基于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯电化学免疫传感器检测Anti-IgG含量的研究

应用物理吸附法将羊抗人IgG抗原直接固定于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯修饰的金电极表面,制备电化学免疫传感器。采用循环伏安法和交流阻抗法对传感器进行表征,结果表明该传感器适合检测Anti-IgG浓度。同时探讨了缓冲液pH值、扫描速度、免疫反应温度、抗原与抗体配比对循环伏安峰电流的影响,结果表明在5~100mV/s扫速范围内,峰电流与扫速呈线性。孵育最优条件为25℃,h-IgG与Anti-IgG配比为1∶1。循环伏安法研究还表明Anti-IgG浓度在0.01~260μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r2=0.993,检出限(S/N=3)为0.006μg/L,据此建立了检测Anti-IgG浓度的新方法。     

镍席夫碱膜修饰电极对对苯二酚的电催化作用及其测定

本文将合成的双水杨醛缩环己二胺镍配合物(Ni(Ⅱ)-salch)修饰至玻碳电极表面制得了镍席夫碱膜修饰电极.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对对苯二酚有显著的电催化作用.以0.5次微分线性扫描法测定对苯二酚,当其浓度在1.5×10-6～6.5×10-4 mol/L范围时,还原峰电流与其浓度呈良好的线性关系,相关系数为0...     

镍纳米粒子修饰碳糊电极直接电催化鸟嘌呤的研究

将镍纳米粒子与石蜡、石墨按照一定比例混合制备镍纳米粒子修饰碳糊电极,采用循环伏安法(CV)对修饰碳糊电极进行电化学表征,在0.1 mol/L B-R缓冲溶液(pH4.5)中研究了鸟嘌呤在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,与裸碳糊电极相比,以掺杂法制备的镍纳米粒子修饰电极能够明显降低鸟嘌呤的过电位,增大其氧化电流,很好地催化氧化鸟嘌呤。在优化的实验条件下,鸟嘌呤在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5×10-6mol/L。     

金刚烷双席夫碱镍配合物/氧化石墨烯/玻碳电极检测胭脂红的研究

使用嵌入法和电沉积法制备了双席夫碱镍配合物/氧化石墨烯/玻碳电极,用于定量检测胭脂红含量. 通过循环伏安法、电流计时法和扫描电镜等技术对修饰电极的电化学性能和形貌进行表征,结果表明,金刚烷双席夫碱镍配合物/氧化石墨烯/玻碳电极对胭脂红氧化反应具有较高的电催化活性,提供了一种简便快捷、重现性好的检测胭脂红含量的新方法.     

甲巯咪唑基于血红素修饰碳糊电极的电化学测定

制备了一种血红素修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了甲巯咪唑在该修饰碳糊电极上的电化学响应特征,并对各实验参数进行了优化.相对于裸碳糊电极,甲巯咪唑在血红素修饰碳糊电极上的氧化峰电位明显负移,氧化峰电流大大提高,说明血红素对甲巯咪唑的氧化具有一定的促进作用.微分脉冲伏安实验结果表明,甲巯咪唑的氧化峰电流与其浓度在4×10-7 ～2×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2×10-7 mol/L.该修饰碳糊电极显示了较好的抗干扰能力,尿酸几乎不干扰测定.用于实际尿样中甲巯咪唑的加标回收测定,结果满意.     

镍氢氧化物修饰玻碳电极的制备及其电化学行为

采用一种新方法———镀膜/循环伏安法成功制备了镍氢氧化物修饰玻碳电极。考察了影响镍氢氧化物膜电催化活性的因素,确定最佳富集时间为2min,最佳富集电位为-1.4V。讨论了成膜过程及机理。膜氧化峰电流及催化氧化峰电流均受扩散控制。制得的镍氢氧化物膜修饰电极具有相当的稳定性,并对H2O2的电氧化表现出较高的电催化活性。该电极对H2O2响应的线性范围为1.71×10-5~1.33×10-2mol/L,检出限为2.86×10-6mol/L(S/N=3)。     

2-氯苯甲醛缩 L-天冬氨酸合铜的合成及与DNA相互作用研究

本文合成了配体2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸钾和2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸合铜金属配合物,对化合物进行了元素分析,红外光谱、热重分析、质谱等测试;在pH=7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,采用循环伏安法、紫外吸收光谱法研究了2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸合铜配合物与DNA相互作用的电子吸收光谱。结果发现铜离子在循环伏安图上呈现一对准可逆氧化还原峰。当加入DNA后,配合物的氧化峰电流明显降低,电子光谱的最大吸收峰明显红移,产生明显的减色效应,说明配合物与DNA的作用较强,作用模式为插入作用。     

