一种测定有机羧酸绝对含量的方法

<正>公开号:CN104634886A公开日:2015.05.20申请人:中国石油天然气股份有限公司摘要:本发明涉及一种测定有机羧酸绝对含量的方法。该方法以安捷伦液相色谱柱为分析柱,磷酸溶液作为样品测试时的流动相,流速为1.2 m L/min,柱温为40℃,紫外检测器检     

自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量

建立自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林含量的方法。自动电位滴定法以p H突跃监测终点,直接取数片阿司匹林肠溶片用25 m L 60%中性乙醇溶解;用0.2 mol·L~(-1)氢氧化钠标准溶液滴定总羧酸的含量,该终点为终点1;终点1后继续加入2倍量以上氢氧化钠标准溶液,在搅拌下60℃水浴加热5min,迅速冷却至室温,用0.1 mol·L~(-1)的盐酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠溶液测定阿司匹林的含量。方法用于阿司匹林肠溶片分析(n=5),羧酸和阿司匹林的平均加标回收率分别在100.3%~100.8%和99.62%~100.4%,RSD在0.47%~2.1%。该方法仪器简单,操作方便,实验结果准确,为2010年版中国药典阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量测定的标准修订提供参考。     

双水相萃取光度法测定化学实验室废水中总铬含量

在一定量的废水样品中加入适量高氯酸蒸发至冒烟,使其铬(Ⅲ)全部氧化至铬(Ⅵ)。用乙酸盐缓冲溶液调节样品溶液的酸度至pH 5.0,并加入二苯羰酰二肼溶液(DPC)与之作用生成紫红色螯合物。随即加入聚乙二醇(PEG)6000 15 mL及硫酸铵2.0 g并进行双水相萃取。经振摇并静置分层后,上述铬(Ⅵ)与DPC的紫红色螯合物进入上层的PEG相中,使其与下层水相分离后,将PEG相定量稀释至25 mL,在540 nm波长处测定其吸光度。铁(Ⅲ)对测定有干扰,可在加入DPC溶液前加入磷酸(1+1)溶液1 mL使干扰消除。以废水样品作基体,用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得回收率结果在98.7%～104.0%之间。     

异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量

提出了一种原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量的方法。在弱酸性介质中,CuI与HgI42-反应生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,通过用原子荧光光谱法测定有机相中剩余的汞量,间接换算成铜含量。铜的质量浓度在0.01～0.1mg.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.5μg.L-1。方法用于国家标准物质黄芪(GSB-19)、茶叶(GSB-7)和柑橘叶(GSB-11)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.8%～2.4%之间。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量

建立了固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒含量的方法.大米粉样品0.5 g用水20 mL提取,离心后上清液中加入5 g·L-1氢氧化钠溶液,调至pH 4～7,过滤即得提取液.将提取液上SAX强阴离子交换柱进行固相萃取,收集洗脱液10 mL以分离无机硒,再采用原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量.结果表明:无机硒的质...     

固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液,７０％甲醇溶液为洗脱溶液,基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱,流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１）,检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％,ＲＳＤ为１．５％。     

冠醚羧酸对金属离子的萃取性能

冠醚作为第二代金属离子特效萃取剂,具有十分诱人的前景。但通常的金属化合物为氯化物、硝酸盐和硫酸盐,其阴离子对金属离子的萃取影响极大,使这些化合物在冠醚相(烃或氯烃溶液)和水相间的分配系数太低,而不能应     

双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量

建立了乙醇-水双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量的分析方法。先使酵母细胞在KOH-乙醇溶液中于85℃~90℃回流皂化2 h,冷却后加入适量分相剂Na3PO4.12H2O使其形成双水相体系,经振摇萃取,麦角固醇进入乙醇相,萃取效率为95%~102%。用高效液相色谱法(HPLC)测定醇相中麦角固醇含量,采用DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为281 nm,进样量为20μL。方法线性范围为30.15~2010μg/mL,检出限为1.3μg/mL;用其测得酵母细胞中麦角固醇含量为2.74 mg/g,RSD为2.1%(n=5),加标回收率为91.6%~96.9%。     

萃取分离—苯芴酮分光光度法测定茶叶中锗的含量

对苯芴酮分光光度法测定微量锗时的干扰情况进行了考查，发现在Ｈ３ＰＯ４和ＨＣｌＯ４共存体系中，以ＣＣｌ４萃取Ｇｅ，并在显色测定时加入乙酰丙酮作掩蔽剂，能有效地消除干扰，本实验还对茶叶样品的处理方法进行了比较，灰化法时间短，操作简单，Ｇｅ损失小。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

液液萃取-荧光分析法测定注射剂中盐酸利多卡因的含量

基于盐酸利多卡因在pH=4.0条件下的水解产物2,6-二甲基苯胺(DMA)的强荧光性质,建立了一种测定盐酸利多卡因药物含量的新方法。考察了溶剂对DMA光谱性质的影响,结果表明随着溶剂极性的增强,其荧光光谱和吸收光谱强度均下降。在乙醚溶剂中,DMA在305nm激发波长下于324nm处有最强的荧光发射峰,明显区别于利多卡因水溶液的荧光发射峰。DMA的浓度与其荧光峰强度在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9975,检测限(3s/K)为9.72×10-8 mol/L。将该方法用于注射液中盐酸利多卡因含量的测定,与高效液相色谱法对照,结果吻合。     

