粘土矿物中非晶态硅铝铁测定方法研究

非晶态粘土矿物是泥页岩的组分之一，其中非晶态的硅、铝、铁的含量虽不高，但对钻井液泥浆的性能有很大的影响。为了在钻井过程中能及时准确地进行调控，对泥页岩中非晶态硅、铝、铁含量的准确测定是非常必要的。     

火焰发射法测定铝硅钡铁中高含量钡

铝硅钡铁是新型的脱氧剂之一,由于价格较便宜,使用效果好而广泛应用于炼钢工艺中.有关钡的分析方法通常采用硫酸钡沉淀重量法或铬酸钡容量法,但分析步骤冗长,费工费时.氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法比较合适,但未能普及.此外,曾有火焰发射法测定玻璃中氧化钡的报道,此方法主体硅被除去,其它引起干扰的金属元素含量甚少.本文建立了用空气-乙炔火焰原子发射法,样品不经分离直接测定钡的灵敏而简便快速的分析方法;研究了基体的影响及消除方法.试验结果表明,本方法简便、快速、精密度和准确度均好,能满足生产的要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂日立180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计     

原子吸收光谱法测定硅铝铁复合脱氧剂中铅锌铜

采用原子吸收法测定硅铝铁中杂质元素铅，锌和铜，用硝酸，氢氟酸溶样去硅，加高氯酸去氢氟酸，方法简便，通过试样分析，结果满意，加标准回收率为９９％～１０３％，此法可作为硅铝铁中铅，锌，铜分析的常用方法。     

能量色散一X荧光能谱法同时测定工业硅中铝钙铁硅

研究了能量色散-X荧光法测定工业硅的方法，提出以硼酸作外壳，粉末直接压片测定，应用于实际测定，速度快、准确度高，与国家标准方法比较，无显著性差异。     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

双波长吸光光度法同时测定硅铝铁中铜和锌

间氯偶氮安替比林是测定钙的良好显色剂,用于测定铜和锌未见报道,本文采用等吸收点法成功地在721型分光光度计上进行了铜和锌的同时测定,用于硅铝铁样品的分析,得到了满意的结果。     

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅李树伟，李凤丽（四川师范大学化学系成都，６１００６８）（成都航空发动机公司成都，６１００６６）关键词硅，合金，差示分光光度法硅铝铁合金在航空工业、机械工业领域有着广泛的应用。该合金中硅含量较高（硅含量１５－２０％），...     

流动注射光度法同时测定铜基合金中的铝和铁

提出了同时测定铜基合金中铝和铁的流动注射分析法。以０．０４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ作载液，铬天青Ｓ为显色剂，通过测定６２８ｎｍ处铝、铁两配合物的吸光度之和及铝配合物的吸光度，实现了两组分的同时测定。在优化的实验条件下，检测限：Ａｌ和Ｆｅ分别为１．６９×１０－３和１．７３×１０－３ｍｇ／Ｌ，Ａｌ浓度在０～０．８ｍｇ／Ｌ；Ｆｅ浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ时服从比耳定律。进样频率为６０样／ｈ，所拟方法用于实际样品分析，获得满意结果。     

MPT–AES法测定合金钢中的硅

建立了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT–AES)测定合金钢中的硅含量的分析方法。考察了仪器最佳实验条件、溶液酸度和钢中共存离子对测定的干扰,采用相似基体的标准钢样绘制工作曲线。硅的线性范围在0.3~7.0μg/m L之间,检出限为0.05μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.1%(n=9),样品加标回收率在97.0%~103.0%之间,该法测定结果与国家标准方法测定结果相符合。MPT–AES法良好的精密度和准确度,可用于测定合金钢中硅的含量。     

