不同气压下激光诱导击穿Cu合金等离子体光谱自吸收现象研究

采用波长532 nm激光（脉宽为8 ns）诱导激发铜合金等离子体光谱,研究了激光能量分别为100,80,60和40 mJ时,常压下谱线（CuⅠ 324.754 nm）自吸收现象;在激光能量为100和40 mJ的条件下,研究了低环境压力对铜合金等离子体元素发射谱线自吸收现象和谱线特性的影响。结果表明：常压下谱线（CuⅠ 324.754 nm）存在严重的自吸收现象,自吸收程度随激光能量减小而降低。适度降低环境压强,谱线的自吸收程度大大降低,谱线的信背比增大,且在一定的低气压条件下,自吸收现象可以基本消除。在5.0×104 Pa气压下,两种能量下谱线的信背比均达到最大值,分别为8.90和8.66,相对于常压分别增大了11.23和12.62倍,此时谱线强度的相对标准偏差分别为2.9%和1.3%;两种能量下等离子体元素发射谱线的线宽随着气压的下降迅速减小,当气压为5.0×104 Pa时,等离子体元素发射谱线的线宽分别为0.08和0.06 nm,是常压下线宽的19%和20%。研究表明：低压环境能明显提高光谱分析的灵敏度和精密度,使得在分析较高含量元素时允许选择灵敏谱线,为采用LIBS技术准确测定高含量元素提供了有效方法。     

长脉宽激光诱导击穿土壤等离子体的光谱特性研究

采用长脉宽激光(500 μs)作为激发光源,研究了长脉宽激光在低能量密度条件下诱导击穿土壤等离子体的光谱特性。实验发现,在长脉宽激光的激发下等离子体光谱特性与纳秒及超短脉宽激光相比存在较大的差异,在402~409 nm波段和420~436 nm波段,土壤等离子体光谱均没有出现强烈的连续背景辐射阶段,所激发产生的等离子体发光寿命可持续220~270 μs。特征谱线PbⅠ405.78 nm和CrⅠ425.43 nm分别在210和190 μs时出现,且谱线强度均随时间延长而逐渐增加,分别在延时320和350 μs时达到最大值。研究结果表明,采用长脉宽激光作为激发光源,增加了激光与物质相互作用的时间,有助于激发形成发光时间较长的“准稳态等离子体”;应用内标法建立了Pb和Cr元素校准曲线,8次重复实验得到分析线与内标线净信号强度比值的相对标准偏差为2.21~6.35%,长脉宽激光激发产生的等离子体发光稳定;计算得到土壤中Pb和Cr元素的检测限分别为34.7和40.0 mg·kg-1,达到国家土壤环境质量标准规定的一级含量要求;长脉宽激光激发产生等离子体的电子温度为6 612 K,电子密度为3.7×1017 cm-3,达到了局部热平衡状态。     

环境气氛对高能量激光诱导等离子体辐射特性的影响

采用高能量钕玻璃激光器(～25 J)激发诱导金属等离子体,研究了环境气体及其压力对等离子体辐射特性的影响。实验结果表明,相同压强下,氩气中等离子体的谱线强度明显高于空气中等离子体的谱线强度;0.8×105Pa氩气条件下,光谱标钢等离子体的谱线强度达到了最大值;随着环境气压的增大,谱线自吸明显增强,当环境气压达到(0.8～0.93)×105Pa时,标样铝的AlⅠ308.22 nm和AlⅠ309.27 nm两条谱线产生了严重自蚀;另外,等离子体的激发温度也随环境气压的增大而增大,0.93×105Pa氩气条件下标钢等离子体的激发温度相对于0.43×105Pa时升高了近1 500 K。     

