合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.     

高Al_2O_3粉煤灰在碳热还原氮化条件下的物相演变

高Al2O3粉煤灰在N2气氛中,以焦炭为还原剂,在1450°C和1500°C下,反应生成了的Sialon粉体。研究了碳含量、合成反应温度、保温时间等因素对生成物物相的影响。结果表明:在1450℃和1500℃下,保温3 h可以生成Sialon。以焦炭粉作为还原剂,在温度为1450℃,保温3 h时,配碳量为理论值的200%,碳热还原氮化高Al2O3粉煤灰可以获得的Fe-Sialon材料。讨论了焦炭的加入量对碳热还原氮化产物的物相组成的影响。     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

原位合成ZrO2/TiB2复相陶瓷材料的制备及性能

以3Y-ZrO2为基体,用TiC和B4C为原料反应生成TiB2,原位合成了ZrO2/TiB2复相陶瓷材料,测试和分析了复合材料的抗弯强度、维氏显微硬度和断裂韧性。结果表明:原位生成的TiB2对基体起到较好的增韧补强作用。当TiB2的质量分数为30%时,复合陶瓷的综合力学性能最好,其抗弯强度、维氏显微硬度及断裂韧性分别达到1060 MPa、14.5 GPa和11.2 MPa.m1/2。     

合成工艺对2SrO·3Al_2O_3:Eu~(2 ),Dy~(3 )磷光粉性能的影响

本文研究了B2O3的摩尔含量和合成温度两个因素对名义组成为2SrO.3Al2O3:Eu2 ,Dy3 长余辉发光材料性能的影响,实验表明,当B2O3加入量较少且合成温度适当时,可以观察到一个新物相的X射线衍射峰,此时Eu2 的发射峰在460nm附近;当B2O3加入量较多或合成温度较高时,合成样品的主要物相是Sr4Al14O25:Eu2 ,Dy3 ,此时Eu2 的发射主峰在490nm附近。当合成温度为1250℃,B2O3加入量为15%摩尔分数时,样品的发光亮度较高,仪器可测的余辉时间达16h以上,肉眼可见的余辉时间达到24h,具有一定的实用价值。     

感应加热碳热还原合成LaB6粉体

以La2O3、B2O3为原料、沥青粉为还原剂,在感应炉中采用碳热还原法快速制备了LaB6粉体.利用XRD、SEM、TEM以及激光粒度分析仪对合成的LaB6粉体进行了表征.结果表明:在感应加热及Ar气气氛下,经1600℃保温30 min后可获得分散性好且晶粒发育良好的LaB6粉体,其d50约为4.58 μm.在感应场下加热可明显缩短反应时间,这主要是由于在高温以及感应场的协同作用下反应体系中的液相快速生成加速了物质的迁移以及B4C过渡相的析出,从而促进了LaB6的形成.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22OH)作为ZrO2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体.分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响.采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1:4:10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高.当热解温度为1600℃、热解时间为2h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2～0.6 μm之间、比表面积为74 m2/g.     

添加剂对超重力下燃烧合成Al_2O_3/ZrO_2(4Y)的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2(4Y),通过调整SiO2引入量,研究添加剂对材料显微结构、形态与性能的影响。结果表明:添加SiO2不改变复合陶瓷相组成,但随SiO2引入量增加,陶瓷共晶团发生胞状向棒状形态的转变,且其长径比增大、体积分数下降。陶瓷致密性随SiO2引入量增加而增大,陶瓷硬度与弯曲强度则在SiO2引入量为6%时均呈现最大值,而陶瓷断裂韧性在SiO2引入量为4%时,因裂纹偏转与桥接增韧效应显著而获得最高值。     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

Fe3Al/Al2O3纳微米复合材料的界面电子结构研究

利用EET理论计算了Al2O3与Fe3Al的价电子结构及其部分晶面的电子密度.结果表明,两相界面的电子密度差Δρ＞10;,界面有较大的应力.两相以一定方式取向时,可增强结构的稳定性.     

