超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量北大核心CSCD

取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A

建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005～0.8mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%～105.4%。     

正相高效液相色谱法分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚

建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法。采用Cosmosil5SL-Ⅱ(250mm×4.6mmi.d,5μm)色谱柱,以乙酸乙酯-乙醇为流动相,流速1.0mL/min,281nmUV检测,在10min内可分离检测p-壬基酚以及短链壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3种主要组分。运用本方法对NP,NPnEO(n=1~3)进行测定的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、2.5%和1.4%;检出限分别为0.1mg/L(NP)和0.5mg/L(NPnEO),重复性好且灵敏度高。     

超声提取-高效液相色谱法测定粗榧中高三尖杉酯碱

用乙醇(每克样品加15 mL)超声提取40 min使粗榧中高三尖杉酯碱溶出.每一样品先后提取3次,所得提取液经合并,减压蒸发并定容为10.0 mL供高效液相色谱分析用.在色谱测定中,采用Diamonsil C18色谱柱作为固定相,采用0.08 mol·L-1乙酸铵溶液和甲醇以55比45的体积比混合的溶液作为流动相.紫外检测的波长为291 nm,对方法的精密度和回收率分别作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)为8.08%.     

超声辅助提取-固相萃取土壤中头孢菌素C的高效液相色谱法定量检测

建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。 样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 mL甲醇和3 mL水活化,采用5 mL的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 mL的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50：50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30 ℃ ,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95：5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4 μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8 μg/kg。 同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1 μg/kg。     

超声提取-高效液相色谱法测定农吉利中农吉利甲素

采用甲醇超声提取法提取农吉利中农吉利甲素,用高效液相色谱法(HPLC)测定农吉利甲素的含量.用L9(34)正交试验设计优化了提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比等试验条件;以甲醇一三乙胺(0.5+99.5)混合溶液(pH 7.0)为流动相,对生物碱提取液进行了色谱分离,农吉利甲素质量浓度在1.0～800 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1 mg·L-1,加标回收率试验的结果在97.8%～102.3%之间.     

高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚

建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1～20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7％～115.6％之间和94.3％～106.2％之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测.     

高效液相色谱法测定南瓜粉中的4-氨基丁酸

 采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X +1396 ,r =0 9998;GABA的平均回收率 (n =3)为 99%。方法稳定、快速、灵敏、准确。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94～13.2ng/L和0.24～3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0～105.5%和72.6%～85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26～12.12ng/L和53.68～155.24μg/kg。     

快速溶剂萃取–高效液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶

建立快速溶剂萃取–高效液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶残留的方法。用单因素和正交试验对禽蛋中磺胺嘧啶的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件:以甲醇为萃取剂,在130℃循环萃取4次,冲洗体积分数为80%,萃取时间为25 min。色谱柱为Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇–0.5%冰乙酸(25∶75),流量为1.0 m L/min,检测波长为265 nm。磺胺嘧啶的质量浓度在0.025~0.500 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,检出限为0.5μg/kg。加标回收率在83.0%~88.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=9)。方法的精密度、准确度和基质效应均符合禽蛋样品检测要求,可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的测定。     

高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙

 建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂，然后用甲醇进行索氏提取。用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下：反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm。测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高。     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取－高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC－LR、MC－RR的检测限为0．02－0．05μg/L,线性定量范围为0．1－50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%（体积分数）乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30～5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60～5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。