结果与理论值相符。     

相5和相3的形成机理研究

本文从结晶学、晶体化学和热力学的观点系统地研究了氯氧镁水泥硬化反应主要产物:相5[Mg_3Cl(OH)_5·4H_2O]和相3[Mg_2Cl(OH)_3·4H_2O]的形成与机制.相5和相3的形成主要取决于反应体系中初始反应物MgO,MgCl_2和H_2O的摩尔比.在MgO-MgCl_2-H_2O体系中,相5和相3都是不稳定的介稳相,在一定条件下,相5可以转变为相3和Mg(OH)_2,相3可转变为更稳定的Mg(OH)_2.     

熔融制样X射线荧光光谱法测定水泥及水泥熟料中成分

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定水泥和水泥熟料中的Na2O、MgO、A12O3、SiO2、P2Os、SO3、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3等成分。采用熔融玻璃片方法制样,采用Li2B4O7为熔剂,较混合熔剂的制样效果好;硫在1050℃熔融制样过程中的挥发较慢,对测定结果无明显影响。方法测定准确度、精密度较好,所得结果与湿法化学分析结果相符。     

煤微观结构的X射线衍射原子分布函数分析

采用在非晶态结构研究中应用的Ｘ射线衍射原子分布函数法测试了四种不同煤化程度煤的碳原子平均径向分布，求出了碳原子间距、配位数、芳香度、聚合度和短程有序畴等结构信息，并与文献值进行了以比。结果表明，煤的碳原子间距及对应的配位数介于石墨和金刚石对应的数值之间，随着煤化程度的增加，芳香胺、聚合度和短程有序畴增大，煤的石墨化程度增加。     

用X-射线衍射法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯共混体系的结晶度

结晶度是表征聚合物性质的重要参数,它对聚合物的物理和机械性能有很大影响,在测定聚合物的结晶度的各种方法中,X-射线衍射法的意义明确且应用最为广泛。然而,用X-射线衍射法测定聚合物结晶度绝大部分只限于单组份体系,用于共混体系的报道尚不     

STEREOCHEMISTRY AND CONFORMATION OF AMIDO-PHOSPHONOCYCLOHEXENE DERIVATIVES,ASSIGNED BY NMR AND X-RAY DIFFRACTION ANALYSES

Stereochemistry (absolute or relative) of four compounds have been established by x-ray diffraction analysis, namely: 3(R)-[4′(R)-(phenyl) oxazolidin-2-one-1-yl]-4(S)-dimethoxyphosphoryl-4-methoxycarbonyl-1-cyclohexene (7), 3(R)-[4′-(R)-(phenyl)-oxazolidin-2-thione-1-yl]-4(S)dimethoxyphosphoryl-4-methoxycarbonyl-1-cyclohexene (8), methyl 1dimethoxyphosphoryl-2-succinimido-3,4-epoxy-cyclohexane-1-carboxylate (9), and 3-succinimido-4-methylcarbonyl-5-dimethoxyphosphoryl-1-cyclohexene (10). The ring conformations deduced from NMR analysis were thus fully confirmed.     

APPLICATION OF THE MOMENT METHODS TO ANALYSIS OF X-RAY DIFFRACTION LINE PROFILE FOR PA1010-BMI SYSTEM

<正> Pure X-ray diffraction profiles have been analysed for polyamide 1010 and PA1010--BMI system by means of multipeak fitting resolution of X-ray diffraction.The methods ofvariance and fourth moment have been applied to determine the particle size and strainvalues for theparacrystalline materials.The results indicated that both variance and fourthmoment of X-ray diffraction line profile yielded approximately the same values of theparticle size and the strain.The particle sizes of（100）reflection have been found todecrease with increasing BMI content,whereas the strain values increased.     

铝青铜合金样品的X射线荧光光谱分析

建立了X 射线光谱测定铝青铜系列铜合金中Al、Mn、Fe、Si、Ni、Zn、Sn和Pb 8种元素的方法,探讨电流、电压对荧光强度的影响,基体效应校正采用基本参数法.用该方法对实际样品进行分析,分析结果与化学法分析结果相吻合.各元素测定结果的相对标准偏差为0.10%-5.56%(n=10).     

氨基硫脲Schiff碱的合成和X-射线粉末衍射数据的指标化

Schiff碱及其衍生物广泛地应用于化工生产和科学研究,水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱的合成和结构已有报导^[1],但通过X－射线衍末衍射指标化,确定其晶系和晶胞参数的工作未见报道,同样也没见报道D（＋）－葡萄糖缩氨基硫脲的合成和结构表征,为了提高Schiff碱的水溶性和生物活性,我们合成了D（＋）－葡萄糖缩氨基硫脲和水杨醛缩氨基硫脲,并对其进行了组成分析和结构表征。     

用在位X-射线衍射技术对PAN纤维的动态热解特征和环化动力学的研究

本文用在位X-射线衍射技术研究了PAN(聚丙烯腈)纤维的预氧化过程。由广角测得不同温度下试样随热解时间而变化的一系列的解析谱图中计算出样品的结晶度、微晶尺寸、晶面间距和芳构化指数,并对这些参数随实验条件变化的瞬间情况给予了解释。同时,还描述了PAN纤维在预氧化过程中的环化动力学行为。求解了各温度下的环化反应速率和活化参数。     

能散X荧光分析仪分析烧结矿

根据西核FJ－2810G能散X荧光分析仪在水泥行业的成功使用经验,用XRF法对烧结矿化学成分进行了研究,绘制了标准曲线,并进行了数学校正,经过试验,已成功地用于烧结生产控制分析。     

GC-MS法分析S-环氧氯丙烷制备过程副产物的组成

利用GC-MS法对Salen催化水解拆分法制备S-环氧氯丙烷过程中所得副产物的组成进行了分析,结果表明,副产物有1,3-二氯-2-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇,缩水甘油、1-羟基-2-丙酮、2,3-二氯-1-丙醇及2,3-二氯-1-丙醇乙酸酯等化合物,其中主要的水解副产物为1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇。