新型螯合磁性纳米Fe_3O_4的制备及其性能研究

采用共沉淀法制备了磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并通过硅烷偶联剂对其表面进行改性,进一步在其表面偶联修饰氨基硫脲,制备了螯合磁性纳米Fe3O4粒子。利用广角X射线衍射仪(WAXD)、红外光谱仪(FTIR)、分光光度计等对磁性纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明,纳米Fe3O4为反尖晶石结构,通过偶联修饰可以实现氨基硫脲在纳米粒子表面的化学改性。螯合磁性纳米粒子具有良好的分散性和磁响应性,且对多种金属离子(Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+)具有良好的螯合效果。     

基于纳米金显色反应的阵列传感器结合化学计量学检测重金属离子

实验设计了一种灵敏度高、操作简单、价格低廉的阵列传感器可同时测定多种金属离子和金属含氧酸根。该方法基于纳米金显色反应的原理,结合化学计量学方法,利用230~800nm波段的光谱代替传统的单变量(A620/A520)分析方法建立PLS定量分析模型和PLS-DA分类模型,得到了满意的结果。我们利用氨基酸可以防止纳米金溶胶在高浓度氯化钠溶液中聚沉的性质设计一个基于氨基酸、纳米金颗粒和待测物之间竞争反应为基础的阵列传感器检测金属离子和金属含氧酸根。基于Cd~(2+),Ba~(2+),Mn~(2+),Ni ~(2+),Cu~(2+),Fe~(3+),Cr~(3+),Cr_2O_7~(2-),Sn~(4+),Pb~(2+)诱导氨基酸-AuNPs聚沉体系的紫外-可见光谱具有明显差异。PLS-DA模型成功地识别了水溶液中的九种金属阳离子和一个含氧酸根,分类准确率达到100%。利用化学计量学方法和上述阵列传感器同时定量分析了二元和三元体系(Cr~(3+)/Cr_2O_7~(2-),Fe~(3+)/Cd~(2+),Fe~(3+)/Cr~(3+)/Cr_2O_7~(2-))中的金属离子和金属含氧酸根。传感单元的增加进一步提高了该方法的准确性和可靠性,为复杂体系中金属离子和金属含氧酸根的定量分析提供了可能性。     

适配体磁纳米探针-激光诱导荧光特异识别微囊藻毒素-LR

微囊藻毒素-LR(MC-LR)具有强烈的肝毒性、致癌性和发育毒性,亟需严格监测。为实现环境水体中微痕量MC-LR的快速特异灵敏的分析识别,以金属有机框架化合物(MOF)为介导,增强磁纳米粒子比表面积,高效负载纳米金和适配体-cDNA分子杂交荧光探针,研发新型的适配体功能化磁纳米荧光探针(Fe₃O₄@MIL-101-NH₂@Au@aptamer),实现了对MC-LR的适配体特异识别-激光诱导荧光(LIF)超高灵敏分析。论文详细研究了适配体磁纳米探针荧光检测MC-LR的可行性、 MC-LR测定的优化条件及其方法性能。结果表明：MOF修饰的磁纳米颗粒Fe₃O₄@MIL-101-NH₂的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积达到114.02 m²·g^-1,比单一Fe₃O₄提高了近5倍,适配体-cDNA杂交荧光探针在磁纳米颗粒表面的修饰率达98%以上,适配...     

SO_2与过渡金属离子在Soot上的非均相反应

应用FTIR-ATR研究了过渡金属离子与SO_2在Soot颗粒物表面的非均相反应,研究了在不同相对湿度(RH)环境且有Fe~(3+)和Mn2+存在条件下,SO_2在Soot颗粒表面发生的非均相反应过程。发现Fe~(3+)和Mn2+对于SO_2的非均相氧化反应有着显著的催化效应,并且随着RH的增加,硫酸盐的生成速率逐渐增大。该研究加深了对SO_2的迁移转化规律及其致霾效应的理解。     

磁免疫和荧光免疫传感器的构建及其在检测甲胎蛋白中的应用

甲胎蛋白(AFP)是常见的肝癌肿瘤标志物,在早期诊断方面起到重要作用。分别设计构建了磁免疫和荧光免疫传感器并将其应用于AFP的定量检测。在磁免疫传感器中,采用免疫磁珠代替传统固相载体,实现了目标物的快速分离;利用标记抗体上的辣根过氧化物酶(HRP)催化底物显色,根据底物吸光度值的大小进行定量检测。构建的AFP检测方法的检出限为3.6 ng·mL-1,线性范围为10~80 ng·mL-1。在荧光免疫传感器中,将碲化镉量子点(CdTe QDs)的荧光作为信号输出,并通过同时将多个CdTe QDs连接在纳米硅球表面实现信号放大,通过测量量子点荧光强度实现定量检测。该方法AFP检出限为4.2 ng·mL-1,线性范围为5~150 ng·mL-1。所设计的两种传感器均具有特异性强、灵敏度高的特点,为AFP的检测提供了新的思路和方法。     

微波法制备掺氮碳点及其用作探针检测铁离子

为了研究氮掺杂对纳米碳点荧光发射行为的影响和探索掺氮碳点的快速制备途径,以2-氨基对苯二甲酸为前驱体,与不同的修饰剂一起溶解于去离子水中,经微波辐射3 min,一步法合成了新型掺氮碳点。实验结果表明:制备的掺氮碳点水溶性好,发蓝色荧光,且发射行为不依赖于激发波长;颗粒近似为球形,尺寸5～8 nm,晶面间距为0.23 nm,接近石墨碳(100)面晶格结构;Fe~(3+)通过与掺氮碳点表面含氧基团的络合配位,可有效地猝灭其荧光,Fe~(3+)浓度在5～60μmol·L~(-1)的范围内与相对荧光强度呈现良好的线性关系,检出限约为1.01μmol·L~(-1),可以作为检测Fe~(3+)浓度的荧光探针。     

一种金纳米球复合稀土Eu3+功能纳米材料的制备及光热监测应用

光热治疗基于光热药剂在激光照射下产生热量,进而高温杀死肿瘤细胞,因而实时监测光热过程中微观温度变化对于优化治疗效果具有十分重要的作用。稀土Eu~(3+)配合物的发光具有线谱、长荧光寿命以及对温度高度敏感的特点,利用Eu~(3+)配合物的温敏特性可检测光热过程中的温度变化,整合温度监测功能和光热特性的纳米体系在光热治疗领域具有很好的应用前景。本文制备了一种内部封装温度敏感探针Eu~(3+)配合物且表面复合金纳米球的功能纳米颗粒,将该功能纳米颗粒分散液置于不同的温度环境中,发现其荧光性能对温度具有高的响应灵敏度,即Eu~(3+)的特征发射峰(615 nm)强度随温度升高降低52.7%,表明该稀土荧光温度纳米传感器具有高的温度敏感性。在激光辐照下,功能纳米颗粒可以产生良好的光热现象,基于自身的温敏特性可实时对光热特性进行温度监控。     

小粒径同质/异质壳层结构NaGdF_4:3%Nd~(3+)纳米颗粒的近红外发光特性

采用共沉淀法制备了粒径小于5 nm的六方相NaGdF_4:3%Nd~(3+)纳米颗粒.纳米颗粒表面缺陷会使发光中心产生严重的淬灭,对其表面包覆适当厚度的壳层可以有效地减少发光淬灭,提高发光性能.对NaGdF_4:3%Nd~(3+)核心纳米颗粒分别进行同质和异质包覆并且通过调节核壳比制备了不同壳层厚度的NaGdF_4:3%Nd~(3+)@NaGdF_4和NaGdF_4:3%Nd~(3+)@Na YF4纳米颗粒,研究了不同的壳层厚度对核心纳米颗粒发光的影响,并对两种不同核壳结构纳米颗粒的发光性能进行了对比.在808 nm近红外光激发下,NaGdF_4:3%Nd~(3+)纳米颗粒发射出位于约866,893,1060 nm的近红外发射.与核心纳米颗粒相比,核壳结构的纳米颗粒的荧光强度增强,荧光寿命增长,并且随着壳厚的增加,荧光强度出现先增强后减弱、荧光寿命逐步增长的趋势.与相同条件下同质包覆的NaGdF_4:3%Nd~(3+)@NaGdF_4纳米颗粒相比,异质包覆的NaGdF_4:3%Nd~(3+)@NaYF_4纳米颗粒光谱荧光强度增强,寿命增长.     

近红外长余辉纳米探针ZnGa_2O_4∶Cr~(3+),Sn~(4+)的制备及Fe~(3+)含量的时间分辨检测

鉴于长余辉材料免实时激发特性可有效消除激发光源及复杂样品自体荧光的干扰,近红外长余辉材料在生物成像领域受到了广泛关注。但其在荧光传感应用方面的报道相对较少,尤其是利用长余辉纳米粒子来检测金属阳离子鲜有报道。本文采用水热法制备了Sn~(4+)共掺的近红外长余辉纳米材料ZnGa_2O_4∶Cr~(3+),Sn~(4+)(ZGSC),再以包硅处理得到在水溶液中分散性良好的荧光探针ZnGa_2O_4∶Cr~(3+),Sn~(4+)@SiO_2(ZGSC@SiO_2)。基于Fe~(3+)对长余辉材料ZGSC@SiO_2的荧光猝灭效应,构建了一种选择性好、无背景干扰的近红外长余辉荧光探针ZGSC@SiO_2,用于Fe~(3+)的定量检测。采用时间分辨光谱可有效地消除背景干扰,实现了高信噪比检测,其线性范围为50～800μmol/L,检出限为25.12μmol/L。选取了3种补铁口服液作为实际样品,对其总铁含量以及Fe~(3+)的含量进行检测,并进行了加标实验。实验结果表明,测定结果中总铁含量与标示值吻合;3种样品中总铁含量的加标回收率为99.00%～99.79%,相对标准偏差(RSD)为2.416%～3.808%;Fe~(3+)含量的加标回收率为99.90%～102.69%,RSD为3.263%～4.296%,满足测定要求。根据样品中总铁含量和Fe~(3+)含量,可计算得出Fe~(2+)含量,因此该荧光传感体系具有可同时检测Fe~(3+)与Fe~(2+)的优点,可以用于补铁口服液中有效价态Fe~(2+)的质量控制检测。     

基于MgAl-8-HQ LDH复合粒子选择性检测Fe~(3+)的荧光传感器

为实现对Fe~(3+)高选择和简便检测,基于镁铝层状双氢氧化物(MgAl LDH)层板的Al~(3+)的可调控性及易与8-羟基喹啉(8-HQ)发生配位作用,设计制备了8-HQ插层配位的高荧光性8-羟基喹啉镁铝层状双氢氧化物(Mg_xAl-8-HQ LDH),同时采用IR,XRD,UV-Vis及分子荧光光谱仪表征其结构和性能。IR分析表明8-HQ与铝离子生成C-O-Al和C-N-Al配位键;XRD揭示8-HQ插入MgAl LDH的层板间,致(003)衍射峰向2θ低角度方向移动,衍射峰强度随Mg与Al摩尔比增加而增强;因MgAl LDH层间的8-HQ与Al~(3+)配位,致8-HQ在314 nm处的吸收峰消失,同时在376 nm处出现了金属离子与配体之间的跃迁吸收峰;荧光分析表明:Mg_xAl-8-HQ LDH的荧光强度随Al~(3+)含量降低而增强,当镁铝离子物质的量之比为4∶1时,荧光强度显著强于8-羟基喹啉铝。通过研究金属离子对Mg_4Al-8-HQ LDH粒子荧光光谱的影响,发现该粒子对金属离子表现出显著的选择和差异性,尤其对Fe~(3+)具有高选择性。进一步研究[Fe~(3+)]对Mg_4Al-8-HQ LDH粒子的溶液颜色及荧光强度的影响表明:在10~(-6)~10~(-2)mol·L~(-1)内随[Fe~(3+)]增加,Mg_4Al-8-HQ LDH粒子溶液的颜色由浅黄色变成墨绿色,故可实现上述浓度范围内Fe~(3+)的比色传感;同时其荧光强度显著降低,当[Fe~(3+)]为10~(-3)mol·L~(-1)可完全猝灭其荧光,当-log[Fe~(3+)]为3~6时,-log[Fe~(3+)]与溶液荧光强度呈负相关函数关系,可实现对Fe~(3+)的高选择和灵敏性荧光传感检测,据此本实验成功建立了Mg_A Al-8-HQ LDH粒子荧光和比色双重传感检测Fe~(3+)的新方法。     

