反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子

建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0～2.0 min,10%B;2.0～2.5 min,10%～15%B;2.5～4.0 min,15%B;4.0～4.5 min,15%～20%B;4.5～10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%～99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。     

离子色谱-紫外检测法分离测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子色谱-紫外检测法分离测定3种吡啶离子液体阳离子(N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶)的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了流动相和色谱柱温度对离子保留的影响,探讨了保留规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化的色谱条件为：流动相是0.2 mmol//L乙二胺-0.3 mmol//L柠檬酸-0.5%(v/v)乙腈(pH 4.2),流速1.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下可以基线分离3种吡啶阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。将此方法应用于分析实验室合成的吡啶离子液体样品,加标回收率在96.3%～103.7%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%～102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

吡啶离子液体阳离子的离子色谱法分析

建立了离子色谱-直接电导检测法分离测定3种吡啶离子液体阳离子(N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶阳离子)的方法.采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响.实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程,其同系物的保留符合碳数规律.优化的色...     

离子色谱-直接电导检测法分离测定吗啉离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉([MEMo]+)、N-甲基丙基吗啉([MPMo]+)2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-乙腈为流动相,研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式,是一个放热过程。在柱温30℃,流速1.0 mL/min,以0.1 mmol/L乙二胺-0.5%乙腈(用盐酸调节至pH 5.0)为流动相条件下,[MEMo]+和[MPMo]+阳离子可在4 min内得到基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.08、0.13 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品,加标回收率为94.0%～106.0%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

离子色谱法在离子液体阴阳离子分析中的应用

离子液体作为一种新型绿色环保有机化合物,因具有饱和蒸气压低、溶解性良好以及电导率高等优异性质,而在化学化工领域中得到了较为广泛的应用,并越来越受到人们的关注。该文综述了近年来离子色谱在离子液体阴阳离子分析中的应用,对离子色谱法分析离子液体阳离子、离子液体阴离子以及同时分析离子液体阴阳离子三方面进行讨论,并对离子色谱法分析离子液体的发展趋势进行了展望。     

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20,v/v）为流动相,检测波长210 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137~0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。     

高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究

采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6～100 mg/L、1. 3～230 mg/L和3. 6～250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%～96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。     

以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定烷基磺酸盐

建立了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂间接检测无紫外光吸收的烷基磺酸盐的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以咪唑离子液体-有机溶剂为流动相,实现了2种烷基磺酸盐的分离和检测。研究了检测波长、有机溶剂和咪唑离子液体种类、浓度、pH值等因素对分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱条件。结果表明,在柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,以0.7 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(2 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸调至pH 3.0)-甲醇(55∶45)作为流动相,戊烷磺酸钠和庚烷磺酸钠可在10 min内完全分离,线性范围分别为0.8~200 mg/L和2.5~200 mg/L,线性系数均达到0.999以上,检出限分别为0.24,0.75 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为98.3%~99.1%,相对标准偏差小于1.5%。该方法准确、可靠,可以满足定量分析的要求。     

同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析

建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同,调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量,可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间,并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为:流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃;以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵;以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.015,0.22,1.88 mg/L,相对标准偏差(n=5)均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析,加标回收率为99%~104%。本方法简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

Determination of Homologue Imidazolium Ionic Liquid Cations by Ion Chromatography Using a Carboxyl Acid Cation-Exchange Column with Direct Conductivity Detection

An investigation into the determination of four imidazolium ionic liquid cations by ion chromatography using a carboxyl acid cation exchange column and direct conductivity detection was carried out. This research has developed a simple, selective, and accurate ion chromatographic method for separation of imidazolium ionic liquid cations. Detection limits (S/N = 3) for the cations were 3.2–24.3 mg/L. Relative standard deviations (RSD, n = 5) for peak areas were less than 1.6%. The method has been successfully applied to the determination of two ionic liquids synthesized by organic chemistry lab.