Al2O3膜层制备参数对SiO2/Al2O3/PET复合膜透湿性能的影响

采用磁控溅射工艺在PET衬底上依次沉积了Al2 O3和SiO2薄膜,制备出SiO2/Al2 O3/PET复合膜.利用扫描电镜和透湿仪对复合膜的表面形貌和透湿性能进行表征.研究了制备Al2 O3膜层的射频功率、氩气流量、本底真空度和溅射时间4个参数对复合膜透湿率的影响.结果表明:复合膜的透湿率随着本底真空度的升高而减小,随着射频功率、氩气流量和溅射时间的增加均呈现先减小后增大的变化趋势;4个制备参数对复合膜透湿率的影响程度由大到小依次是本底真空度、氩气流量、射频功率、溅射时间;4个制备参数的较优组合为本地真空度0.5×10-3 Pa,射频功率300 W,溅射时间6 min,氩气流量70 mL·min-1.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

Ce3+∶GdLu2Al5O12/Al2O3共晶微结构及其发光性能

稀土共晶闪烁体是通过定向凝固晶体生长技术,将具有不同折射率的两相制备成具有射线探测功能的共晶材料,其中含有激活离子的闪烁体相的折射率高于基质相。在高能射线辐照下,闪烁体相将入射高能射线转换成荧光,然后,荧光在闪烁体相和基底相的界面以全反射的形式实现定向输出,从而有效提高辐射探测成像的空间分辨率。本工作采用微下降法成功生长得到φ3 mm×117.0 mm 的1.0%(原子数分数)Ce∶GdLu₂Al₅O₁₂/Al₂O₃闪烁共晶样品。通过切割抛光加工得到φ3 mm×2.0 mm的共晶薄片,并将该共晶薄片进行微观结构、能谱分析和荧光性能等表征和测试,结果表明所得到的共晶样品由Ce∶GdLuAG和Al₂O₃两晶相构成,微观结构呈现出“中国结”结构,并在生长方向呈现出一定的有序排列。荧光光谱测试表明该共晶材料存在Gd³⁺-Ce³⁺间的能量传递,具有典型的Ce³⁺辐射跃迁,其中双宽峰发射峰最强位于560 nm。此外,根据生长速率对共晶样品发射峰强、峰位以及荧光寿命影响,优化出最佳下拉生长速率为4.0 mm/min。     

La2O3对氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷性能的影响

以微米级α-Al2O3、陶瓷水体分散剂为主要原料,以La2O3-水洗高岭土为烧结助剂,采用冰模板法制备了一种具有高孔隙率和较高抗压强度的氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷.研究了不同添加量的La2O3对多孔陶瓷的显气孔率、体积密度、抗压强度和微观形貌的影响.结果表明:添加适量的稀土La2O3能降低多孔陶瓷烧结温度、提高体积密度和抗压强度.通过高能机械球磨法添加La2O3,在1350℃烧结制备的多孔材料样品显气孔率为82;,样品的抗压强度达到10 MPa以上.当La2O3加入量达到3;时,可使多孔陶瓷抗压强度提高到15.2 MPa,较不掺加La2O3提高了约53;.     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.     

The Effect of Sequence Incorporation of Sodium Ions on Structural and Thermal Properties of CoMo/Al2O3

The alumina supported cobalt-molybdena catalysts containing sodium ions were subjected to X-ray diffraction studies, IR spctroscopy and thermal analysis. Sodium ions were introduced onto Al₂O₃ either simultaneously with the other components, or prior to them or after them. Di- and polymolybdates phases were found to be formed on the support in all samples. In samples obtained in a two-stage process the interaction of Na⁺ ions with the support ions was detected which did not occur in samples obtained in a single-stage process. Nitrate ions introduced simultaneously with the other components undergo a relatively strong thermal decomposition while in the samples synthesised in two stages they are strongly bounded. The greatest number of strongly bound nitrates was found in the sample into which sodium ions were introduced in the second stage of the preparation procedure.