苯并噻唑类探针取代基结构对金属离子识别性能的影响

荧光探针对识别金属离子具有检测快、选择性好等特点,设计合成了两个苯并噻唑类探针分子6-(3,5-二甲基苯氧基)-5-胺基-2-苯基苯并噻唑(L4)和6-(3,5-二甲基苯氧基)-5-苯甲酰胺基-2-苯基苯并噻唑(L5),并通过探针分子的紫外可见光谱和荧光光谱的变化特征,详细研究了探针L4和L5对溶液中三价金属离子Al~(3+), Fe~(3+), Cr~(3+)和二价金属离子Cu~(2+)的识别性能。研究结果表明,当L4分子中的识别基团胺基与苯甲酰基键合形成L5分子结构时,会发生荧光猝灭,同时获得了开启式荧光探针L4和关闭式荧光探针L5。紫外可见光谱检测结果表明,在有机溶液中,探针L4选择性地识别出Al~(3+), Fe~(3+), Cu~(2+);在含水乙腈溶液中,探针L4高选择性地识别出Cu~(2+);通过紫外光照射下的裸眼检测,含探针L4的试纸有效地识别出纯水中的Cu~(2+);在有机溶液中,探针L5选择性地识别出Al~(3+)和Fe~(3+)。荧光光谱检测结果表明,当探针L4与Fe~(3+), Al~(3+), Cu~(2+)存在于有机溶液中时, L4将发生荧光猝灭;在含水乙腈溶液中,探针L4对Cu~(2+)具有高选择性识别作用;当探针L5与Cr~(3+), Fe~(3+), Al~(3+), Cu~(2+)存在于有机溶液中时, L5的荧光强度依次增强。利用溶液浓度对吸收强度作图,计算出了探针L4对Cu~(2+)的检出限为4.51×10~(-6) mol·L~(-1),络合常数Kα为1.12×10~3 M~(-1);探针L5对Al~(3+), Cr~(3+), Fe~(3+), Cu~(2+)的检测限分别为2.85×10~(-6), 4.79×10~(-6), 5.95×10~(-6)和3.23×10~(-6) mol·L~(-1),络合常数分别为:Kα(Al~(3+))=2.17×10~3 M~(-1),Kα(Cr~(3+))=2.06×10~3 M~(-1),Kα(Fe~(3+))=3.92×10~3 M~(-1),Kα(Cu~(2+))=4.43×10~3 M~(-1)。根据探针与识别金属离子的荧光滴定实验结果,推测出探针分子与金属离子之间形成了1∶1络合物。抗金属离子干扰实验结果表明,探针分子对特定金属离子的识别基本不受其他干扰金属离子的影响。~1H NMR滴定结果表明,探针L4分子结构中胺基和二甲基苯氧基,探针L5分子结构中的苯甲酰胺基和二甲基苯氧基取代基在识别金属离子过程中发挥了重要作用。探针L4在识别Cu~(2+)方面具有更广阔的应用前景。     

La掺杂对钇铁石榴石陶瓷磁性及磁介电性能的影响

采用传统的固相烧结法制备了La掺杂的Y_3Fe_5O_(12)系列陶瓷样品。详细研究了La掺杂对肯磁性和磁介电性能的影响.研究结果表明:随着La掺杂量的增加,饱和磁化强度和本征磁介电效应先增加后减小,归因于Fe~(2+)离子含量的非单调变化.分析认为,具有较大离子半径的La~(3+)对Y~(2+)替代导致Y_3 Fe_5 O_(12)晶格扩张和可能的离子移位,这两个因素的竞争作用引起Fe~(2+)含量随La含量的增加先增加后减小.Fe~(2+)离子含量的非单调变化导致饱和磁化强度和磁介电效应的相应变化趋势,并在La含量为0.3时同时获得了大的饱和磁化强度和磁介电效应,在10~6Hz和0.9 T条件下的室温磁介电系数达-5%.     

β-NaYF_4∶Yb~(3+)/Er~(3+)@β-NaYF_4∶Yb~(3+)的上转换发光特性

利用溶剂热法制备了β-NaYF_4∶20%Yb~(3+)/2%Er~(3+)核颗粒和β-NaYF_4∶20%Yb~(3+)/2%Er~(3+)@β-NaYF_4∶x%Yb~(3+)(x=0,20,50,70,100)核壳结构纳米颗粒。在未包覆β-NaYF_4前,核纳米颗粒的尺寸约为30 nm;在包覆β-NaYF_4壳层后,纳米颗粒的尺寸增加至40 nm左右,并且上转换绿光和红光分别提高了14倍和25倍。上转换发光强度能够增强如此之多是因为包覆的壳层有效地抑制了处于激发态的Yb~(3+)与纳米颗粒表面缺陷之间的能量传递过程。随着壳层中Yb~(3+)掺杂浓度的提高,纳米颗粒的尺寸并未发生明显变化,一直保持在40 nm左右。但是,纳米颗粒的上转换发光强度却随着Yb~(3+)浓度的提高而明显减弱。由于在980 nm波长的激光辐照时,大部分980 nm的光子会被纳米颗粒壳层中的Yb~(3+)所吸收,能够被核中的Yb~(3+)所吸收的980 nm光子数目非常少。然而,由于壳层中的Yb~(3+)距离核颗粒中的Er~(3+)较远,使得二者之间的能量传递效率非常低,从而大大降低了纳米颗粒的上转换发光强度。     