固相萃取-分光光度法测定人体尿液中亚硝酸盐的含量

亚硝酸盐中毒发生时,为了快速准确测定人体尿液中的亚硝酸盐的含量,建立了固相萃取-分光光度的分析方法。本方法是基于亚硝酸盐的重氮偶合反应,采用固相萃取技术对尿液进行净化处理后,消除了基质干扰,提高了测试灵敏度,通过对比考察了固相萃取柱类型、重氮化剂种类、重氮化剂质量浓度、反应酸度、偶合剂质量浓度及反应时间等试验参数对测试结果的影响,得出了最佳的试验条件,确定了试验方法为尿液离心后经HLB固相萃取柱净化除杂,取过柱液2.0 mL于比色管中,用水定容至5.0 mL,依次加入0.5 mL对氨基苯磺酰胺酸性溶液（50.0 g/L）和0. 5 mL盐酸萘乙二胺溶液( 2.5 g /L)进行重氮偶合显色反应10 min,于波长544 nm 处进行吸光度的测定,以工作曲线外标法定量。 结果显示,亚硝酸盐在0.033-0.986 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,尿液在0.246-2.054 μg/mL三种加标水平范围内亚硝酸盐的平均回收率为96.3%-106.1%,表明HLB固相萃取柱有效去除了影响重氮偶合反应的干扰物质,达到了满意的净化效果。日内和日间测定值的相对标准偏差（RSD）分别为2.01% -3.58%和2.21%- 4.75%,方法检出限为0.010 μg/mL,定量下限为0.033 μg/mL。该方法操作简单、快速,精密度和准确度良好,且检出限低,适用于人体尿液中亚硝酸盐含量的快速检测。     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

矿石中微量铬的萃取测定

二苯碳酰二肼与铬生成红紫色络合物,已广泛应用于各种矿物、岩石、钢铁及合金中微量铬的测定,但铁、钒干扰较大,虽能以碱熔后分离与放置后比色,但给方法带来某些局限。铬的萃取分离研究较早的是用甲基异丁酮在低于10℃下进行,但萃取操作不便。高分子胺应用于萃取分离铬,对消除某些干扰离子取得较好效果。本文在0.1-1M硫酸介质中,以高分子胺N235萃取铬(Ⅵ),有机相以二苯碳酰二肼在乙醇均相溶液中直接显色。矿石经过氧化钠碱熔后水浸,以锇盐或甲醛催化破坏过氧化氢,然后酸化后萃取光度测定,应用在几种不同类型矿石中铬的测定,结果良好。     

三辛基氧化膦-硫氰酸铵萃取光度法测定氧化铝中氧化钛含量

氧化铝中氧化钛的测定,国际标准采用二安替比林甲烷分光光度法和过氧化氢比色法,其测定下限≥0．001％。由于国产氧化铝中二氧化钛含量小于0．001％（质量分数）,此分析方法不能满足分析要求。本试验采用碳酸钠、硼酸熔融样品,盐酸酸化后,在硫酸铜催化下,用抗坏血酸还原三价铁,在5mol&#183;L^-1盐酸条件下,加入硫氰酸铵,以三辛基氧化膦（嗍）环己烷溶液萃取Ti-SCN-TOPO黄色的三元络合物。该络合物在432nm波长处有最大吸收,方法表观摩尔吸光率为1．6&#215;10^5L&#183;mol^-1&#183;cm^-1,所拟方法具有稳定性好、操作简便等优点。     

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。     

分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量

取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0g,用硝酸5mL及过氧化氢3mL,按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1mL,用水定容至50mL。取此溶液5.00mL依次加入0.2g·L~(-1) 5-Br-PADAP溶液2.0mL,氨性缓冲溶液(pH 9.0)3.0mL及100g·L~(-1) Triton X-114溶液3.0mL,加水定容至25mL,摇匀,使Cd~(2+)生成络合物,10min后加入辛醇1.0mL,涡旋混合1min,离心5min,吸出下层溶液,取出上层红色有机层,用乙醇定容至3mL,于540nm处用1cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00mg·L~(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为93.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取分光光度法测定粮食中钼含量

试验表明:在乙醇-硫酸铵双水相体系中,所形成的乙醇相对钼与水杨基荧光酮红色络合物具有增敏作用。在pH 3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,钼与水杨基荧光酮形成1∶2的稳定红色络合物,在乙醇-硫酸铵双水相体系的乙醇相中,该络合物的最大吸收波长为516 nm,与单一水溶液中络合物相比,发生了2 nm波长的红移现象。在乙醇相中钼(Ⅵ)-SAF络合物的表观摩尔吸光率为1.12×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)质量浓度在20 mg.L-1以内与其对应的吸光度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.06 mg.L-1。该方法应用于粮食作物中微量钼的测定,测得方法的回收率为97.4%～100.1%。     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。