激光小角散射光度计的研制

应用光散射测定高聚物分子量的方法至今已有30多年的历史,这是测定高聚物重均分子量比较好的、测定范围比较宽的方法。虽然,这是一个已被广泛应用的测定方法,但在实验技术上和数据处理方面还存在一些问题。首先是溶液的除尘,通常均用细菌漏斗压漏或离心除尘,不仅费时,而且如果除尘效果不好,在实验过程中不能及时反映出来,直等算完数据之后才能判断。其次是溶液的用量较多,一般达几十毫升。第三是散射角的测定不能太小,通常的商品仪器仅能测     

目视式散射光度计

光散射法测定高聚物的分子量和高分子在溶液里的形态参数(均方半径 (?)或均方末端距 (?))在目前已经得到广泛的应用。在光散射实验中需要测定的量是高分子溶液的瑞利比(Rayleigh ratio)R_θ.R_θ=r~2(I_θ/I_0),式中 r 是散射中心到测量点间的距离,I_0是入射光强度,I_θ是对入射光方向成θ角度处的散射光强度。对一般高分子稀溶液来说,溶液的瑞利比大致在10~(-3)—     

光散射技术在蛋白质晶体生长研究中的应用和进展

光散射技术广泛应用于生物大分子的晶体生长研究中,它包括静态光散射和动态光散射两种。利用静态光散射可以测定蛋白质溶液渗透的第二维里系数;利用动态光散射可以测定蛋白质溶液的平动扩散系数,获得溶液中蛋白质粒子的流体力学半径及分布情况,分离蛋白质结晶的成核与生长过程,研究大分子的聚集行为和晶体生长的动力学。借助光散射技术可以实现蛋白质晶体生长过程的动态控制。近些年光散射仪器向着小型化、轻便化的方向发展,光散射技术不断得到改进,日益完善,不仅用于地面实验,也应用于空间领域蛋白质晶体生长的研究中。     

共振散射法测定中草药中的微量铬

研究了在H2SO4介质中,Cr(Ⅵ)与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定Cr(Ⅵ)的共振光散射方法,通过实验确定了溶液中Cr(Ⅵ)浓度与散射光强度之间的关系,在λex＝λem＝290 nm处,共振光散射最强,且共振光散射强度与Cr(Ⅵ)浓度呈线性关系,该方法简便快速,线性范围为34～400 μg/L,检出限为6.7 μg/L,可用于中草药样品中铬的测定.     

分光光度法与激光热透镜光谱分析法测定高散射物质光吸收的比较

通过理论和实验比较了分光光度法与激光热透镜光谱分析法在高散射背景下测量物质光吸收的差异。研究了在不同含量纳米TiO2的散射背景下，散射对分光光度法和热透镜光谱分析法测定耐尔蓝溶液含量的影响。结果表明，分光光度法对具有光散射性质试样的测定存在较大误差，而激光热透镜光谱分析法能较好的避免散射影响，测定结果准确。实验结果与理论分析相一致。     

凝胶色谱—光散射联机法测定高聚物的长链支化度

运用凝胶渗透色谱-光散射联用技术(GPC-LALLS)测定聚合物的长链支化度的基本原理是:在将聚合物分子按其流体力学体积顺序分离的同时,通过光散射仪逐滴测定溶液中聚合物的分子量。经过对谱图上逐点进行扩展效应的改正,通过普适标定线,求出支化分子与线型分子回转半径的比值,以计算试样的支化度及其分布。具体方法如下:     

光散射分析技术测定盐酸环丙沙星含量

在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,环丙沙星能与四苯硼钠作用生成沉淀产生光散射信号(LS)能应用普通荧光分光光度计检测,从而建立了环丙沙星的光散射分析法.LS光谱在385.0 nm处,具有特征散射峰,且增强的光散射强度(ΔILS)与0.03～0.2 μg/mL,0.2～2.5 μg/mL两个范围内的环丙沙星溶液呈线性关系,相对应的检出限分别为7.4,2.7 ng/mL.本实验中研究了酸度、聚乙二醇600溶液的浓度、四苯硼酸钠溶液的浓度以及共存物质对LS强度的影响.方法已用于盐酸环丙沙星片剂中环丙沙星的测定,RSD为0.3%～0.6%.     