MnCo_2O_4@Au纳米纤维类氧化物酶的SERS活性及应用

近年来MnCo_2O_4材料由于其优异的催化活性和导电性在超级电容器、锂离子电池、CO_2还原燃料电池等方面被广泛应用。MnCo_2O_4表面富含氧化态的Mn~(2+)/Mn~(3+)和Co_~(2+)/Co~(3+)使其成为较好的类氧化物酶基底的电子传输介质~([1])。表面增强拉曼光谱技术是一种超灵敏的分子检测手段,类氧化物酶材料与贵金属复合,可以构筑一种氧化物酶与SERS协同增强活性的基底材料,以SERS技术来研究类氧化物酶催化分子反应的过程~([2])。这里,我们通过MnCo_2O_4与贵金属Au复合,由于MnCo_2O_4和Au纳米粒子之间的协同作用,MnCo_2O_4@Au纳米纤维复合材料比单独MnCo_2O_4和Au展现出更好的SERS活性及很好的类氧化物酶活性,进一步这种材料还可以检测有害的重金属离子。这种MnCo_2O_4@Au纳米类氧化物酶复合材料SERS基底在生物传感器、环境保护和食品安全方面具有广阔的应用前景。     

3d~5金属离子共掺杂NaYF_4:Yb,Er纳米晶的上转换发光

采用水热法制备了Mn~(2+)/Fe~(3+)共掺杂的NaYF_4上转换纳米晶,通过改变掺杂浓度来调控晶相、晶粒尺寸以及上转换荧光发射强度。以Fe~(3+)共掺杂的上转换纳米晶为晶核,通过改变反应时间来调控SiO_2壳厚度,观察到上转换荧光发射强度在反应4 h的条件下出现最大值。Mn~(2+)/Fe~(3+)共掺杂的上转换纳米晶样品整体上转换荧光强度分别提高到3.7倍和4.5倍,同时Fe~(3+)共掺样品的红色上转换荧光增强近7倍。基于近红外980 nm激光激发下的稳态光谱研究,提出Yb~(3+)-过渡族离子和Er~(3+)之间的能量传递以及晶场对称性的改变引起了这种增强效应,随着过渡族离子掺杂浓度的增加,过渡族离子之间的交换相互作用导致上转换荧光的猝灭。     

光谱法研究Fe3+/Fe2+离子对CS-Fe3O4@ZnS∶Mn/ZnS磁性荧光复合纳米粒子与牛血清白蛋白相互作用的影响

采用光谱法研究了Fe~(3+)/Fe~(2+)离子对CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS磁性荧光复合纳米粒子(MFNPs)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响.研究结果表明,CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs对BSA具有荧光猝灭作用,在有Fe~(3+)/Fe~(2+)离子存在时,猝灭作用进一步加强.对猝灭曲线进行分析,确定Fe~(3+)/Fe~(2+)离子对CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs的猝灭为生成复合物引起的静态猝灭,对BSA的猝灭是由碰撞引起的动态猝灭,在有Fe~(3+)/Fe~(2+)离子存在时,一方面,CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs通过静电作用与BSA结合形成CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs-BSA复合物,BSA分子结构发生改变,BSA荧光强度降低;另一方面,Fe~(3+)/Fe~(2+)离子以动态猝灭的方式作用于BSA,Fe~(3+)/Fe~(2+)离子与CSFe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs共同作用于BSA,BSA分子结构遭到进一步破坏,荧光猝灭更剧烈.紫外辐射条件下,相互作用进一步加强.     

基于双硫腙修饰银纳米材料的铅离子循环表面增强拉曼检测

该研究以重金属铅离子(Pb2+)为研究对象,构建双硫腙修饰的银纳米颗粒,利用氧化-还原法和表面增强拉曼技术,成功实现了对铅离子的循环表面增强拉曼检测.该功能材料对铅离子的检测响应范围为1 nM～10 mM,检出限可达0.35 nM,将该方法用于实际环境水样中铅离子的检测,回收率为91.6％ ～106.8％,相对标准偏差...     

