矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

铝土矿中12个微量元素的直接光谱测定

本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02％的Pd和0.01％的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20％之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。     

岩石、矿物与土壤中微量铊铟铋银的直接光谱法定量测定

研究了用发射光谱测定岩石、矿物和土壤中微量Tl、Bi、In和Ag。选择碳酸钠和碳酸锂的混合物作缓冲剂,其比例是7:4。试样同缓冲剂按2:1混合后,在WPG-100型一米光栅摄谱仪上摄谱。Ag、In、Tl和Bi的检测限分别为0.05,0.08,0.33和0.42ppm。浓度接近于检测限时,相对标标偏差在16.6—38.9％的范围内。     

原子发射光谱法测定炼铜尾气烟灰中砷、锑、铋、钒、铅、碲

应用原子发射光谱法（采用直流电弧激发）测定了炼铜尾气烟尘中砷、锑、铋、铅、碲及钒六元素的含量。对多项工作参数,包括光谱仪的工作条件、分析谱线的选择,与试样混合的缓冲剂之间的质量比等作了试验和优化。按所提出的方法分析了3件试样中的6个元素,各元素的7次测定结果的相对标准偏差在2．8％～23．3％之间。     

稀土光谱分析缓冲剂的选择及机制研究

本文就若干种阳离子及阴离子对稀土光谱分析的影响进行了研究,并测得各种离子存在时的光谱激发温度及六种阳离子盐类对稀土离子(原子)在电孤中停留时间及扩散系数的影响,由稀土矿样的测定结果证明用KCl做缓冲剂是令人满意的。     

地质试样中超痕量金的化学光谱分析

本文研究了一个新的高灵敏度的发射光谱分析法,即“微型对电极气室法”,本法成功地使用液体物质作为光谱缓冲剂。采用这个方法测定地质试样中的超痕量金,绝对灵敏度是0.2纳克,检测限是0.05ppb(以10克试样计),变动系数是8.5%,该法简单,快速,结果令人满意。     

铁锰矿石中锡的光谱定量分析

目前国内测定微量锡的方法,为消除大量铁的干扰,通常采用萃取分离比色法测定,操作复杂、灵敏度较低。为此进行了铁锰矿中微量锡的光谱测定方法试验。本法测定锡的范围为0.005—0.3%,满足了科研生产的需要。本法选择了光谱分析缓冲剂、电极形状和分析线对,研究了组份的影响。我们试验了5种缓冲剂:碳粉:碳酸钙:碳酸钠=1:1:1和70:23:7;碳粉:碳酸钙=1:1;碳粉:碳酸钠=1:1;碳粉:碳酸钙:次亚磷酸钠=35:30:35。所试缓冲剂中均加入0.4%三氧化二锑。以锑作内标元素。缓冲剂与试样之比均为1:8。试验     

三氧化钼中微量钨的光谱测定

本文以氯化铵、氯比银和碳粉的混合物为缓冲剂,基体元素作内标,采用三标准粉末试样法光谱测定三氧化钼中微量钨,得到了较为满意的结果。方法操作简便,再现性较好。分析含量范围为3×10~(-4)％—3×10~(-2)％。单次测定均方偏差为±12％。     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

熔炼焊剂中主量元素的光谱化学分析

在金属材料焊接中所用的熔炼焊剂,一般都采用化学方法进行分析,由于焊剂常以天然矿物和其它无机化合物所组成,化学分析比较繁琐,耗费时间较长。本法用发射光谱分析的摄谱法,比较简易快速地同时测定了焊剂中的各种主要成分。在实验中,对试样处理昕用的熔剂和浸取液(特别是后者)作了选择,当试样中SiO_2含量高达40%以上时,仍能保证得到完全澄清的分析溶液,避免了硅酸胶体的析出;同时对光谱激发时的电极形状、光源、曝光时间和分析线     

发射光谱法直接测定地质物料中微量的锶和钡

用化学方法测定物料中的微量锶和钡是非常困难的,用N_2O-C_2H_2焰的原子吸收法测定的灵敏度也不高。本法选用了合适的缓冲剂和电极,有效地降低了光谱背景,可直接测定岩石、土壤等物料中3ppm以上的锶和钡。一、试剂及仪器工作条件用光谱纯或高纯试剂混合磨匀作为合成基体,其中含NaCl5％,Fe_2O_310％,MgO10％,Al_2O_325％,SiO_250％。以此配制两套标准,标1~#:Sr0.0003—0.007％,Ba0.003—0.07％标2:Sr0.0003—0.007％     

