偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...     

ICP-AES法分析灵芝中的微量元素

采用湿法消解,ICP-AES法分析不同原料的两种灵芝子实体、灵芝子实体根部、灵芝混合物、灵芝破壁与不破壁孢子粉中的20种微量元素,Al,As,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ce,Hg,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb,S,Se,Zn的含量.结果表明:不同灵芝样品中的矿物元素含量很丰富,其中元素K,Ca,Mg,Fe,Zn,P,S含量较高,主要存在的微量元素有:Cu,CO,Cr,Ni;具有潜在生理毒性的元素为Al,As,Hg,Pb,Cd,抗癌功效元素Se和Ge在所有灵芝样品中并未测得.孢子粉中重金属元素含量相对灵芝原料更低些,灵芝混合物中有添加的功效元素Fe和se,灵芝根部切片样品中的Ca,Cu,Zn含量与其他样品都要高,不同品种的灵芝原料中的微量元素含量存在一定的差异性.     

ICP-AES测定青岛崂山绿茶中的微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解样品,应用ICP-AES测定青岛崂山绿茶中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等17种营养元素及重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差均小于3.50%,对17种元素的加标回收率在90.0%—110.2%之间,采用该方法测得的茶叶标准物质（GBW10016）的17种元素的值均在标准值范围内,方法准确度高。实验结果表明青岛崂山绿茶中含有大量对人体有益的元素包括Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Se、Sr、V和Zn等,另外也检测到含有Al,Cd和Pb等有毒、有害元素,但是含量很低,对人体的不利影响可以忽略不计。     

生物柴油中微量元素的测定

介绍了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定生物柴油中Na、K、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Fe、Al、Cr、Mn、Ni、V、Si与P微量元素含量。结果表明,用该法测定生物柴油中微量元素含量可评价生物柴油品质,具有操作简便、全谱直读、可同时快速测定多元素、灵敏度与精准度高等优点。77%的平均基体加标回收率处于80%—130%之间,平均相对标准偏差不超过10%的占82%。该文可为制定生物柴油新微量元素指标和补充标准提供参考。     

FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的13种金属元素

采用硝酸、高氯酸(V/V=4/1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品,火焰原子吸收法测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素:Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni、Pb、Cr的含量,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度.结果表明:苦杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为11.756,1614.167,5153.191,238.478,97.668,274.836,16.844,546.316,9.952,3.474,5.979,2.143μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.32%-102.57%之间,RSD(n=9)在0.14%-2.22%之间;甜杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Ni、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为6.622,1937.503,8663.824,216.956,257.546,77.961,12.483,372.183,7.990,3.666,2.268,3.214μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.23%-102.43%之间,RSD(n=9)在0.47%-2.14%之间.该法快速,简单,准确度和精密度均较高,能达到分析要求.     

ICP-AES法测定羊毛中的多种元素

本文采用HNO_3-HClO_4湿法低温消化制样,ICP-AES法连续测定羊毛样品中的主量和微量元素(Ca、Mg、Na、K、Al、Fe、Ag、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn。方法简便、快速。回收率92—111%,变动系数1.2—19%。主量元素对微量元素的测定基本无影响。本法适用于动物毛中上述各元素的测定。     

FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素

采用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对二色补血草花、茎、叶、根中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Cu和Co八种微量金属元素进行了分析测定,获得了测定仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,各元素平均回收率(n=7)在99.3%～105.3%之间,平均RSD值(n=7)为0.34%～1.04%。二色补血草不同部位各金属元素含量有一定差异,花中Na＞K＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,茎中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Co,叶中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,根中K＞Mg＞Na＞Fe＞Ca＞Zn＞Cu＞Co。各部位均含有丰富的Ca,Mg,K,Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

