溶液浇铸法制备氘代聚乙烯薄膜

采用改进的溶液浇铸法,用氘代聚乙烯为原料,制备了厚度为100, 200, 400 μm的氘代聚乙烯薄膜。研究了溶液温度、干燥温度、真空加热温度及时间等因素对成膜性、薄膜均匀性和透明性的影响,确定了最佳工艺条件:溶液温度120～130 ℃,干燥温度80～100 ℃,加热温度120 ℃,加热时间1 h。3维视频显微镜和原子力显微镜表征结果表明:制备的薄膜透明性较好,厚度较均匀;薄膜表面起伏较小。     

旋涂法制备氧化锆介质层及其在薄膜晶体管中的应用

采用旋涂法制备了氧化锆介质层薄膜,重点讨论了退火温度以及旋涂转速对薄膜性能的影响及作用机制。研究发现高温后退火一方面使得氧化锆水合物脱水形成氧化锆,另一方面促使氧化锆薄膜结晶。此外,转速较高时,其变化对薄膜厚度及粗糙度无显著影响。当转速为5 000 r/min、退火温度为300℃时,制备的绝缘层厚度具有良好的厚度均匀性,粗糙度为0.7 nm,漏电流为3.13×10^-5 A/cm²（电场强度1 MV/cm）。最终,利用ZrO₂薄膜作为栅极绝缘层,在玻璃基板上制备了铟镓锌氧化物-薄膜晶体管（IGZO-TFT）,其迁移率为6.5 cm²/（V·s）,开关比为2×10⁴。     

气相沉积法制备聚酰亚胺微球的均匀性及性能

为满足惯性约束聚变(ICF)对聚酰亚胺(PI)靶丸的要求,研究了气相沉积过程单体加热温度对PI薄膜厚度的影响并测试其均匀性,测试了脉冲敲击模式下复合微球的表面质量。研究了薄膜热环化过程中的结构变化,并对所得PI薄膜进行了热稳定性分析。研究结果表明:脉冲敲击下制备所得复合微球表面粗糙度均方根值波动在29~45nm之间,在相同时间内其薄膜厚度随单体加热温度的增加而增加,通过调节不同单体加热温度,可将薄膜厚度控制在一定范围;薄膜厚度测试发现其较为均匀,横向和纵向各点厚度相差不足1μm;热环化后聚酰胺酸转化为PI,CONH与COOH结合形成C-N键;热重分析数据显示PI薄膜热稳定性较好,600℃左右才开始大量分解。     

原子力显微镜在PLD法制备ZnO薄膜表征中的应用

利用脉冲激光沉积(PLD)法在氧压为16 Pa、衬底温度为400~700 ℃时,在单晶Si(100) 衬底上制备ZnO薄膜,并通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)谱和光致发光谱对制得的薄膜样品进行表面形貌、结构特性和发光性质研究。其中通过原子力显微镜对样品的二维、三维以及剖面线图进行了分析。结果表明衬底温度700 ℃时得到的薄膜样品表面较均匀致密,晶粒生长较充分,结晶质量较高,相对发光强度高。控制氧压为5.7 Pa,在衬底温度为600 ℃,沉积时间分别为10,20,45 min制备ZnO薄膜样品;利用原子力显微镜对样品进行表面形貌观察,得知只有沉积时间足够长才能使薄膜表面晶粒充分生长。     

二乙烯基苯泡沫空心球微流体成型技术

基于微流体成型技术,设计开发了一套用于微胶囊制备的T型微通道乳粒发生器,并利用该装置实现了二乙烯基苯空心泡沫微球的连续制备。以二乙烯基苯的邻苯二甲酸二丁酯溶液为油相,以聚乙烯醇的水溶液为外水相,去离子水为内水相,成功制备出二乙烯基苯双重微乳液,并采用水平旋转加热装置使其凝胶固化,再经过溶剂交换、CO2超临界干燥等过程,制备出直径700～1200μm、壁厚60～100μm、密度90～120mg.cm-3的二乙烯基苯空心泡沫微球。利用光学显微镜、扫描电镜和X-透射显微镜表征,结果显示:微胶囊球形度、同心度和壁厚均匀性较好,成活率较高,直径单分散性较好,外表面较粗糙。     

溶液法制备PVP为界面修饰层的红荧烯结晶性薄膜

为了获得低成本、高结晶度的红荧烯薄膜,采用溶液加工的方法和聚合物界面修饰层研究了红荧烯薄膜的性质。首先,通过旋涂方法在Si/SiO₂衬底上先沉积一层聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为界面修饰层,利用偏光显微镜（POM）、原子力显微镜（AFM）研究了PVP层表面形貌及粗糙度。接着在PVP上滴涂红荧烯溶液后固化烘干,制备红荧烯晶体薄膜,研究了不同PVP浓度和不同成膜温度下界面修饰层对红荧烯表面形貌的影响。然后,利用X射线衍射（XRD）表征对比研究了薄膜的微观结构。最后,分析了红荧烯晶体薄膜的生长机制。实验结果表明：80~140℃及低浓度的PVP条件下能得到结晶度高、连续的红荧烯球晶,并且温度升高时,球晶尺寸变大。PVP作为界面修饰层有利于改善红荧烯的成膜性,制备高结晶度的晶体薄膜。     

