高效液相色谱法测定饲料用灌木中的淀粉和果胶

1 引言。发展多年生饲料用灌木不仅可获得充足的饲料源,还可防止水土流失,保护生态环境。淀粉和果胶是饲料用灌木中的重要营养成分,其含量测定对饲料用灌木营养评价具有重要意义。为了快速准确地测定饲料用灌木中的淀粉和果胶,研究了用高效液相色谱法同时测定淀粉和果胶的方法;样品中淀粉和果胶在盐酸介质中被水解为葡萄糖和半乳糖醛酸,然后用高效液相色谱分离测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,再换算成淀粉和果胶含量。由于淀粉和果胶可同时测定,和常规方法相比,该方法更为简便快速。     

ICP-MS测定醋酸酯淀粉中7种元素含量

建立了醋酸酯淀粉中7种元素含量微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。通过比较干法、湿法、微波消解三种醋酸酯淀粉前处理方法,选用耗时短、回收率高、操作稳定的微波消解法对醋酸酯淀粉进行消解,利用ICP-MS法测定硼、铝、铬、镍、砷、镉、铅7种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r0.999 7,回收率92.0%~100.3%,RSD3.8%。具有操作简单、快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉分析中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中铝含量在4 mg/kg~7 mg/kg,其余元素均小于0.2 mg/kg。     

有机磷化合物的研究 ⅩⅢ.酸性磷(膦)酸酯的硅胶纸色谱分离

本文应用国产硅胶纸对酸性磷(膦)酸酯的色谱行为作了研究,并讨论了这类化合物的化学结构与硅胶纸色谱比移值(R_1)的关系。对纸的硅胶含量影响也作了探讨。本法具有操作简便、快速、色斑紧密规则、以及分离性能良好等优点。     

Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸共聚羧化淀粉

采用Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸进行自由基共聚,在淀粉分子链上引入大量羧基,制备淀粉基聚阴离子。探讨了引发剂浓度、反应温度和反应时间对淀粉羧化程度的影响。实验结果表明,淀粉和顺丁烯二酸质量比为1∶1与0.009 85 mol/L亚铁离子、4.412 mol/L H2O2在60℃下反应5 h,得到羧基含量为31.32%的羧化淀粉;控制反应温度、反应时间和引发剂浓度,羧化淀粉的羧基含量可在2.7%~31.5%之间进行调节。FTIR分析验证了羧化淀粉的结构;XRD和TGA的分析结果表明,羧化淀粉的结晶度和分解温度(质量分数20%)均随着羧基百分含量的增大而降低。     

基于纳米金催化的血清尿酸纸芯片的构建及应用

建立了一种以纸芯片为平台,利用纳米金(Au NPs)的过氧化物模拟酶特性对血清中尿酸(UA)含量进行快速检测的方法.在改装的中性笔中灌注疏水性材料溶液,直接在滤纸上绘制所需要的图案,经干燥后形成纸芯片.将纳米金、四甲基联苯胺(TMB)和H_2O_2的混合液依次滴加于纸芯片检测区域,无色的TMB被氧化成蓝色,然后将待测样品滴加于蓝色区域,氧化态TMB被还原为无色,根据手机相机记录的检测区域灰度值计算试样中尿酸的浓度.实验优化了纳米金在纸芯片上的用量、反应时间和反应温度等参数,在最优实验条件下,检测尿酸的线性范围为10.6~125 mg/L,检出限为4.64 mg/L,加样回收率为94.8%~108.5%.该方法选择性良好,可用于测定血清样品中尿酸的含量.     

粤航一号稻米及其亲本抗性淀粉含量的测定与比较

为确定航天品种功能稻米——粤航一号抗性淀粉含量,给临床观察膳食干预后果判断提供实验参考数据,并了解航天育种对该品种大米抗性淀粉含量的影响,用Goni测定方法测定了粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量。结果表明,粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量分别是(0.30±0.11)%、(0.47±0.37)%、(0.31±0.66)%、(0.36±0.62)%。可见粤航一号与亲本长丝占,及与富硒品种富硒粤航一号,和非航天品种优质大米粳籼89在抗性淀粉含量上无差异,航天育种对该品种稻米抗性淀粉生成遗传特征无影响。     

双波长分光光度法同时测定浆料中的聚乙烯醇和淀粉

本文报道了用双波长分光光度法同时测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的一种新方法。分别选择670.0～540.0nm以及590.0～730.0nm波长对测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。变性聚乙烯醇)～32μg/ml,淀粉醋酸酯0～130μg/ml浓度范围内,吸光度差值△A遵循比耳定律。当淀粉醋酸酯与变性聚乙烯醇的浓度比在1.3～16范围内,变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的样品回收率分别为99.5～105%和97～108%。所拟定的方法可测定浆料中变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。本法与盐酸水解淀粉法测定的聚乙烯醇含量相吻合。本法简便快速。     