激光诱导Ni等离子体特性的研究

以Nd·YAG激光器的二倍频输出作为激发源,获得了激光诱导Ni等离子体的发射光谱,基于发射光谱,对等离子体电子激发温度和电子密度进行了测量,其典型值分别为3 714 K,4.67×1016 cm-3。测量了等离子体电子激发温度和电子密度的空间分布,发现沿垂直于激光传播方向的径向,随到中心点距离的增加,等离子体辐射的强度减小,但线型和线宽不变,表明等离子体电子激发温度和电子密度沿径向均匀分布。沿激光传播方向,随到样品表面距离的增加,等离子体辐射强度、电子激发温度和电子密度先增加后降低,在距样品表面1.5 mm处,达到最大值。采用激光诱导击穿光谱技术进行相关探测时,收集距离样品表面1.5 mm处的发射谱,有利于提高探测灵敏度。     

直流磁控溅射制备AlN薄膜的结构和表面粗糙度

采用直流磁控反应溅射法,在Si(111)基底上成功制备了多晶六方相AlN薄膜.研究了溅射过程中溅射气压对薄膜结构和表面粗糙度的影响.结果表明:当溅射气压低于0.6 Pa时,薄膜为非晶态,在傅里叶变换红外光谱中,没有明显的吸收峰;当溅射气压不低于0.6 Pa时,薄膜的X射线衍射图中均出现了六方相的AlN(100)、(110)和弱的(002)衍射峰,说明所制备的AlN薄膜为多晶态,在傅里叶变换红外光谱中,在波数为677 cm-1处有明显的吸收峰;随着溅射气压的增大,薄膜表面粗糙度先减小后增大,而薄膜的沉积速率先增大后减少,且沉积速率较大有利于减小薄膜的表面粗糙度;在溅射气压为0.6 Pa时,薄膜具有最小的表面粗糙度和最大的沉积速率.     

非对称磁镜场电子回旋共振氧等离子体刻蚀化学气相沉积金刚石膜

分别应用郎缪尔双探针和离子灵敏探针对非对称磁镜场电子回旋共振氧等离子体的电子参数、空间分布和离子参数进行了测量,分析了气压对等离子体参数及空间分布的影响。利用该等离子体在优化的气压条件下对化学气相沉积金刚石膜进行了刻蚀,并研究了刻蚀机理。结果表明:电子温度为5~10 eV,离子温度为1 eV左右,而等离子体数密度在1010cm-3数量级。随气压的升高,电子和离子温度降低,而电子数密度先增大后减小。在低气压下等离子体数密度空间分布更均匀,优化的刻蚀气压为0.1 Pa。刻蚀过程中,离子的回旋运动特性得到了加强,有利于平行于金刚石膜表面的刻蚀,有效地保护了金刚石膜的晶界和缺陷。     

样品温度对激光诱导土壤等离子体辐射特性的影响

为了研究样品温度对激光诱导等离子体辐射特性的影响,以国家标准土壤样品为靶,在空气中利用波长为1 064nm的Nd∶YAG纳秒脉冲激光烧蚀不同温度(≤350℃)下的片状样品,测量了激光诱导等离子体的发射光谱强度和信噪比,计算了光谱分析检出限和信号的测量准确度.实验结果表明,当能量为200mJ时,随着样品温度的升高,等离子体辐射逐渐增强,并且在样品温度为300℃时达到最大值.计算表明,元素Al、Mg、Ba和Fe在300℃样品温度时的光谱线强度比室温条件下分别提高了67%、58%、61%和52%,信噪比分别增大了41%、51%、28%和38%,且元素分析检出限和光谱信号稳定性均有改善.升高样品温度有利于改善激光光谱的质量.     