疏水缔合聚合物分子量分布曲线的测定

在体积百分浓度为50%1,3-丙二醇、0.2 mol/L Na Cl和水溶剂条件下,消除疏水缔合聚合物(HAWSP)溶液中疏水缔合作用,屏蔽溶液中的聚电解质效应,使HAWSP分子在稀溶液中处于单分子分散状态.然后利用膜孔径分离原理,选择不同孔径的微孔滤膜,用微孔滤膜流动实验装置对疏水缔合聚合物进行分级,将不同分子量的聚合物分离开来.用二次方程拟合滤出液质量-过滤时间关系曲线得到各级分聚合物溶液的质量,以分光光度法测定各级分聚合物溶液的浓度,根据质量和浓度计算得到各级分的累积百分含量.结合静态光散射和毛细管法标定了疏水缔合聚合物Mark-Houwink方程[η]=0.182M~(0.586),用于准确测定疏水缔合聚合物各个级分的分子量.选择四参数方程曲线,根据各级分的分子量M和累积百分含量W,得到分子量的分布曲线.与动态光散射分析进行比较的结果表明,两种方法测试结果一致.     

液态分散系中丁达尔效应的研究和实验改进

针对以高单色、高亮度红色激光作光源,一般分散系都有光散射现象,难以区分胶体和溶液这一问题,用普通白色聚光小手电筒进行了对照实验,不仅很好地区分了胶体和溶液,而且排除了蓝色溶液吸收红光所产生的干扰,通过分析一般分散系产生光散射现象的条件,得出了利用丁达尔效应区分胶体和溶液应注意的问题。并把丁达尔效应实验从气溶胶、液溶胶、固溶胶3个角度进行改进,最终得到3个改进实验：巧做气溶胶丁达尔效应实验、利用固溶胶做丁达尔效应实验、建立实验盒模式做液溶胶丁达尔效应实验。改进后的实验具有装置简单、操作简便,现象明显、节能环保等优点。     

激光光散射测量荧光/磷光体系溶液结构的原理和方法

通过对商业化激光光散射谱仪改造升级,以4种不同波长的激光785、632.8、532和457 nm作为独立光源,可以根据不同的荧光体系选择不同的入射激光,有效避免荧光、磷光对散射光信号的干扰,从而使激光光散射谱仪能用于荧光/磷光等吸光材料溶液结构的测定.非荧光和荧光聚苯乙烯小球标准样品的测定都验证了改造后仪器测量结果的准确性和精确性.实验结果表明,当荧光体系对入射光有吸收时,动态光散射的相关函数与静态光散射得到的均方回转半径都不能反映荧光样品的真实溶液结构,此时的结果只能作为定性参考,只有选择样品无吸收的入射光波长,符合(准)弹性散射时,所测结果才能反映样品的真实结构.单分子荧光谱仪的对照实验证实了改造光散射谱仪的正确性与必要性.     

恒温流动法测定二元溶液气液平衡数据——介绍一个物理化学实验

在有关化工生产的物料分离过程中,气液平衡数据有重要作用。特别是应用电子计算机进行设计计算时,更需要大量准确可靠的气液平衡数据。由于绝大多数溶液都是非理想体系,因此测定气液平衡数据的主要工作是测定物质在不同温度、不同组成时的活度系数。实际生产中都是多元体系,由于大量实验数据的积累和溶液理论的发展,有可能通过测定二元     

有机染料作为光散射探针在分析应用中的研究进展

结合本实验室的研究工作,对有机染料作为光散射探针在蛋白质、核酸和金属离子测定中的应用进行了系统的评述。结合光散射原理及有机染料的共振光散射增强理论,对实验中出现的现象作出解释,并对可能作为蛋白质和核酸光散射分析的有机染料探针的结构特点进行预测。     

光散射技术在高分子表征研究中的应用

光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一.静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等.除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为.本综述重点介绍稀溶液中静态光...     