1980年7月—12月原子光谱文献分类索引

一一f一一一一一一一了文献题录8134一8590的分类索引。按应用分类和按元素字母顺序分类。 应用分类索引农业植物一8169(Pb),5216又AI),521了,5236(As, Sb),8285,8286(Ca.K,Mg,P),829组(AI, Ba,Be,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,P,pb,Sr, Zn),8310,8391(Ag,AI,Ba,Co,Cr,Cu, Fe,Mg,Mn一Mo,Ni,51,Sn,Sr,Ti,V, Zn),8396(CI),8406(Ge),8419(Sb), 8482(K),8516,8554,5573(Cd,Co,Cr, Cu,Ni,孙,Zn),8579(Cd)土壤一8151(Pb),8155(AI,Fe),8233(Mn), 8255(Ca,K,Mg,P),8266(Hg),8271(Cd, Pb),8274(Cu,Fe,Mn,Zn),8296(Ca,K, Mg,P),830…     

X射线荧光光谱结合判别分析识别进口铁矿石产地及品牌

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,不同产地、品牌的进口铁矿石在元素组成、含量上存在差异,进口铁矿石掺杂、掺假、以次充好等现象虽集中于个案,却危害经济安全。故建立主要进口国铁矿石产地与品牌的快速识别模型,对支撑进口铁矿石的风险监管,保障贸易便利化。该研究对象为澳大利亚、南非、巴西3个国家共14个品牌的236份进口铁矿石样品,包括皮尔巴拉混合粉(块)、杨迪粉铁矿,纽曼混合粉(块)铁矿、津布巴混合粉铁矿、国王粉、弗特斯克混合粉、昆巴标准粉(块)、卡拉加斯铁矿石等。应用波长色散-X射线荧光光谱无标样分析法测定所有研究样品的元素组成及含量,检出元素包括Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, K, S, Cr, Na, Sr, Zr, Zn, V, Cu, Gd, Ba, Cl, Ni和Co,共计24种,选择其中Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, Cr和S共12种所有样品全部检出的元素进行判别分析。采用逐步判别法筛选出Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10个元素含量作为有效变量,建立二维Fisher判别模型,实现对澳大利亚、南非、巴西进口铁矿石的识别,模型对建模样品识别正确率为97.40%,交叉验证正确率为95.30%,对测试样品的识别正确率达到95.50%。针对14种品牌铁矿石,使用Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10种元素含量,建立十维Fisher判别模型,模型对建模样品识别正确率为100%,交叉验证正确率为97.90%,对测试样品的识别正确率达到100%。波长色散-X射线荧光光谱无标样分析虽然是一种半定量分析方法,但分析快速,稳定性好,该方法结合逐步判别-Fisher判别分析,能实现对铁矿石产地与品牌的识别。     

珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素的研究

建立测定珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的分析方法。通过闭密微波消解对桫椤样品进行处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na,Mg,Al,P,K,Ca等6个常量元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Cd,Hg,Pb等10个微量元素。优化并确定了仪器的最佳工作条件,通过在样品溶液中添加低浓度盐酸确保了待测元素Hg在样品溶液中的稳定性,采用多谱拟合(MSF)技术消除了ICP-OES测定过程中的光谱干扰,采用动态反应池(DRC)技术校正了ICP-MS测定过程中的质谱干扰。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性关系良好,方法的检出限在1.87ng·L~(-1)~12.31μg·L~(-1)之间。采用本法对标准物质NIST SRM1457(桃叶)进行测定,分析结果与标准物质所提供的参考值基本一致。两种桫椤样品的分析结果显示,桫椤叶中元素Na,Mg,K,Ca,Al,P的含量较高,而元素K的含量最高,表明桫椤对元素K具有很强的富集能力。元素V,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn含量较低,桫椤叶中重金属元素Ni,Cd,Hg,Pb的含量极低,表明桫椤的野外生态环境良好。该方法具有操作简单、分析速度快、准确性和精密度好等特点,可为珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的检测提供科学依据。     

ICP-AES法对铬铁矿中的多种元素进行定性与定量分析

采用ICP-AES法对铬铁矿首先进行定性分析,确定了铬铁矿中含有的元素种类;经过分析发现铬铁矿中含有Cr,Fe,Al,Mg,Zn,Co,Ni等29种元素。然后根据定性分析的结果,对铬铁矿中的主要元素Cr,Fe,Al,Mg,Ca,Ti,Si,Mn,V的含量进行测量。铬铁矿样品的前处理分两步进行,首先用碳酸钠-四硼酸钠在950 ℃下熔融30 min,然后用稀盐酸在80 ℃下浸取10 min,即可将样品完全溶解。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.48%～2.05%,加标回收率为90.5%～111.3%,分析精确度满足要求。     