Langmuir探针诊断低压氢等离子体电子密度与温度

为研究实验参数对螺旋波诱导的低压氢等离子体状态的影响,用Langmuir探针对等离子体伏安特性曲线进行了原位诊断,采用双曲正切函数的指数变换模型拟合曲线,根据Druyvesteyn方法得到状态参数电子密度、有效电子温度和电子能量几率函数,分析了它们随实验参数的变化规律。结果表明:射频输入功率、气压和约束磁场对等离子体状态有较大影响。随着射频射入功率增大,放电模式发生转变,电子密度跳跃增长;随着气压增大,电子密度先增大后减小,1.5 Pa为最佳电离气压,随约束磁场的增强呈线性增长;有效电子温度随功率和气压的增大而下降,随约束磁场的增强线性降低,电子能量几率函数曲线峰位和高能部分都向低能移动,与有效电子温度变化规律吻合。     

螺旋波激发甲烷等离子体光谱诊断

利用螺旋波激发等离子体化学气相沉积（LPP-CVD）技术,以甲烷和氦气为反应气体产生等离子体。通过采集到甲烷的可见光到紫外发射光谱,对甲烷等离子体进行原位诊断,发现存在CH、Hα及Hβ等碎片粒子的光辐射,同时,分析了不同入射功率、气压下CH粒子以及Hβ、Hγ的相对强度变化情况。结果表明：CH粒子的相对强度随着射频功率是先增大而后减小,随工作气压的增大而逐渐减小;随气压及功率的增加,Hβ、Hγ相对强度变化的总体趋势都是先增加而后减小的。     

螺旋波激发甲烷等离子体光谱诊断

利用螺旋波激发等离子体化学气相沉积(LPP-CVD)技术,以甲烷和氦气为反应气体产生等离子体.通过采集到甲烷的可见光到紫外发射光谱,对甲烷等离子体进行原位诊断,发现存在CH、Ha及Hβ等碎片粒子的光辐射,同时,分析了不同入射功率、气压下CH粒子以及Hβ、Hγ的相对强度变化情况.结果表明:CH粒子的相对强度随着射频功率是先增大而后减小,随工作气压的增大而逐渐减小;随气压及功率的增加,Hβ、Hγ相对强度变化的总体趋势都是先增加而后减小的.     

基于多波长透射光谱法的水体细菌微生物检测能力初步研究

搭建的水体细菌微生物多波长透射光谱快速测量实验系统,实验获取了肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在不同浓度下220～900 nm范围内的多波长透射光谱,研究建立了三种细菌基于不同波长点及全光谱波段的浓度校准曲线,计算了肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的检测限,并与紫外-可见分光光度计测量分析结果进行了对比。结果表明,实验系统与紫外-可见分光光度计测量光谱线性相关系数在0.999 8以上,具有非常好的一致性,且30次光谱信号采集时间仅需15 s;基于实验系统分析得到三种细菌在220,258,300,350,400,450,500和550 nm不同波长点以及全光谱波段的检测限结果均优于紫外-可见分光光度计,且利用多波长透射光谱全光谱波段计算得到的细菌检测限均最低,其中：肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的检测限分别为1.60×104,1.06×104和1.16×104 cells·mL-1。研究结果为进一步发展水体细菌微生物的多波长透射光谱快速定量检测技术提供了基础数据。     