液芯光纤长光路法测定水溶液中Fe（Ⅱ）

在氟塑料管内充满足拆射率ｎ≥１．３４６的水溶液构成液芯光纤,对其导光特性和光谱特性进行了研究。在此基础上提出了液芯在６１％乙醇或２０％二氧六环水溶液中测定Ｆｅ（Ⅱ）的新天然水中的Ｆｅ（Ⅱ）进行了测定并做了加入已知Ｆｅ（Ⅱ）的回收实验,回收率在９９％－１０１％。     

曙红Y共振光散射探针测定盐酸丙米嗪

在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特征。在最大散射峰364 nm处,测得盐酸丙米嗪的线性范围为0.025～2.5μg/mL,检测限为5.32 ng/mL,并将方法用于药物中盐酸丙米嗪含量的测定。     

聚甲基丙烯酸甲酯的苯溶液粘度对切变速度的依赖性 Ⅱ.用光散射法测定特性粘数分子量关系

在不同外加水压下作者等用毛细管粘度计测定了聚甲基丙烯酸甲酯五个分级试样的苯溶液粘度,并用光散射法在丙酮溶液中测定了重均分子量,得到下列特性粘数、分子量关系式(25°)。不加外压时:[η]=3.80×10~(-3)M~(0.79)毫升/克S_R=55达因/厘米~2:[η]_s=12.6×10~(-3)M~(0.70)D_R=5000秒~(-1):[η]_D=8.37×10~(-3)M~(0.73) 适用于分子量范围0.2—4.5×10~6。并指出用实验数据验证性粘数理论时,α值的切变速度依赖性有重要的影响。粘度数据中斜度系数 k′或β值,无论对 S_R 或 D_R 都没有显著的影响,与前人的结果有不同。对光散射测定所用仪器加以叙述并从光散射数据得到了试样的 A_2和<~2>_z 的数值。     

流动注射-共振光散射联用技术测定注射液中肝素的含量

在近中性介质中,亚甲基兰与肝素作用产生共振光散射（BLS）增强信号,最大散射峰位于365．0nm处,增强的共振光散射强度（DIRLS）与肝素浓度具有线性关系,据此建立了流动注射．共振光散射联用技术测定痕量肝素的新方法。在pH为7．96,离子强度为0．0275mol／L的载流中加入肝素后,在365．0nm处产生增强的RLS信号。采用时间扫描测定该增强RLS强度,在最佳实验条件下,可检测1～20mg／L肝素,检出限为8．41mg／L。对浓度为4．0mg／L的肝素钠标准液平行测定11次的相对标准偏差为3．2％。用于注射液中肝素含量的测定,RsD小于2．3％。     

荧光素的共振光散射光谱研究

研究了荧光素(nu)的共振光散射(RLS)光谱的形成机理与影响因素.在中性和碱性条件下,Flu溶液的共振散射光显著增强.实验发现,随着溶液pH的增加,Flu溶液的RLS光谱与其荧光光谱、吸收光谱在强度大小、最大吸收峰位移上变化趋势一致.荧光素的荧光激发光谱与发射光谱有部分重叠,共振散射峰处于荧光激发峰与荧光发射峰之间.在光偏振实验中,测得共振散射光的偏振度P≈0.020.碱性环境中,随Flu溶液浓度的增加,其RLS光谱和荧光光谱的变化情况,同样表明两者之间有密切联系.上述实验结果揭示Flu的共振散射光就是共振荧光.     

银纳米粒子探针等离子共振散射光谱法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸(VC)还原银氨溶液生成具有强烈等离子体共振散射特性的银纳米粒子,导致体系共振光散射信号的增强,散射最大峰位于544 nm。 在最佳条件下,体系的共振散射强度与抗坏血酸浓度在0.2~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限为8.1 nmol/L。 抗坏血酸的氧化产物能与银纳米粒子相互作用使之分散均匀且保持稳定,因此该体系不需要添加稳定剂或分散剂。 以此建立了用银纳米粒子为探针的测定抗坏血酸的高灵敏、简捷的共振散射新方法。 同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素。 该方法用于ＶＣ片及饮料中抗坏血酸的测定,加标回收率在94.5%~97.0%之间。 结果表明,方法具有操作简单,灵敏度高和回收率较好等优点。     

钨酸钠-罗丹明B-P体系共振光散射法对甲拌磷残留的测定

研究了共振散射技术测定甲拌磷残留的新方法。实验结果表明,酸性溶液中,甲拌磷和钨酸钠相互作用能够形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B（RhB）结合,形成了缔合物粒子,导致体系在λex/λem=606nm共振散射（RLS）强度急剧增强,并产生新的RLS光谱。在选定的实验条件下,甲拌磷浓度在0．43-200nmol／L范围内,与体系的RLS强度有良好的线性关系（r=0．9977）,据此建立了共振散射法快速测定甲拌磷的新方法,该法检出限为0．057nmol／L,回收率为82％～99％,用于蔬菜样品中甲拌磷残留量的测定,与气相色谱法对照,结果满意。