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罗库溴铵(Rocuronium Bromide)是新的手术前的甾醇类肌松药,其安全性和有效性已得到临床研究和应用的证实.雄甾-3,17-二醇(1)是合成罗库溴铵的关键中间体.用硼氢化钠还原(2α,3α,5α,16β)-2,3-环氧基-16-(1-吡咯)-17-氧代雄甾烷(2),然后在吗啉和水中回流使环氧开环得到雄甾-3,17-二醇(1).高分辨TOF-MS质谱和1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,DEPT,HMBC,2D NOESY等核磁共振谱表征确认其分子构造,并且制备和测定了雄甾-3,17-二醇1的单晶结构,确认了它的立体构型.雄甾-3,17-二醇(1)的样品的X粉末衍射分析研究表明其衍射谱与根据单晶数据计算的理论谱一致,因此,合成的雄甾-3,17-二醇(1)的分子结构是(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯)雄甾-3,17-二醇,其立体构型与罗库溴铵的立体构型一致. 相似文献
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16α,17α-环氧-16β-甲基-△5-3β-羥基孕甾烯-20酮(Ⅱ)经铝氢化鋰还原,得化合物3β,20β,17α-三羟基-16α-甲基-△5-孕甾烯(Ⅶa)、3β,20α,17α-三羟基-16α-甲基-△5-孕甾烯(Ⅷa)和3β,20β,17α-三羟基-16-次甲基-△5-孕甾烯(Ⅸa).其结构均经降解反应证明,又C20-羟基的构型根据降解反应速度、分子模型及比较分子旋光差而推定. 相似文献
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5α-雄甾-16-烯-3β-对甲苯磺酸酯的溶剂解反应 总被引:1,自引:0,他引:1
5α-雄甾-16-烯-3β-对-甲苯磺酸酯(1a)和亚硝酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中加热反应,可生成5α-雄甾-16-烯-3α-醇(2a)及其甲酸酯(2b)和5α-雄甾-16-烯-3-酮(3)等产物。由于 DMF 参与了反应,所以推测这是一种溶剂解反应,并对反应机理进行了讨论。 相似文献
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5α-表雄甾经Jones氧化与溴化反应制得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮(3);3与咪唑在DMF/K2CO3体系中反应成功地合成了2,3α-环氧-3β-咪唑-5α-雄甾-17-酮(4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和XRD表征。4属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数a=1.061 5 nm,b=0.581 7 nm,c=1.628 9 nm,α=γ=90°,β=105.594°,R1=0.042 9,ωR2=0.114 3。 相似文献
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报导了17α-羟基-16β-甲基-4,9(11)孕甾二烯-3,20-二缩酮(1)用70%醋酸进行的水解反应. 结果得相应的3,20-二酮化合物(2). 当用98%醋酸处理(1)不能获得(2). 而是重排成17α-羟基-16β, 17β-二甲基-D-高孕甾二烯二酮(3). 当化合物(1)和(2)与含有CaCl2的70%醋酸反应获得16β, 17β-二甲-D-高-4,9(11), 15-孕甾三烯-3,17-二酮, 其得率取决于CaCl2的浓度和反应时间. 相似文献
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5α-雄甾-3,17-双酮用节杆菌转化得到四个含9α-羟基的产物(2~5),其中△1-5α-雄甾-9α-羟基-3,17-双酮为主要产物.它们的结构经光谱分析和化学方法测定. 相似文献
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最近,7α-羟基-DHEA已经作为在人的脂肪基质细胞的作用下DHEA代谢的主要产物分离出来[1],并且在人的前列腺组织中也发现了3-β甾体的7-羟基化反应.在活体内将标记的5α-雄甾-3β,17β-二醇注射到人体内结果可以在尿内发现7-羟基化代谢物[2].研究表明7-羟基化的甾体可以提高老鼠的免疫能力,也具有抗糖(肾上腺)皮质激素的作用[3].DHEA在用Fusarium sp.进行生物转化时得到的产物是7α-羟基衍生物,在用Rhizopus sp.进行反应时得到的是7α-OH-DHEA,7β-OH-DHEA和3β-羟基-5-雄甾,7,17-二酮的混合物.Culmorum对5-烯类甾体的羟基化反应主要发生在7α位.Morfin等研究了Fusarium moniliform的DHEA诱导7α-羟基化酶对具有重要的药理作用的3-羟基甾体的转化性,DHEA几乎全部被7α-羟基化,而PREG,EPIA和ESTR只是部分地转化成其7α-羟基衍生物,因而也发生了其它未定位置上的羟基化反应以及将C-17或C-20上羰基还原成醇,这种酶不能转化胆甾醇. 相似文献
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采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构. 相似文献
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以脱氢表雄酮为原料,经羟基乙酰化,羰基亚乙二氧基化,CrO3/3,5-二甲基吡啶氧化,硼氢化钠还原,脱17-位亚乙二氧基,脱3-位乙酰基,用叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSC1)保护3,7-OH,17-位环氧化,17-位开环,脱TBDMSC1保护等十步反应合成了四个新型的17α-乙炔基-5-雄甾烯-3β,7β,17β-三醇(HE3286)衍生物,其结构经1H NMR和MS表征. 相似文献
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16,17α-环氧-5α-和5β-孕甾-3β-醇-20-酮(1,2)用诺卡氏菌脱氢分别得到4,5,6,7和8,5,6,7四个化合物,其中16,17α-环氧-⊿4-孕甾烯-3,20-双酮(5)是主要产物.1和2分别用节杆菌脱氢时则均得到两个20α-羟基的不饱和化合物15和16,其中⊿1,4-双酮16是主要产物.16,17α-环氧-16β-甲基-5α-⊿9(11)-孕甾烯-3β-醇-20-酮(3)用诺卡氏菌脱氢可得到12,13,14三个化合物,其中16,17α-环氧-16β-甲基-⊿4,9(11)-孕甾二烯-3,20-双酮(13)是主要产物.综上所述,5α和5β甾族化合物用诺卡氏菌脱氢主要脱去C4,5两个氢原子形成⊿4-烯-3-酮化合物,而采用节杆菌可使Cl,2和C4,5位同时脱氢形成⊿1,4-双烯-3-酮化合物. 相似文献