高光谱成像的褐土土壤速效钾含量预测

精细农业变量施肥取决于对农田的土壤养分分布的了解,快速获取土壤信息是实施精细农业的基础。速效钾是土壤肥力的重要参数,是植物生长发育所必需的营养元素。对土壤速效钾含量进行测量,是了解土壤肥力的重要途径,是实现精细农业的必要条件。以山西典型褐土土壤为研究对象,采集农田耕层褐土土壤样品共169份,样品经风干处理,手动捏碎较大的土粒并去除杂质后,未经研磨过筛处理而直接用于土壤近红外高光谱的测量。根据实验室速效钾含量测定结果,将所有土壤样品分为两类：其中速效钾含量低于100 mg·kg-1的样品共144个,随机选取108个作为低含量建模集（L_c）,剩余36个作为低含量验证集（L_p）;速效钾含量高于100 mg·kg-1的样品共25个,随机选取19个作为高含量建模集（H_c）,剩余6个作为高含量验证集（H_p）。其中L_c和H_c统称为所有含量建模集（T_c）,L_p和H_p统称为所有含量验证集（T_p）。获取所有土壤样本950~1 650 nm范围内的近红外高光谱图像。分别采用平均光谱曲线（R）、平均光谱曲线的一阶导数（FD）、平均光谱曲线与一阶导数共同建模（R&FD）、平均光谱曲线与一阶导数的乘积（R*FD）、平均光谱曲线与一阶导数的商（R/FD）等五种光谱数据预处理方法,结合偏最小二乘法（PLS）,分别对建模集T_c,L_c及H_c建模,然后分别对验证集T_p,L_p及H_p进行验证。结果表明：土壤的平均光谱反射率随速效钾含量的增大呈现先增加后减小的趋势。当速效钾含量低于100 mg·kg-1时,所有波段的光谱反射率随速效钾含量的增加而增加;当速效钾含量在100~200 mg·kg-1之间时,所有波段的光谱反射率均达到最大值。当速效钾含量超过200 mg·kg-1时,950~1 400 nm的光谱反射率急剧减小,但曲线的整体斜率显著增加;且速效钾含量越高,曲线整体斜率越大。当速效钾含量高于100 mg·kg-1时,平均光谱曲线的一阶导数显著增大,且随速效钾含量的增加而增加。该研究建立的PLS模型,可以对整体（所有速效钾含量）和高含量（≥100 mg·kg-1）速效钾进行有效预测,但无法对低含量（≤100 mg·kg-1）速效钾进行预测。建模效果最好的光谱预处理方法为R*FD,其次为FD,R,而R&FD,R/FD预测效果相对较差。最优建模方式为：R*FD结合T_c建模,其PLS主因子个数为2个,RMSE_c=29.293,RPD_c=4.669,R2_c=0.956;对T_p的验证效果为RMSE_p=29.438,RPD_p=4.740,R2_p=0.958;对H_p的验证效果为RMSE_p=23.033,RPD_p=3.199,R2_p=0.915。该模型能够根据土壤速效钾的含量对土壤进行分类：当预测值小于100 mg·kg-1时,表明土壤速效钾含量低于100 mg·kg-1,具体含量不确定;当预测值大于100 mg·kg-1时,预测值则能够很好反映土壤速效钾的真实含量。由于选用的土壤样本未经研磨和过筛处理,因而能够大大缩短样本制备时间,提高预测效率。该研究结果可为近红外高光谱成像应用于褐土土壤除速效钾含量以外其他营养成份的快速预测提供参考。     

Elemental analysis in environmental land samples by stand-off laser-induced breakdown spectroscopy

The stand-off detection and analysis of environmental land samples have been demonstrated using laser-induced breakdown spectrometry. The samples of interest have included soils and vegetation powder. Elements Hg, As, Pb, Zn, Cd and Cr have been spectrally analysed with a focus on Hg as a trace contaminant in the samples. It is found that element Fe, usually contained in land samples, is a main source of spectral interference for Hg detection due to its ever present iron emission line at 253.68 nm that is closely adjacent to the strongest Hg emission line at 253.65 nm, and hence, a high resolution of spectral detection is necessary. The strong spectral signals from Bremsstrahlung emission in laser-induced plasma and atomic emission of Fe of high concentration caused a significant reduction in detection resolution in the use of image intensifier of an ICCD. The limit of detection at ~8 ppm for Hg detection in soil samples with iron as a minor constituent has been achieved, using an optical chopper and a CCD detector for laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) signal detection. Such detection method in LIBS system has shown a great advantage in determining trace elements from interfering elemental constituents in land sample matrixes.     