钙锌基缓冲剂在二氧化钛光谱分析中的应用

在发射光谱分析中,钙锶钡盐类常用作缓冲剂,但应用于二氧化钛光谱分析并不多见。本文在锶锌基缓冲剂应用的基础上,研究了碳酸钙、氧化锌、氟化钠组成的混合缓冲剂测定二氧化钛中多种杂质元素的方法。本法可用中型或光栅摄谱仪,将试样直接压入电极中即可摄谱。能同时测定银、砷、铝、硼、铍、     

用断续电弧分析147型变形铝合金中的钒与锆

光谱分析变形铝合金时,存在着较严重的第三元素和组织结构的影响.致使对各种牌号合金的光谱定量分析,需采用组份、结构与试样一致的标样。我们在分析147牌号的变形铝合金,主要存在的问题有: 1.没有特制的在组份上和结构上与147牌号合金相同的光谱标样。 2.当用一般的通用铝合金光谱标样分析147合金中的V和Zr时,由于组份和结构的差异很大,导致用一般的火花、电弧光源激发的光谱分析结果与化学分析结果相差很悬殊,有时竟有一、二个数     

海洋沉积物中微量金属元素的发射光谱测定

<正> 水底沉积物的分析中一般对微量金属元素的分析方法较多。电化学法、化学光谱法和原子吸收光谱法都是常见的分析方法。在实际工作中,我们曾用中型水晶摄谱仪,对海洋沉积物中的微量铬、铅、锌进行直接测定,取得了一定的效果。但此方法选用三氧化二铁作为缓冲剂,这种缓冲剂很难得到光谱纯的试剂;同时,由于仪器的限制,方法测定对象少,误差较大。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

火花源原子发射光谱法测定线材中9种元素

建立了火花源原子发射光谱法测定直径为8～12mm的小规格线材中的碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜和钒等9种元素含量的方法。试样经切割和打磨后,按规格及钢种选择对应的自制夹具固定,垂直于磨样机打磨试样的端面。用随V型板专用的定位夹具将样品定位在火花源原子发射光谱仪激发孔中心位置,使试样支架中心和电极中心对齐。盖好顶盖,用氩气吹扫火花室5s,采用能量为0.2J、频率为100Hz激发光激发样品。在优化的仪器工作条件下,试样中9种元素可在10min内完成测定。采用块状光谱国家标准样品制作校准曲线,用校正公式消除了共存元素的干扰及由标准试样和实际试样形状差异带来的系统偏差。结果显示:9种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.5～18.1μg·g~(-1);用此方法分析实际样品,所得测定值与参考文献使用的其他方法的基本一致,测定值的相对标准偏差(n=11)均在5%以内。     

傅里叶交换拉曼光谱及其在化学中的应用

传统的激光拉曼光谱,由于采用光栅分光系统和可见激光为光源,使它存在几个固有缺点。试样本身和微量杂质受激光照射后产生的荧光很强,常常严重干扰拉曼光谱的测量。由于激发光位于可见区,很易使试样受热分解或光致解离。它的频率精度也较差,不适于做光     

磷矿中稀土元素的直接光谱测定

磷矿中常常伴生有稀土元素,且含量均较低,其稀土元素的含量多寡对磷矿的综合利用及研制高效稀土磷肥有着重要意义。因此必须建立能适应磷矿中全部稀土元素的分析方法。本法采用直接光谱粉末法进行测定,重点对缓冲剂进行了系统的比较和对分析线进行严格的选择。一次摄谱,操作简便。各元素的测定下限:Eu为1×10~(-4);Yb和La为5×10~(-4);Nd、Ho和Er为1×10~(-3);Ce、Sm、Gd、Tb、Dy及Tm为3×10~(-3);Pr和Lu为5×10~(-3)。单次测定变异系数为4—13%。方法简便快速,精密度完全满足地质选矿试样的要求。在混合稀土和单一稀土氧化物的分析中,前人多采用单一卤化物或钾、钠等化合物与纯碳粉混合为缓冲剂。本文采用混合缓冲剂(氯化铯、溴化钾与碳粉混合),在实验中对单一的和混合的缓冲剂均做了较系统的比较结果,结果见表1。     

纯氧化钆中微量稀土杂质元素的光谱测定

本文采用交流电弧高浓度溶液干渣法测定纯氧化钆中14个稀土杂质元素。试样在氩/氧气氛中激发,直接光谱测定。方法相对标准偏差不大于5%。方法简单,经加入回收试验和大量实际试样的分析获得满意结果。     

粉末直接光谱法测定铝中杂质

提出了粉末光谱法测定Al及Al_2O_3中九个杂质元素的方法。考察了Al_2O_3晶型、制备试样时高温的灼烧对分析结果的影响。加入选择的缓冲剂,提高了方法的稳定性和灵敏度。各个元素的测定下限在0.0001—0.001％之间。相对标准偏差在14％以下。本法的特