槲皮素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其与脱氧核糖核酸的相互作用

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明:槲皮素多壁碳纳米管修饰碳糊电极上均能产生一对氧化还原峰,氧化峰电位和还原峰电位分别为0.488,0.348V,氧化峰电流是裸多壁碳纳米管修饰碳糊电极氧化峰电流的5.3倍,多壁碳纳米管对槲皮素有良好的催化作用。槲皮素在修饰电极上的电化学反是2质子,2电子反应过程。采用中性红为探针研究了槲皮素与脱氧核糖核酸之间的相互作用,结果表明两者可通过嵌插方式相结合。     

甲醛在铂纳米颗粒修饰电极上的电化学响应及其应用

用铂纳米颗粒直接修饰玻碳电极,制成了具有大表面积的纳米铂修饰电极.该电极对甲醛的电催化氧化明显优于铂盘电极,电化学响应显著.在碱性介质循环伏安分析中,氧化峰电流与甲醛浓度呈良好的线性关系,检出限为3.8×10(-5)mol/L(1.3μg/L),且多次测量中甲醛氧化峰电流相对标准偏差为1.9%.该修饰电极可用于腐竹提取...     

纳米金修饰碳糊电极上甲氨蝶呤的电化学测定及其与鲱鱼精DNA相互作用的研究

制备了纳米金修饰碳糊电极,使用循环伏安法(CV)研究了甲氨蝶呤(MTX)在该修饰电极上的电化学特性,并建立了纳米金修饰碳糊电极电化学测定MTX的新方法.利用线性扫描伏安法(LSV)和方波伏安法(SWV)研究了MTX与鲱鱼精DNA的相互作用.实验发现,在pH 3.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,MTX在0.86 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流Ipa与MTX的浓度在0.5 ～10.0 μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,方法检出限(S/N=3)为0.2μmol·L-1.对3.0 μmol·L-1的MTX进行11次平行测定,其RSD为4.7％.该修饰电极可用于MTX样品的测定,结果满意.当不同浓度鲱鱼精DNA加入MTX溶液后,氧化峰电位正移,氧化峰电流降低,表明MTX与鲱鱼精DNA之间发生了相互作用,形成了非电活性化合物.电化学研究表明,MTX与鲱鱼精DNA之间的结合比为2∶1,结合常数为4.6×105 L·mol-1.     

水溶性席夫碱型锰配合物的合成、表征及其模拟超氧化物歧化酶活性研究

以水杨醛为母体, 与胺类化合物缩合形成席夫碱配体, 用分子自组装法合成了一系列水溶性席夫碱型金属锰单核、双核配合物. 通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征, 采用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的超氧化物歧化酶(SOD)活性. 结果表明, 这些水溶性锰配合物具有良好的SOD活性.     

磷钼酸修饰的铂电极对二甲醚氧化的电催化作用

利用循环伏安扫描法制备了磷钼酸(H3PMo12O40)修饰的铂电极.在制备修饰电极时,随着扫描次数的增加,磷钼酸的氧化还原峰电流增大,但最终获得稳定的重现性好的磷钼酸修饰的铂电极.通过循环伏安法研究了该修饰电极对二甲醚氧化的电催化反应.结果表明,与未修饰的铂电极相比,磷钼酸修饰的铂电极电催化氧化二甲醚的起始氧化电位负移50 mV,氧化峰电位负移35 mV,氧化峰电流密度提高了1.86倍,这表明修饰电极的电催化活性有了很大的提高.同时,电位负扫时,二甲醚在425 mV(vsSCE)处出现氧化峰,表明二甲醚在修饰电极上的电氧化机理可能发生了改变.实验还发现,制备修饰电极时,降低扫速会提高还原物质杂多蓝的吸附量,但过多的修饰物质会降低铂的活性位数目,反而降低了对二甲醚氧化的电催化作用.     

石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰碳糊电极测定氯霉素

以液体石蜡和硅油为混合粘合剂,与石墨粉混合制备了碳糊电极基底电极,将石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰在基底碳糊电极上,得到了基于石墨烯复合物的新型修饰碳糊电极。应用扫描电镜和循环伏安法分别研究了该电极的表面特性和电化学性质,结果表明,石墨烯和十二烷基硫酸钠修饰的碳糊电极增大了比表面积,有利于电子传递。在pH 3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,该修饰碳糊电极对氯霉素具有良好的电化学响应,氧化峰电位为0.194 V,氧化峰电流是基底碳糊电极的10倍。在最优实验条件下,该氧化峰电流与氯霉素的浓度在1.0×10~(-8)~5.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L。该方法简便,重现性及选择性好,用于测定氯霉素滴眼液和虾中氯霉素残留,结果满意。     