氘代聚合物膜靶制备技术与性能研究

 氘代聚合物膜是快点火基础物理实验的一种重要靶型。通过氘代苯乙烯单体的本体自由基聚合反应制备氘代聚苯乙烯，并利用流延法和浇铸法制备出厚度从几十nm到数百μm的膜靶。溶剂挥发过程中的随机扰动对膜厚均匀性造成影响，采用清洁的基片和在涂沫基片或模具外加防护罩可以降低这种影响。采用PVA作脱膜剂有利于获得较薄的聚合物薄膜。DSC分析表明薄膜的玻璃化转变温度与热处理过程有关，缓慢退火有利于提高Ｔ-g和储能模量。     

退火温度对新型有源层WZTO薄膜晶体管性能的影响

通过溶液法制备了新型有源层钨锌锡氧化物(WZTO)薄膜晶体管(TFT),研究了不同退火温度对WZTO薄膜和TFT器件性能的影响。XRD结果表明即使退火温度达到500℃,WZTO薄膜仍为非晶态结构。W掺杂显著降低了薄膜表面粗糙度,其粗糙度均从0. 9 nm降低到0. 5 nm以下;但不影响薄膜可见光透过率,其透过率均大于85%。同时XPS分析证实随退火温度升高,WZTO薄膜中对应氧空位的峰增加。制备的WZTO器件阈值电压由8. 04 V降至3. 48 V,载流子迁移率随着退火温度的升高而增大,开关电流比达到107。     

分层蒸镀制备聚酰亚胺自支撑膜及其特性研究

 采用分层蒸镀法,在玻璃基片上依次蒸镀二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）两种单体,然后在空气环境中对样品进行不同温度和时间的热亚胺化处理,使二者在交界面上反应生成聚酰亚胺。经加热150 ℃ 1 h然后经350 ℃ 2 h处理的样品,在脱膜后能制备出直径1.8 cm,厚度为100 nm的聚酰亚胺自支撑薄膜。用FTIR测量了自支撑薄膜的红外光谱,特征吸收峰的分析表明薄膜已基本上完全亚胺化。用原子力显微镜分析了浮法玻璃衬底上聚酰亚胺薄膜的表面形貌,结果表明以ODA作为内层制备的膜层表面更光滑平整。     

温度条件对反应电子束蒸发制备TiO2薄膜结构和性能的影响

研究基片温度(120～300 ℃)和热处理温度(400℃)对电子束蒸发TiO₂薄膜的结构和光学性能的影响.XRD分析表明,在120 ℃, 200 ℃和300 ℃的普通玻璃基片上采用电子枪加热蒸发制备的TiO₂薄膜具有非晶态结构,沉积态薄膜经过400 ℃保温1 h的热处理后得到的相为具有(004)取向的锐钛矿相,晶粒大小在3.6～8.1 nm之间.透射谱分析表明,薄膜的折射率随着基片温度的升高而增加;热处理后,薄膜的折射率也相应提高,其原因来自于薄膜的晶化.     

沉积温度对一氧化硅薄膜聚集密度的影响

一氧化硅(SiO)薄膜是中短波红外区最常用的光学薄膜之一,高的聚集密度对于提升光谱稳定性和光学薄膜元件的品质非常重要.选用纯度为99.99%的SiO块状材料,在5×10^-4 Pa背景真空中用钼舟蒸发沉积,石英晶振仪将沉积速率控制在1.2~1.5 nm/s范围,硅基片上的膜层厚度约为2.2~2.4 μm,在不同沉积温度下制备样品.用傅里叶红外光谱仪分别测试新鲜薄膜和充分浸湿薄膜的光谱曲线,根据波长漂移理论,计算出薄膜的聚集密度.结果表明:聚集密度随沉积温度的升高而增加,从常温沉积的约0.91上升到250 ℃沉积的0.99以上.     

气相沉积法制备聚酰亚胺薄膜不同单体配比的表征及其性能影响

聚酰亚胺微球作为惯性约束聚变的重要候选靶丸之一,其力学性能和热学性能的提高对于实现聚变点火有重要意义.本文以均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚为原料,采用气相沉积法制备了不同单体配比的聚酰胺酸薄膜,研究了制备聚酰胺酸薄膜过程中不同单体蒸发温度对薄膜组成的影响,并对聚酰胺酸薄膜进行热环化处理.采用红外光谱仪分析了聚酰胺酸薄膜和聚酰亚胺薄膜的组成,结果表明:随着二酐蒸发温度的增加,聚酰胺酸薄膜中过量二酐单体的红外吸收振动特征峰(1780 cm~(-1),1850 cm~(-1)强度增加,单体配比由二胺过量到二酐二胺配比均衡再到二酐过量.热环化处理的过程中,薄膜中过量单体会再次蒸发,其红外图谱显示最终产物只有聚酰亚胺,但单体配比接近样品聚酰亚胺红外特征振动峰(1380 cm~(-1))强度更大.X射线衍射图谱显示配比接近的样品具有更高的晶化程度,说明过量单体的存在抑制了聚酰胺酸分子链的生长,造成分子量降低.采用纳米压痕仪和热重分析仪分别测量了聚酰亚胺薄膜的弹性模量和硬度以及失重曲线,结果表明分子量的降低会造成聚酰亚胺薄膜的弹性模量和硬度的降低,同时热稳定性也变差.扫描电子显微镜图像显示聚酰亚胺薄膜呈层状结构,单体配比接近的样品表面状况更好,这一点与聚酰亚胺分子的生长规律相符合.     