内蒙古农村地区育龄妇女头发中21种元素含量水平及相互作用

近年来育龄妇女矿物质缺乏的风险增加,特别是农村地区妇女。研究使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)测定内蒙古乌兰察布市兴和县健康育龄妇女头发中21种元素含量(Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn,Cr,Ti,B,Co,Mo,Si,V,Ni,Cd,Al,Pb,Ba,Sr,Sn和Se)。结果显示,21个元素的浓度水平明显地不同于文献报道的平均水平。育龄女性存在微量营养素缺乏和有毒元素明显过剩的现象。当地矿产及土壤种类导致镁和铝的含量较高而硒含量较低。通过相关分析和逐步多元回归分析研究了元素间的相互作用,性质相似的金属元素具有显著的相互作用,且最强的是镁与钙、铬与硼、硅与铅、锰与铅、铁与锰。研究地区镉、铅没有显著的相关作用,这可能与工业暴露少有关。同时其他因素也影响元素在人体内的代谢水平。多元回归分析发现：Ca＝f(Mg,Se)(Se为负相关,β<0),Fe=f(Cu,Mn,Ti),Zn=f(Ca,Se,Fe,Ni)(Fe,Ni为负相关,β＜0),Cu=f(Pb,Fe,Cd),Al=f(Mg,Pb),Se=f(Zn,Cr,Ca)(Ca为负相关,β＜0)。这些参数可以用于研究生物体内不同元素之间的关系。聚类分析法进一步对不同元素的来源进行分类,结果表明该地铅暴露主要来源于自然环境。研究结果将为改善农村地区育龄妇女宏观和微量元素水平提供可靠的依据,同时,也有助于制定更有效的提高妇女生殖健康和妊娠结局的策略。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

内蒙古兴和县育龄妇女头发中矿质元素分布及影响因素研究

使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)分别对内蒙古自治区兴和县180名农村育龄妇女头发中21种矿物元素(铝,硼,钡,钙,镉,钴,铬,铜,铁,镁,锰,钼,镍,铅,硒,硅,锡,锶,钛,钒和锌)的含量及年龄、生育史及饮食习惯等对其产生的影响进行了研究。结果表明,大多数矿物元素(硼,镉,铬,钴,铜,铁,镁,锰,钼,镍,铅,硒,硅,锡,锶,钛,钒和锌)含量从青年组(18～29岁)到老年组(40～45岁)依次减少,而中年组(30～39岁)的钙,镁,锰、铅的含量最低。生育二胎的妇女钙,镁,锰,钼,镍,铅,锡,锶和锌含量最低,这可能与生育次数的增加有关,相关性分析证实钙,铅和锡与生育史有显著性相关。此外,饮食习惯也会影响头发中矿物质元素的含量。经常食用酸菜会导致锌,铁,铜,锰,锶含量水平较低,但钼,铅和硒含量水平较高。而且,锌和硒含量随肉类摄入频率增加而增加。规律性摄入蔬菜会增加硅的含量。同时,经常食用水果会增加锰,镍和钛的含量水平。因此,该研究为解决不均衡饮食习惯盛行的农村地区生育和妇女健康提供基础数据和有用的信息。     

西洋参中无机元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了12个西洋参样品中18种无机元素的含量,建立西洋参无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析法对西洋参中的特征元素进行分析;主成分分析选出五个主因子,得出西洋参的特征元素为Fe,Al,V,Mn,Mg,Sr,Mo,Ca,Cu;聚类分析将12个西洋参样品聚成五大类,表明元素的分布特征与西洋参的品种关系显著;主成分分析法和聚类分析法是西洋参无机元素分析的有效方法.     

微波溶样ICP-MS测定海产品中十六种元素

本文利用微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定了海产品种Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｈｇ,并利用国家标准物质贻贝ＧＢＷ０８５７１验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,同时用多内标法有效地校正了基本干扰。方法简便、快速、准确、可靠。