一种新型双核Cu配合物的电化学性质及其应用研究

本文研究了一种新型平面双核Cu配合物 (deCu)的电化学性质及其修饰电极在水溶液中对半胱氨酸和L_色氨酸的电催化作用 .悬汞电极循环伏安曲线示出 ,在 - 0 .5V和 - 0 .2 5V处显示的还原峰分别对应于配体和配合物中心金属离子的还原反应 .光谱电化学实验进一步表明 :电位价跃至 - 0 .75V时 ,在 4 40nm处出现Cu(Ⅱ )向低价铜的电子跃迁吸收峰 ,而紫外光谱在 2 70和 2 80nm两处出现的吸收峰红移 ,这可能是因为配合物分子氧桥联发生配位形成大偶合体系所致 .利用循环伏安法制备deCu/GC和deCu/石墨碳修饰电极 ,实验表明 ,该修饰电极修饰膜的氧 /还反应为 2电子 2质子过程 ,并对半胱氨酸和L_色氨酸等具有较好的电催化氧化效果     

多巴胺在聚钙羧酸膜修饰碳糊电极上的电催化及与尿酸的同时测定

采用循环伏安法(CV)制备了聚钙羧酸(PCCA)膜修饰的碳糊电极(CPE)。考察了电极对多巴胺(DA)、尿酸(UA)的电氧化催化性能。结果显示,聚钙羧酸膜修饰碳糊电极(PCCA/CPE)对DA有良好的电催化效果,DA呈现出一对准可逆的氧化还原峰,氧化峰电流与DA浓度在3.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3)。使用微分脉冲伏安法(DPV),DA和UA在PCCA/CPE上的氧化峰能完全分离(ΔEp=192 mV),且峰电流与浓度均呈现良好的线性关系,可实现对DA和UA的同时测定。实验还进行了实际样品测定。     

氨基酸席夫碱双核铜配合物修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用

采用电沉积方法将丝氨酸席夫碱双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了修饰电极.研究了[Cu_2L_2(4,4′-Bipy)]/GC电极的电化学性质, 并发现该电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化氧化作用.考察了该电极作为AA传感器的操作条件, 结果表明: 修饰电极在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于-0.70～0.10 V的范围内,以50 mV·s~(-1)的扫描速率进行循环伏安扫描, 催化电流峰与AA浓度在0.2×10~(-4)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.这表明可利用该修饰电极对抗坏血酸作定量分析.对2种水果汁饮料中AA进行测定, 其果汁含量分别为0.0647 g·L~(-1)和0.125 g·L~(-1),相对标准偏差在2.4%～3.0%之间.     

2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用

以乙醇为溶剂合成了2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱(HL,C13H11N2OBr)的Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅲ)配合物[ZnL2]、[CdL2]和[CoL2]NO3·3H2O,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表征,探讨了配合物的抗氧化活性.     

多巴胺在镍(Ⅱ)与水杨醛谷氨酸配合物修饰的碳黑微电极上的电化学行为

制备了水杨醛谷氨酸合镍修饰碳黑微电极,在JP-303极谱分析仪上研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,多巴胺在该修饰电极上其峰电流增强达3倍之多.产生一灵敏的氧化峰,在0.14 V处峰电流与DA浓度在2.0×10-7～1.0×10-3mol L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-7mol·.L-1,应用于盐酸多巴胺注射剂中多巴胺的测定,测定结果的RSD(n=7)值小于3.5%,回收率为96%～103%.     

葡萄糖在亚硝基五氰合铁酸铁修饰碳糊电极上的电化学行为研究

采用亚硝基五氰合铁酸铁(FePCNF)粉末与碳粉质量比为2∶3混合,制备了FePCNF修饰碳糊电极.研究了FePCNF修饰碳糊电极在KNO3溶液中的电化学行为和扫速、pH值及不同支持电解质的影响.该电极可用于催化氧化检测葡萄糖.实验表明:FePCNF修饰碳糊电极在0.5 mol/L KNO3溶液中有一对灵敏的氧化还原峰,峰电流与扫速呈线性关系.氧化峰电流与葡萄糖的浓度在2.0×10-6～2.4×10-5 mol/L之间有良好的线性关系(r=0.9934),检出限为6.3×10-7 mol/L.该电极具有良好的稳定性和重现性,适合于微量葡萄糖的检测.     

岩白菜素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究了岩白菜素在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰碳糊电极(CPE)上的伏安行为,建立了测定岩白菜素含量的电化学分析新方法.MWCNTs修饰碳糊电极对岩白菜素有明显的电催化作用,在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流与岩白菜素浓度在6.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0 X10-8～mol·L-1(S/N=3,n=10).MWCNTs修饰电极可有效消除制剂中其它组分对岩白菜素测定的干扰,用于实际样品中岩白菜素含量的直接测定,回收率在99.8%～100.2%之间.