Electric and plasma characteristics of RF discharge plasma actuation under varying pressures

The electric and plasma characteristics of RF discharge plasma actuation under varying pressure have been investigated experimentally. As the pressure increases, the shapes of charge–voltage Lissajous curves vary, and the discharge energy increases. The emission spectra show significant difference as the pressure varies. When the pressure is 1000 Pa,the electron temperature is estimated to be 4.139 e V, the electron density and the vibrational temperature of plasma are peak4.71×10~(11)cm~(-3) and 1.27 e V, respectively. The ratio of spectral lines I391.4/peak I380.5which describes the electron temperature hardly changes when the pressure varies between 5000–30000 Pa, while it increases remarkably with the pressure below 5000 Pa, indicating a transition from filamentary discharge to glow discharge. The characteristics of emission spectrum are obviously influenced by the loading power. With more loading power, both of the illumination and emission spectrum intensity increase at 10000 Pa. The pin–pin electrode RF discharge is arc-like at power higher than 33 W, which results in a macroscopic air temperature increase.     

基于脉冲CO2激光锡等离子体光刻光源的极紫外辐射光谱特性研究

研究了不同条件下脉冲放电CO₂激光烧蚀平板锡靶产生的等离子体极紫外辐射特性, 设计并建立了一套掠入射极紫外平焦场光栅光谱仪, 结合X射线CCD探测了光源在6.5～16.8 nm波段的时间积分辐射光谱,得到了极紫外光谱随激光脉宽, 入射脉冲能量及背景气压的变化规律。实验结果发现：入射激光脉冲能量在30～600 mJ变化时,极紫外辐射光谱的强度随辐照激光脉冲能量的增加而增加, 但并不是线性关系, 具有饱和效应, 且产生极紫外辐射的脉冲能量阈值约为30 mJ,当激光脉冲能量为425 mJ时具有最高的转换效率,此时中心波长13.5 nm处2%带宽内的转换效率约为1.2%。激光脉冲半高全宽在50～120 ns范围内变化时, 极紫外辐射光谱的峰值位置均位于13.5 nm,光谱形状几乎没有什么变化, 但是脉宽从120 ns变到52 ns后,由于激光功率密度的提高,极紫外辐射强度也随之增强了约1.6倍。极紫外光谱的强度随背景气压的增大而迅速下降, 当腔内空气气压为200 Pa时, 极紫外辐射光子几乎被全部吸收,而当缓冲氦气气压为7×104 Pa时,仍能够探测到微弱的极紫外辐射信号,计算表明100 Pa的空气对13.5 nm极紫外光的吸收系数为3.0 m-1,而100 Pa的He气的吸收系数为0.96 m-1。     

Optical characteristics of a low-density electric discharge bromine vapor plasma in the UV-VUV spectral region

The emission characteristics of a glow discharge in bromine vapor have been investigated in the spectral region 130–350 nm. The current-voltage characteristics and the emission spectra of the glow discharge with an interelectrode gap of 10 cm and a discharge tube 14 mm in inner diameter have been studied. The emission characteristics have been optimized as functions of the bromine vapor pressure and the power deposited into the plasma. It has been shown that, at a low pressure of the bromine vapor, the emission spectrum of the lamp is determined by the spectral lines of atomic bromine in the range 158–164 nm, which are analogous to the known lines (such as those at 206.2 nm) of atomic iodine in an iodine-containing glow discharge plasma. As the pressure of the bromine vapor increases above 100 Pa, the intensity of these emission lines of the bromine atom decreases and the lamp spectrum is formed by bromine molecular bands in the form of a continuum with sharp boundaries (λ = 165–300 nm).     

同轴空心阴极氦等离子体的电子激发温度研究

利用同轴空心阴极放电装置,产生氦低温等离子体。通过对等离子体的发射光谱进行测量和计算,研究放电功率以及氦气压强对等离子体的电子激发温度的影响。结果表明:氦低温等离子体的发射光谱主要由连续谱和原子谱线构成,放电功率和压强对谱线的强度具有明显影响。压强的变化不仅影响电子从电场中获得的能量,还会影响电子与原子的碰撞频率,从而导致电子激发温度随着氦气压强的增大,出现先上升后下降的变化趋势。