基底温度对电子束蒸发制备氧化铝薄膜的影响

为了考察基底温度对氧化铝薄膜折射率以及沉积厚度的影响情况,在不同基底温度环境下,通过离子辅助电子束蒸发方式,在玻璃基底上制备了同一Tooling因子条件下所监测到相同厚度的Al2O3薄膜,利用分光光度计测量光谱透过率,依据光学薄膜相关理论,计算了基底温度在25℃～300℃范围内获得的膜层实际物理厚度为275.611 nm～348.447 nm,以及膜层折射率的变化。通过对实验结果的数值计算和曲线模拟,给出了基底温度对于薄膜的折射率和实际厚度的影响情况。     

Formation of the solid solutions in the Au-Ni film system: In situ TEM study

The kinetics of formation of solid solutions in the layered Au (30 at %)-Ni film system of a total thickness of 140 nm during in situ heating in a PEM-125 K transmission electron microscope is studied. Film samples are prepared in a vacuum of 1 × 10^?7 Torr by electron-beam evaporation of the components from independent sources. The state of the system is detected with fast electron diffraction in the temperature range 20–850°C, and the solid solution compositions are calculated with Vegard’s law. The experimental results are used to plot the curve that bounds the two-phase solid-state field in the corresponding phase diagram over the entire concentration range. The obtained experimental results are shown to agree well with the reported data. The nickel- and gold-based solid solutions are found to form in heating of the layered Au-Ni film system almost instantly over the entire layer thickness.     

硫化铋微晶掺杂薄膜的制备及光学性能的研究

用溶胶－凝胶法能够有效地制备含０．５％的具有量子尺寸效应的Ｂｉ２Ｓ３微晶掺杂硅薄膜。薄膜的室温透射光谱发现，在５００℃热处理时，随着热处理时间的延长，薄膜的特征透射谱谷会发生向长波方向的移动，作者认为这样的移动于量子尺寸效应。本文还报道了在ＹＡＧ强激光的作用下能够观察到薄膜样品所产生的倍频信号，并讨论了产生倍频的原因。     

二氧化锆薄膜制备及其特性测量

在室温下采用电子束蒸发的办法制备二氧化锆（ZrO2）薄膜。 借助紫外分光光度计、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）等方法研究了薄膜的透射率和表面结构。 同时研究了不同退火温度对薄膜物理性质的影响。在退火温度700,900,1 050 ℃时显微镜图像没有明显差别。随着退火温度的变大,薄膜表面的晶粒的直径逐渐变大,但粒径均在25 nm左右。当退火温度达到1 150 ℃时,粒径变得很大(约400 nm)。在700,900,1 050 ℃下退火后的薄膜的X射线衍射谱没有明显差别。在退火温度1 150 ℃下出现了较高的峰,研究结果表明:退火温度的增加,大量大粒径二氧化锆单晶晶粒出现,使得二氧化锆薄膜的漏电流增大,从而导致其热稳定性变差。     

新型有机非线性光学材料L-苹果酸脲薄膜形成机理及性质研究

通过控制加热温度，采用物理气相沉积(PVD)技术制备了新型有机非线性光学材料L-苹果酸脲(ULMA)的晶体薄膜，该薄膜保持了晶体良好的非线性光学性质. FTIR和XRD测试表明薄膜与ULMA晶体具有相同的组成与晶体结构. 热分析显示ULMA具有确定的熔点，是一种具有良好热稳定性的有机晶体，其蒸发温度低于底物尿素和L-苹果酸的分解温度. 在真空条件下，ULMA的分解温度与蒸发温度之差将加大，从而说明PVD法制备ULMA晶体薄膜是一种切实可行的方法，只要将加热温度控制在蒸发温度与分解温度之间，就可以制得ULMA晶体薄膜.     

MOCVD反应室温度均匀性的研究

为研究一种有效提高MOCVD反应室温度均匀性的方法,针对自主研发的大型立式MOCVD反应室,建立二维模型,就激励电流对反应室温度均匀性的影响进行了分析。为提高温度均匀性,通过改变不同电参数来观察磁场及石墨盘表面径向温度的变化,发现电参数与加热效率成正比,但是与加热的均匀性成反比关系;在相同功率下,电流频率上升将导致温度均匀性下降。以上关系中反映出的合理的电参数,在保证反应温度的同时,保证了温度均匀性,有利于薄膜生长。