不同纸质上的潜指纹碘熏实验探究

利用含碘物质（单质碘、碘酒等）作为碘熏法中碘的来源,对不同纸质材料上的潜指纹进行检验的一系列实验探究,得到了潜指纹的检验效果与所选择含碘物质及其纸张类型匹配有关的结论。同时发现,生活中常见的纸里大多含有淀粉,且淀粉在水湿润的条件下,才能与碘结合而显现出特征的蓝色。     

不同产地黄芪的红外光谱鉴别研究

采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱,对四种不同产地的黄芪原药材进行了鉴别研究。结果表明:不同产地黄芪的红外光谱和二阶导数红外谱具有一定的相似度,与淀粉的红外谱图比对,4个不同产地的黄芪均含有淀粉,其中陕西绥德产黄芪的淀粉含量比其它3个产地黄芪的都要高。山西浑源和山西天镇产黄芪谱图的1 510、1 425cm-1木质素特征峰比内蒙古固阳和陕西绥德产黄芪的更为明显,说明前二者产黄芪中木质素含量高于后二者产黄芪。在二维相关红外谱图上,根据4个产地黄芪的相对峰强度的差异,可进行产地的鉴别。研究结果表明对于不同产地黄芪的鉴别,红外三级鉴定法是一种快速有效的新方法。     

近红外光谱法快速测定鲜木薯中淀粉含量

提出了用于现场快速测定鲜木薯中淀粉含量的近红外光谱法。取不同品种的鲜木薯样品90个,按国家标准方法(化学分析法)测得其淀粉含量。用近红外光谱法对此90个样品所制作的柱状样块的横截面进行光谱扫描,得其光谱图谱,并转换得到其一阶导数图。用CAUNIFT软件QPLS分析模块建立数学模型。结果表明:验证样品中淀粉的化学法测定值与近红外模型的预测值之间呈线性关系。用5份未知样品对所建模型进行外部验证,预测值与化学法测定值之间的绝对误差在2%以内,相对误差均小于5%。     

纸芯片显色法用于L-半胱氨酸的快速测定

该文以5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)为含巯基化合物的衍生化试剂,建立了其纸芯片快速检测新方法。显色剂DTNB和样品在显色区相遇并显色,用手机拍照记录,采用Photoshop软件分析显色强度,进行比色检测,并以L-半胱氨酸(L-Cys)为例,优化得到纸芯片检测L-Cys的最佳显色条件。结果显示,L-Cys浓度在0.01～0.1 mmol/L范围内与显色强度呈良好的线性关系(r=0.999 8),检出限达0.001 mmol/L。多种氨基酸和干扰离子对L-Cys在纸芯片上的测定干扰不超过±5%。采用该方法测得牛血清样品中L-Cys含量为0.013 mmol/L,加标回收率为99.1%～103%,该方法检测L-Cys具有操作简单、耗样量少、检测快速、重现性好等优点。     

药物控释载体醋酸酯淀粉的消化性能研究

采用生物体外(in-vitro)消化模型模拟人体消化道环境，对不同取代度的醋酸酯化木薯淀粉的消化速率进行了研究；用微生物酶对醋酸酯化木薯淀粉进行生物降解并测定各个样品的抗消化淀粉含量。结果表明醋酸酯化会增大淀粉颗粒的消化速率，但随取代度的提高消化速率呈下降趋势。同样随取代度的提高，醋酸酯化也会降低淀粉糊的消化速率。醋酸酯淀粉卡抗消化淀粉含量低于原淀粉，且取代度越高含量越低。醋酸酯化会破坏和抑制淀粉中抗消化淀粉的形成。     

催化氧化木薯淀粉的结构与胶粘性能

考察了催化剂硫酸亚铁对氧化木薯淀粉的绝对分子量及其分布、羧基和羰基含量以及其胶粘性能的影响。结果表明,催化氧化使木薯淀粉的氧化降解时间减少到0.5 h,羧基和羰基含量分别增加了105%和12%以上。用高效凝胶渗透色谱与多角度激光光散射仪联用技术分析氧化淀粉的结果表明,催化氧化淀粉的绝对分子量比无催化氧化淀粉的小,且分布均匀。由催化氧化淀粉制得的淀粉胶粘剂的固含量达28.9%,干燥15 m in时粘接强度达57 N。     

阳离子淀粉在瓦楞纸生产中的应用试验

本文介绍阳离子淀粉用作造纸湿部添加剂的工艺及其使用效率。用全废纸浆造瓦楞纸,使纸的质量提高一个等级,达到部颁特级标准。     

环糊精葡萄糖基转移酶的固定化及其应用──Ⅲ．固定化环糊精葡萄糖基转移酶制备环糊精的研究

用固定化环糊精葡萄糖基转移酶催化淀粉环化反应,考察了反应时间、乙醇浓度和淀粉液化程度对环糊精产率的影响。环糊精产率最高达54%,固定化酶经多次重复使用或长时间连续操作,酶活力降低较少,产品经纸色谱分离后用碘显色,发现产品主要为β-环糊精。     