Pd颗粒表面修饰ZnO纳米线阵列的制备及其气敏特性

采用化学气相沉积(CVD)方法在SiO_2/Si衬底生长了ZnO纳米线阵列,纳米线长约为15μm,直径为100~500 nm。通过改变溅射沉积时间(0~150 s),在ZnO纳米线表面包覆了不同厚度的Pd薄膜。在Ar气氛中,经800℃高温退火后,制备出Pd颗粒表面修饰的ZnO纳米线阵列并对其进行了气敏测试。对于乙醇而言,所有传感器最佳工作温度均为280℃。溅射时间的增加(3~10 s)导致ZnO纳米线表面Pd纳米颗粒数量及尺寸增加,传感器响应值由2.0增至3.6。过长的溅射时间(30~150 s)将导致Pd颗粒尺寸急剧增大甚至形成连续膜,传感器响应度显著降低。所有传感器对H2均表现出相对较好的选择性,传感器具有较好的响应-恢复特性和稳定性。最后,探讨了Pd颗粒表面修饰对ZnO纳米线阵列气敏传感器气敏特性的影响机制。     

Ca~(2+)掺杂对SmFeO_3的介电、铁磁特性及磁相变温度的影响

采用固相反应法制备Sm_(1-x)Ca_xFeO_3(x=0,0.1,0.2,0.3)样品,研究Ca~(2+)掺杂对SmFeO_3介电性能、铁磁性及磁相变温度的影响.X射线衍射图谱分析表明:所有样品的主衍射峰与SmFe03相符合且具有良好的晶体结构.随着x的增加,SmFeO_3样品的晶粒尺寸由原来的0.5μm逐渐增大到2μm.当f=1 kHz时,Sm_(1-x)Ca_xFeO_3(x=0.1,0.2,0.3)样品的ε_r分别是SmFe03的5倍、3倍和2.6倍,而tgσ增大一个数量级.在3T磁场作用下,SmFe03样品的M-H呈线性,随着x的增加,M-H逐渐趋向饱和,Sm_(1-x)Ca_xFeO_3(x=0.1,0.2,0.3)样品的M_r分别是SmFeO_3的20倍、31倍和68倍.X射线光电子能谱分析表明:Fe~(2+)和Fe3+共存于Sm_(1-x)Ca_xFeO_3样品中,Fe~(2+)/Fe~(3+)比例随着x的增加而增大,证明Ca~(2+)掺杂增加了Fe~(2+)的含量,形成Fe~(2+)—O~(2-)—Fe~(3+)超交换作用,增强SmFe03的铁磁特性.测量了Sm_(1-x)Ca_xFeO_3样品在外加磁场为1000 Oe(1 Oe=79.5775 A/m)的M-T变化关系,观测到其自旋重组温度(T_(SR))和尼尔温度(T_N)分别为438 K和687 K,发现SmFe03样品的T_(SR)和T_N均随着x的增加向低温方向移动,当x=0.3时,自旋重组现象消失.这主要是SmFeO_3样品磁结构的稳定性和Fe~(3+)—O~(2-)—Fe~(3+)及Sm~(3+)—O~(2-)—Fe~(3+)超交换三者共同作用的结果.     

壳聚糖碳点的水热法制备及其对金属离子的选择性研究

以壳聚糖为碳源通过水热法合成碳点,对影响碳点荧光强度的水热温度、水热时间和壳聚糖质量分数进行考察。通过紫外分光光度计、荧光分光光度计、原子力显微、Fourier红外光谱仪、X-ray光电子能谱、X射线衍射仪对壳聚糖碳点的光学性质、化学结构、晶体结构、形貌结构等进行表征分析。结果表明,在水热温度200℃、水热时间9 h、壳聚糖质量分数2%的条件下制备得到的壳聚糖碳点量子产率为32.86%。碳点呈现出主要尺寸为3～10 nm的球形颗粒状,且在波长335 nm激发下,发射峰位于410 nm(蓝)。对金属离子的选择性研究分析表明,Fe~(3+)对碳点溶液的荧光猝灭效应最显著,说明碳点对Fe~(3+)具有较好敏感性和高选择性,且荧光猝灭效率对Fe~(3+)浓度在0～100μmol/L范围内呈现线性响应,因此有望将碳点作为荧光探针应用于Fe~(3+)的检测表征。