Dissolution of Cellulose in Aqueous NaOH Solutions

Dissolution of a number of cellulose samples in aqueous NaOH was investigated with respect to the influence of molecular weight, crystalline form and the degree of crystallinity of the source samples. A procedure for dissolving microcrystalline cellulose was developed and optimized, and then applied to other cellulose samples of different crystalline forms, crystallinity indices and molecular weights. The optimum conditions involved swelling cellulose in 8–9 wt % NaOH and then freezing it into a solid mass by holding it at –20°C. This was followed by thawing the frozen mass at room temperature and diluting with water to 5% NaOH. All samples prepared from microcrystalline cellulose were completely dissolved in the NaOH solution by this procedure. All regenerated celluloses having either cellulose II or an amorphous structure prepared from linter cellulose and kraft pulps were also essentially dissolved in the aqueous NaOH by this process. The original linter cellulose, its mercerized form and cellulose III samples prepared from it had limited solubility values of only 26–37%, when the same procedure was applied. The differences in the solubility of the celluloses investigated have been interpreted in terms of the degrees to which some long-range orders present in solid cellulose samples have been disrupted in the course of pre- treatments.     

硅钙合金中非合金相态硅的分析

硅钙合金是一种炼钢脱氧剂,其中若存在游离硅、二氧化硅杂质会影响炼钢脱氧效果,目前国家标准无硅钙合金中游离硅分析方法。研究了氢氧化钠溶液提取非合金相硅的条件,用硅钼蓝光度法分析硅含量,分析方法回收率达95.9%,可用于硅钙合金中非合金相硅测定。     

铅基合金的溶解及铅的快速测定

铅基轴承合金因为磨擦阻力小、贴服性优良、铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生沉淀 ,给分析带来困难。本文研究了用盐酸 硝酸混合酸溶解试样 ,加一定量的氯化钠防止铅析出 ,用NaCl+HCl稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA容量法[2 ] 测定铅的含量。该铅基制备液还可同时测定其中的锡、铜。1　试验部分1.1　主要试剂酒石酸溶液 :30 0 g·L- 12 ,4 二硝基酚指示剂 :2 g·L- 1的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液 :称此试剂 4 0 g溶于10 0ml水中 ,加浓盐酸 10ml,调至 pH≈ 5 .…     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高碳高硅钢中的硅含量

研究了过氧化钠碱熔-ICP-OES法测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,选择了合适的分析谱线,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

石墨炉原子吸收法直接测定高温合金中硅

研究了混合基体改进剂，灰北、原子化温度以及共存元素的干扰，采用镧和钙作混合基体改进剂后，硅的灵敏度提高，抗干扰能力增强，可以用石墨炉原子吸收直接测定高温合多中硅。方法特征量为０．２ｎｇ，检出限为２．３μｇ／ｇ，对于含硅量为４００μｇ／ｇ左右的合金样品，相对标准偏差为５％左右，回收率在９０％－１１０％之间。     

NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素

建立了一种雨生红球藻中虾青素酯皂化的反相高效液相色谱方法。采用二极管阵列检测器（DAD）在476nm处进行检测,虾青素在15min内得到了较好的分离。虾青素的含量在1～15mg／L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0．9993;方法的检出限为0．049mg／L,RSD为3．27％,及回收率为100．7％。应用本法测定出雨生红球藻中虾青素的总含量为9．79～24．70mg／L。     

硅酸镁在氢氧化钠亚熔盐体系中的溶解行为

采用液相法合成硅酸镁(MgSiO3),研究其在氢氧化钠高浓介质体系中的溶解行为,探讨了液固比、氢氧化钠初始浓度和反应温度对硅酸镁中氧化硅反应率的影响,用液-固多相收缩未反应核模型研究其在氢氧化钠高浓介质体系中的反应动力学.结果表明:硅酸镁在氢氧化钠高浓介质体系中溶解过程的控制步骤为界面化学反应控制,硅酸镁脱硅反应的表观活化能为31.664 kJ/mol,反应级数为1.98.此方法研究硅酸镁的溶解行为,为中低品位红土镍矿的合理利用提供理论依据.     

高压密闭消解-钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中硅

在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。