傅里叶变换红外光声光谱法在聚合物研究中应用——Ⅱ.定量测定组合浆料中变性聚乙烯醇

本文叙述了用傅里叶交换红外光声光谱法测定组合浆料中变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯混合比的快速定量分析方法。变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的红外光声光谱和红外吸收光谱具有相同图谱。观察了干涉仪动镜扫描速度,扫描次数及试样用量对红外光声光谱信号强度的影响。以变性聚乙烯醇的C=O伸缩振动1570cm~(-1)作为定量分析依据。变性聚乙烯醇含量与1600～1516cm~(-1)范围内的积分强度值成线性关系。用红外光声光谱法测定混合试样中变性聚乙烯醇含量与真实值相吻合。     

纸基显色分析法测定白酒中硫离子的含量*——推荐一个分析化学综合设计性实验

介绍一个由科研成果转化的分析化学综合设计性实验--纸基显色分析法测定白酒中硫离子的含量。硫离子与作为过氧化物模拟酶的四磺基酞菁铁(Fe(Ⅲ)TSPc)在酞菁环平面的轴向位置与中心铁原子配位,能进一步促进过氧链的断裂及高活性中间体高价铁氧正离子自由基的生成,导致3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)氧化产物在纸基上显色加深。利用颜色强度与硫离子含量的关系,可实现对硫离子简单、快速、实时、可靠的检测。本实验综合运用化学、光学、计算机软件等技术,对实验室硬件要求低,易于推广,且实验操作难度适中,内容新颖,综合性强,有利于培养学生实验知识灵活运用的能力。     

淀粉乳液形成过程主要影响因素的耗散粒子动力学模拟与实验

以环己烷为油相、淀粉乳液为水相、Span60和Tween60为乳化剂, 用耗散粒子动力学(DPD)方法研究了淀粉乳液形成过程及油水比、乳化剂用量等因素对淀粉乳液形成的影响. 结果表明, 模拟6000步时, 体系达到平衡状态; 乳滴的粒径随乳化剂含量的增加先减小而后增加, 随淀粉含量的增加而增加, 随环己烷含量的减小而增加; 形成稳定淀粉乳液体系的参数范围: 7＜油水比≤20, 9%＜乳化剂用量≤18%. 实验结果表明, 乳化剂含量为11%～15%时, 微球的粒径随乳化剂含量的增大而减小; 乳化剂含量大于15%时, 微球的粒径反而增大. 实验与模拟的结果吻合.     

抄纸白水中微量丙烯酰胺-丙烯酸共聚物的分光光度测定

本方法能简便地测定水中微量聚丙烯酰胺(P_(AM))以及丙烯酰胺与丙烯酸的共聚物(P_(AM-AA))。对分析添加纸干强度补强剂P_(AM-AA)后抄纸白水中P_(AM-AA)的含量,进一步研究纸张纤维对P_(AM-AA)的吸附量和吸附机理,控制抄纸过程循环用水中P_(AM-AA)的加入量等工作,都有很大实用意义。本文用不同浓度P_(AM-AA)的水溶液,做吸光度对浓度的响应曲线,确定了线性范围。并系统地研究了P_(AM-AA)特性粘数(〔η〕)不同和抄纸白水中所含各添加剂对分析结果的影响。 (一)仪器与试剂比色计:72型分光光度计。显色剂:称2.5g土豆淀粉于300ml烧杯中,加入250ml蒸馏水,在不断搅拌下加热至65℃,静置20分钟后离心过滤;将上层     

基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸的含量

提出了基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸含量的方法。使用喷蜡打印机将设计的微通道网格打印在色谱纸上,经过加热处理得到微流控纸芯片。在微流控纸芯片I区(样品预处理区)滴加3.2μL 0.10 g·mL^-1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液和4.8μL 0.015 g·mL^-1壳聚糖溶液,干燥,得到微流控纸芯片检测平台。全血样品与磷酸盐缓冲液(pH 7.4)按体积比1∶4混合,分取混合溶液13μL滴加至I区,红细胞与血浆在壳聚糖和EDTA的凝集作用下发生分离,血浆流动至II区(显色区);待血浆完全铺满II区后,滴加3μL三氯化铁和邻二氮菲的混合溶液,静置反应2 min,用手机拍照,采用Photoshop CS2软件分析显色区的颜色强度,得到RGB值(红、绿、蓝三色叠加值),根据标准曲线计算尿酸含量。结果表明：全血中葡萄糖等常见还原性物质均不影响尿酸含量的测定;尿酸浓度在0.05～0.85 mmol·L^-1内与RGB值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.03 mmol·L^-1。方法用于实际全血样品分...